1、Ics 65t60X 87备案号：277812010 Y口中华人民共和国烟草行业标准YCT 3342010烟用水基胶 苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱一质谱联用法Determination of benzene，toluene and xylene in water-borne adhesivesfor cigarette-Gas chromatographymass spectrometry method20100125发布 20100201实施国家烟草专卖局 发布前 言YCT 3342010本标准按照GBT 11 2009给出的规则起草。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术
2、委员会烟用材料分技术委员会(sACTC 144SC 8)归口。本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、红云红河烟草(集团)有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、上海烟草(集团)Ok司、国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：詹建波、夏建军、廖头根、陈连芳、韩云辉、吴名剑、吴达、唐纲岭、戴云辉、蒋蜡梅、杨斌、陈宸。烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱一质谱联用法YCT 33420 101范围本标准规定了烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯的测定方法气相色谱一质谱联用法。本标准适用于烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件
3、，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用含内标物的正戊烷溶液萃取样品中的苯、甲苯和二甲苯，气相色谱一质谱联用法测定，内标法定量。4试剂除特殊要求外，所用试剂均为色谱纯，水应符合GBT 6682中一级水的要求。41试剂411正戊烷。412苯：纯度99。413甲苯：纯度99。414邻二甲苯：纯度99。415闻二甲苯；纯度99。416对二甲苯：纯度99。417 2一己酮(内标)：纯度99。42内标溶液的配制421 内标储备液：称取005 g 2-已酮(精确至01 mg)于100 mL容量瓶中
4、，用正戊烷(411)定容至刻度，配成浓度为05 gL 2-己酮(内标)的内标储备液。密封避光贮存于04条件下，有效期为6个月。422萃取液：将内标储备液(421)逐级稀释配成2一已酮(内标)浓度为05 mgL的正戊烷溶液。43标准溶液的配制431标准储备液：分别称取05 g的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯(精确至01 mg)于100 mL容量瓶中，用正戊烷(411)定容至刻度，配制成各组分浓度为50 gL混合标准储备液。密封避光贮存于04条件下，有效期为6个月。432标准工作溶液：根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：将标准储备液(4。31)以正戊烷(411)逐
5、级稀释得到浓度为10 mgL的混合标准溶液。分gn准确移取20oo pL、40oo PL、10000,uL、20000严L、S0000 PL混合标准溶液，准确加入1000 mL萃取渡(422)混合均匀。配制的系列标准溶液浓度为：每毫升萃取液含有各待测组分分别为o02 pg、1YCT 3342010004 pg、01 pg、02xg、05tzg。5材料与仪器51气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)，具有选择离子检测(SIM)功能。52色谱柱：弹性毛细管柱固定相为聚乙二醇；规格：30 m(长度)025 mm(内径)025 vm(膜厚)。53振荡仪。54分析天平：感量为01 mg。55各种规格的移液管
6、、移液枪、容量瓶和具塞三角瓶。6分析步骤61样品前处理 称取03 g试样(精确至01mg)于50mL具塞三角瓶中，加人1mL一级水并振荡，使样品均匀分散。准确移取10 mL萃取涟(42z)，在振荡仪上振摇30 rain，振动转速为120 rrain。静置后取2 mL上层清液经045 pm有机相滤膜过滤，进行GC-MS分析。若所测试样苯系物浓度超出标准曲线范圈，删作适当倍数的稀释后进行测定。62空白试验不加样品重复61步骤，进行GC-MS分析。63仪器条件631载气lHe(纯度99999蹦)恒流模式，藏量：1 mLmin。632进样口温度1240。633进样量：l pL，分流进样(分流比10：1
7、)634程序升温：初始温度40佩持3 rain。以10rain的升温建串升至130保持3 min，再以20min的升韫速率升至200，保持5 rain。635质谱条件I传辅线温度240I电子电压t70 eVI离子源温度1230I四极杆温度：150溶荆延迟时间：25 mitt。636定性分析：采用标准物质保留时间、待测组分特征离子、各定性离子丰度比进行定性分析。637定量分析：采用选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。各组分特征离子选择见表1。裹I化合物特征离子选择裹序 号 化合物名称 定量霄子爰其丰度比 定量离子 辅助定量离子1 2一己酮(内标) 581100t 85(100I
8、25l 22) 58 1002 差 78I 51(100l 16) 78 513 甲苯 91l S1(100t 4) 91 514 对二甲苯 911106I 77l 51(100I 53113l 9) 91 1065 同二甲苯 91 0106l 77 o 51(100t 55112t 8) 91 1066 邻二甲苯 91。106l 77l 51(100l 51111l 8) 91 10664标准工作曲线绘制分别取标准工作溶液(432)进行气相色谱一质谱联用仪分析。计算每个标准溶液中苯、甲苯及二甲苯与内标的蜂面积比，作出苯、甲苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线，标准工作曲线相关系2YCT
9、3342010数R2099。每次试验均应制作标准曲线，每20次样品测定后应加人一个中等浓度的标准溶液，如果浏得的值与原值相差超过3，则应重新进行标准曲线的制作。65样品测定按赋仪器测试条件测定样品(61)，每个样品重复测定两次。同时每批样品做一组空白。7定性确证在63仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(士02 rain)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合；相对丰度50时，允许士10偏差I相对丰度2050时，允许士15偏差I相对丰度10 oA20时，允许士20偏差相对丰度10时，允许有士50蹦偏差，此时可定性赡证目标分析物。苯及
10、苯系物标准物质的气相色谱一质谱选择离子色谱图参见附录A8结果的计算与裹谜样品中苯、甲苯及二甲苯的含量按式(1)计算：x。：!生二!2兰!兰苎 (1)Rt式中：X。试样中苯系物i的古量，单位为毫克每千克(mgkg)I“由标准曲线得出的试样中苯系暂i的浓度单位为毫克每升(mgL)fc。o由标准曲线得出的空白中苯系曲i的浓度，单位为毫克每升(mgL)Iv萃取液体积，单位为毫升(mL)Is试样溶液的稀释因子m试样质量，单位为克(g)以两次平行测定的平均值为最终舅定结皋糟确至01 mgkg平行测量结果其相对平均偏差应小于10。9回收宰、检出限和定量限本方法的回收率、检出限和定量限结果见表2。裹2方法的回
11、收率、检出限和定量限结暴化合物 回牧辜 检出限gingkg) 定量限(mgb)差 905980 002 O06甲苯 917937 O02 006对二甲苯 9261040 002 008问二甲苯 9521020 002 005邻二甲苯 10001020 001 00410试验报告试验报告应说明；识别被测试样需要的所有信息，参照本标准所使用的试验方法YCT 33420104测定结果，包括各单次测定结果及其平均值与本标准规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象；试验日期；测定人员。附录A(资料性附录)色谱圈示倒A1标准溶液气相色谱-质谱联用选择膏子示例圈标准溶液气相色谱一质谱联用选择离子示例图
12、如图A1所示。YCT 334-2010甲苯。 对一二甲苯Il问一二甲苯 l邻一二甲苯荤 lA 8圈A1 标准溶液气相色谱-质谱联用选择离子示倒圈A2样品溶液气相色谱质谱联用选择离子示例图样品溶液气相色谱一质谱联用选择离子示例图如图A2所示。15荤八 譬 I 同一=甲苯 邻一-epj圈九2样品溶液气相色谱一质谱联用选择一于示例圈YCT 3342010YCT 3342010烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱一质谱联用法烟草行业标准第1号修改单本修改单经国家烟草专卖局于2011年8月15日以国烟科2011368号文批准，自2011年8月15日起实施。1将原标准名称修改为。烟用水基胶苯、甲苯、乙
13、苯及二甲苯的测定气相色谱一质谱联用法”。2将原标准名称英文修改为“Determination of benzene，toluene，ethylbenzene and xylene inwaterborne adhesives for cigarette-Gas chromatographymass spectrometry method”。3将原标准中“1范围”的内容修改为“本标准规定了烟用水基胶中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法气相色谱一质谱联用法。本标准适用于烟用水基胶中苯、甲苯、乙苯及二甲苯含量的测定。”4将原标准中“3原理”的内容修改为“用含内标物的正戊烷溶液萃取样品中的苯、甲苯、乙苯
14、和二甲苯，气相色谱一质谱联用法测定，内标法定量。”5在原标准413的下一行补充一条内容“414乙苯：纯度99”。其余条款的序号顺延。6在原标准中的431将“分别称取05 g的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯(精确至01 mg)于100mL容量瓶中”修改为“分别称取05 g的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯(精确至0，1 mg)于100 mL容量瓶中”。7在原标准的表1中，增加乙苯的特征离子，补充为序号 化舍物名称 定量离子及其丰度比 定量离子 辅助定量离子l 2已酮(内标) 58100：85(100 l 2522) 58 1002 盖 78：51(100：16) 78 513
15、 甲苯 91 2 51(100：4) 91 514 乙苯 91：106(i00：37) 91 1065 对二甲苯 91。106：77：51(100 2 53113：9) 91 1066 问二甲苯 91：106：771 51(100：55t12l 8) 91 1067 邻二甲苯 91：106：77：5I(100 l 51 2 iI l 8) 91 1068将原标准64中的“计算每个标准溶液中苯、甲苯及二甲苯与内标的峰面积比作出苯、甲苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线，标准工作曲线相关系数R2o99。”修改为“计算每个标准溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标的峰面积比，作出苯、甲苯、乙苯及二甲
16、苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线。标准工作曲线相关系数R2o99。”9将原标准第8章的“样品中苯、甲苯及二甲苯的含量按式(1)计算”修改为“样品中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量按式(1)计算。”10在原标准的表2中，增加乙苯的回收率、检出限和定量限结果，补充为：化合物 回收宰 检出限(mgkg) 定量限(mgkg)苯 905980 002 006甲苯 917937 002 006乙苯 936984 002 006对二甲苯 9261040 002 008问二甲苯 9521020 002 005邻二甲苯 100O1020 001 00411将原标准的图A1修改为；乙苯jp- 甲苯 靠二甲苯向二甲荤甲
17、苯I苯 6一八 8 L12将原标准的图A2修改为：问二甲苯对Is 乙苯I累 邻=甲苯爻 胃 I 8I 1 “rainI，m试RMB：160DYCI JJq一ulu中华人民共和国烟草行业标准烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱一质谱联用法YCT 3342010*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址wwwspcnetcn电话：68523945 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本8801230 116印张075字数16千字2011年10月第二版2011年10月第一次印刷*书号：1550662-20784定价1600元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533BZ002 1 07201III IIIIIIIIIII III IIIIIll I IIJooNI寸mm一o净
