1、色谱联用技术模拟试卷 1 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 若采用热导检测器作为气相色谱分析的检测器，为提高检测灵敏度，最有效的方法是( )（A）提高载气流速（B）适当降低检测室温度（C）适当降低桥路电流（D）用氢气作载气2 在高效液相色谱法中，若用化学键合固定相，则其范氏方程最简单的表述应为( )（A）H=A+Bu+(C m+Cs)u（B） H=A+(Cm+Cs+Csm)u（C） H=A+(Cm+Csm)u（D）H=B u+(Cm+Cs+Csm)u3 色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( )（A）没有变化（B）变宽（C）变窄（D）不成线性4 用高效液
2、相色谱法分离有机弱酸、弱碱及中性化合物的混合物样品，最适合的是( )（A）离子交换色谱法（B）正相分配色谱法（C）反相离子抑制色谱法（D）一般液相色谱法5 不能作为 HPLC 检测器的是 ( )（A）紫外检测器（B）质谱检测器（C）热导检测器（D）荧光检测器6 下列各化合物中， *跃迁所需能量最大的是( )（A）1，4 一戊二烯（B） 1，3 一丁二烯（C） 1，3 一环己二烯（D）2，3 一二甲基一 1，3-丁二烯7 下列各种振动模式中，属于红外活性振动的是( )（A）乙炔分子中的一 CC 一对称伸缩振动（B）氯乙烷分子中的 CC 对称伸缩振动（C） CO2 分子中的 OCO 对称伸缩振动（
3、D）乙烯分子中的 CC 对称伸缩振动8 与百分吸光系数 Ecm1 无关的因素是( )（A）波长（B）被测物的分子结构（C）温度（D）浓度9 下列化合物中，不能发生 McLafferty 重排的是( )（A）（B）（C）（D）10 因在发展核磁共振技术测定生物分子三维结构方面作出杰出贡献而获得 2002 年诺贝尔化学奖的科学家是( )（A）Kurt Withrich（B） Richard RErnst（C） Edward Purcell（D）FelixBloch11 分子式为 C7H5C10 的化合物，其不饱和度为 ( )。（A）2（B） 4（C） 5（D）612 分析宽沸程多组分混合物，多采用
4、( )（A）气相色谱（B）气固色谱（C）毛细管气相色谱（D）程序升温气相色谱13 吸附薄层色谱法中，分离弱极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是( )（A）活性大的吸附剂和极性弱的展开剂（B）活性大的吸附剂和极性强的展开剂（C）活性小的吸附剂和极性弱的展开剂（D）活性小的吸附剂和极性强的展开剂14 反相 HPLC 中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇在流动相中的比例时，组分的容量因子 k 与保留时间 tR 将会( )（A）k 与 tR 增大（B） k 增大，t R 减小（C） k 与 tR 不变（D）k 与 tR 减小15 气相色谱法中其他条件均不改变，柱长增加一倍则将发生( )（A）物质对的
5、分离度增大，但峰宽不变（B）理论塔板高度增加（C）分离度和峰宽都增大至 倍（D）每米所含塔板数增多16 1，3 丁一二烯有较强紫外吸收，随着溶剂极性的降低，其 max 将( )（A）长移（B）短移（C）不变化， 但增强（D）不能断定17 下列化合物中，紫外光谱吸收 max 值最大的是( )（A）（B）（C）（D）18 一种含氧化合物，在红外光谱的 35003200 一 1 区域有吸收，最可能的化合物是( )（A）CH 3CHO（B） CH3COCH3（C） CH3 CHOHCH3（D）CH 3OCH2CH319 自旋量子数 I=12 的原子核在外磁场中，可能的取向数为( )（A）5（B） 4（
6、C） 3（D）220 原子吸收光谱分析中，原子化器的作用是( )（A）把待测元素转变为气态激发态原子（B）把待测元素转变为气态激发态离子（C）把待测元素转变为气态基态原子（D）把待测元素转变为气态基态离子二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 以下对电喷雾电离(ESI)描述正确的是( )（A）它是一种软电离技术，离子化效率高（B）主要给出准分子离子峰（C）有正负离子模式供选择（D）能生成大量的多电荷离子（E）用于极性分子和分子量较大化合物的分析检测22 乙苯的质谱图中可能出现的碎片(mz) 有( )（A）105（B） 103（C） 92（
7、D）91（E）7823 红外吸收光谱图中，烯烃的主要特征峰是( )（A）31003000cm 一 1（B） 22702100cm 一 1（C） 1650cm 一 1（D）1010650cm 一 1（E）645615cm 一 124 色谱定量方法主要有( )（A）工作曲线法（B）线性回归法（C）外标法（D）内标法（E）标准加入法25 低分辨核磁共振氢谱中，只出现单峰的是( )（A）甲烷（B）乙烷（C）丙烷（D）丁烷（E）环己烷三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 红外吸收光谱的产生必须同时满足两个条件：红外辐射的能量与分子发生跃迁的振动能级差相等，即 vL=_；分子在振动过
8、程中其偶极矩要发生_。27 紫外一可见分光光度法用于化合物定性分析一般采用对比法，即比较吸收光谱的一致性；比较吸收光谱的 _数据； 比较吸光度(或吸光系数)_。28 气相色谱分离效率高，出峰速度快，要求检测器灵敏度高、选择性好、线性范围_、稳定性好和响应_。29 高效毛细管电泳的分离模式主要有毛细管区带电泳、毛细管_聚焦电泳、毛细管等速电泳、胶束_毛细管色谱等。30 LC-MS 多反应监测 (MRM)技术是利用_质谱监测一个或多个特定的离子反应。它比选择离子监测(SIM)的选择性、排除干扰的能力和专属性更_、信噪比更高、检测限更低。31 色谱法可分为气相色谱法、_色谱法和超临界_色谱法。32
9、Van Deemter 方程 H=AFBu+C u 中 A、B 、C 分别代表_扩散系数、纵向扩散系数(或分子扩散系数)、传质_系数。33 高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、蒸发光_检测器、电_检测器、质谱检测器等。34 分子排阻色谱法又称_排阻色谱法或凝胶色谱法，是指混合物随流动相流经装有多孔凝胶作固定相的色谱柱时，混合物中各种物质因分子_不同而被分离的技术。35 原子吸收分光光度计与紫外一可见分光光度计的结构相似，只是用_光源代替连续光源，用_代替吸收池。36 化学键合相37 质量型检测器38 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数 n 很大，塔板高度 H 很小，但实际上分离效果却很差
10、，试分析原因。39 某从事中药质量标准研究工作的科研单位，因研究需要，欲申购 LCMS 仪，请您提供仪器配置的建议(如电离源、质量分析器等的配置)。40 HPCE 适合分离蛋白质、DNA 等大分子化合物，也能分离中性分子，您如何理解?41 在一个塔板数为 4600 的色谱柱上，十八烷和 一甲基十七烷的保留时间分别为 1555 分钟和 1 532 分钟。计算：(1)两样品在此柱上的分离度?(2)若使两样品的分离度达到 10，则需要多少塔板数?42 称取维生素 C 00500g 溶于 100ml 的 0005molL 硫酸溶液中，再准确量取此溶液 200ml 稀释至 100ml，取此溶液于 1cm
11、 吸收池中，在 max=245nm 处，测得 A 值为 0551，求试样中维生素 C 的百分质量分数。 (已知 E1cm1 245nm=560)43 分子式为 C7H14O 的化合物 NMR、IR、MS 图谱如图 1514，试推测该化合物的结构并说明理由。色谱联用技术模拟试卷 1 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 D【知识模块】 色谱联用技术2 【正确答案】 C【知识模块】 色谱联用技术3 【正确答案】 B【知识模块】 色谱联用技术4 【正确答案】 C【知识模块】 色谱联用技术5 【正确答案】 C【知识模块】 色谱联用技术6 【正确答案】 A
12、【知识模块】 色谱联用技术7 【正确答案】 B【知识模块】 色谱联用技术8 【正确答案】 D【知识模块】 色谱联用技术9 【正确答案】 C【知识模块】 色谱联用技术10 【正确答案】 A【知识模块】 色谱联用技术11 【正确答案】 C【知识模块】 色谱联用技术12 【正确答案】 D【知识模块】 色谱联用技术13 【正确答案】 A【知识模块】 色谱联用技术14 【正确答案】 D【知识模块】 色谱联用技术15 【正确答案】 C【知识模块】 色谱联用技术16 【正确答案】 B【知识模块】 色谱联用技术17 【正确答案】 B【知识模块】 色谱联用技术18 【正确答案】 C【知识模块】 色谱联用技术19
13、 【正确答案】 D【知识模块】 色谱联用技术20 【正确答案】 C【知识模块】 色谱联用技术二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 【正确答案】 A,B,C,D,E【知识模块】 色谱联用技术22 【正确答案】 A,C,D,E【知识模块】 色谱联用技术23 【正确答案】 A,C,D【知识模块】 色谱联用技术24 【正确答案】 A,B,C,D,E【知识模块】 色谱联用技术25 【正确答案】 A,B,E【知识模块】 色谱联用技术三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 【正确答案】 V.v；变化【知识模块】 色谱联用技术27
14、【正确答案】 特征；比值【知识模块】 色谱联用技术28 【正确答案】 宽；快【知识模块】 色谱联用技术29 【正确答案】 等电；电动【知识模块】 色谱联用技术30 【正确答案】 串联；强【知识模块】 色谱联用技术31 【正确答案】 液相；流体【知识模块】 色谱联用技术32 【正确答案】 涡流；阻抗【知识模块】 色谱联用技术33 【正确答案】 散射；化学【知识模块】 色谱联用技术34 【正确答案】 空间；大小【知识模块】 色谱联用技术35 【正确答案】 锐线；原子化器【知识模块】 色谱联用技术36 【正确答案】 化学键合相：指将固定液的官能团通过化学反应键合到载体表面所形成的固定相。【知识模块】
15、 色谱联用技术37 【正确答案】 质量型检测器：检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。【知识模块】 色谱联用技术38 【正确答案】 理论塔板数 n 是通过保留值来计算的，没有考虑到死时间的影响，而实际上死时间 t0 对峰的影响很大，特别是当 k3 时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数 neff 很小，有效塔板高度 Heff 很大，因而实际分离效能很差。【知识模块】 色谱联用技术39 【正确答案】 建议配电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)两种。电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分
16、子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用 ESI 不能产生足够强的离子，可以采用 APCI 方式增加离子产率，可以认为 APCI 是 ESI 的补充。APCI 主要产生的是单电荷离子。质量分析器：若在复杂体系中定量分析建议配置三重四级杆质量分析器，若定性(特别是体内代谢) 建议配置离子阱质量分析器，若测定精确分子量并作定量，建议配置四级杆一飞行时间质量分析器。【知识模块】 色谱联用技术40 【正确答案】 HPCE 的分离效率可用公式表示由上式可知扩散系数小的溶质，如蛋白质、DNA 等大分子化合物，有较高柱效；由于电渗
17、流的存在，中性分子也能洗脱出柱，并可用 MECC 分离。【知识模块】 色谱联用技术41 【正确答案】 n=16(t R W)2，求得 W1=0904，W 2=0917 则再根据分离方程式导出(R 1/R2)2=n1n 2，得 n2=73610 4【知识模块】 色谱联用技术42 【正确答案】 m=9 8410 -450 005100=984【知识模块】 色谱联用技术43 【正确答案】 (1)=(2+7214)2=1 说明化合物含有一个双键或一个脂环。(2)IR：1713cm 一 1 显示有羰基， 2964、2937cm 一 1 有一 CH3、一 CH2 一。(3) 13C-NMR：有四组峰，21
18、1 1 为羰基碳，44 8、174、138 信号明显强于羰基碳信号，推测为对称碳原子所对应的吸收峰。(4) 1HNMR：0 92(t)表示有三个质子，为一甲基，邻近有 CH2，即有结构 CH3 一 CH2 一；236(t)，峰位表示一CH2 一与电负性强的基团相连，邻近有 CH2，即结构应为一 CH2 一 CH2 一 CO 一；159(sex)，有两个质子，五个相邻质子，即有结构 CH3 一 CH2 一 CH2 一。故可得出以下结构片段：CH 3 一 CH2 一 CH2 一 CO 一(5)MS：酮易发生 a 裂解，生成 R-CO+及 R+离子。(6)综合以上信息，该化合物结构为：CH 3 一 CH2 一 CH2 一 COCH2 一 CH2 一 CH3(4 一庚酮)(7)验证：【知识模块】 色谱联用技术
