1、药物分析模拟试卷 76 及答案与解析1 我国现行药品质量标准有（A）国家药典和地方标准（B）国家药典、部颁标准和国家药监局标准（C）国家药典、国家药监局标准(部标准)和地方标准（D）国家药监局标准和地方标准（E）国家药典和国家药品标准(国家药监局标准)2 下列误差中属于偶然误差的是（A）指示剂不合适引入的误差（B）滴定反应不完全引入的误差（C）试剂纯度不符合要求引入的误差（D）温度波动引入的误差（E）未按仪器使用说明正确操作引入的误差3 氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是（A）水（B）氢氧化钠（C）水一氢氧化钠（D）过氧化氢（E）水氢氧化钠过氧化氢4 按照中国药典对熔点的定义，按照规定方法测定的温度
2、中，可作为药物熔点的温度是（A）初融时的温度（B）熔融时的温度（C）全熔时的温度（D）熔融同时分解的温度（E）局部熔化时的温度5 用氢氧化钠滴定液(0.1000molL)滴定 20ml 醋酸溶液 (0.1000molL) ，化学计量点的 pH 值为（A）8.72（B） 7.00（C） 5.27（D）4.3（E）3.56 容量分析中，“ 滴定突跃 ”是指（A）指示剂变色范围（B）化学计量点（C）等当点前后滴定液体变化范围（D）滴定终点（E）化学计量点附近突变的 pH 值范围7 非水碱量法使用高氯酸滴定液是因为（A）高氯酸无腐蚀性（B）在冰醋酸介质中高氯酸是最强的酸（C）高氯酸价格便宜（D）硫酸、
3、盐酸中含有少量的水（E）可使用多种方法指示终点8 在用古蔡法检查砷盐时，Zn 和 HCI 的作用是（A）产生 AsH3（B）去极化作用（C）调节酸度（D）生成新生态 H2（E）使 As5+As 3+9 亚硝酸钠滴定法中，加入 KBr 的作用是（A）添加 Br-（B）生成 NO+Br-（C）生成 HBr（D）生产 Br2（E）抑制反应进行10 用高效液相色谱法检查药物中的杂质时，将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液，测定杂质的限量。此方法为（A）内标法（B）外标法（C）标准加入法（D）主成分自身对照法（E）面积归一化法11 检查某药物中的重金属，称取供试品 2g，依法检查，与标准铅
4、溶液(每 1ml 相当于 10g 的 Pb)2ml 用同法制成的对照液比较，不得更深。重金属的限量是（A）0.01（B） 0.005（C） 0.002（D）0.01（E）0.000512 重金属检查法的第一法使用的试剂有（A）硝酸银试液和稀硝酸（B） 25氯化钡溶液和稀盐酸（C）锌粒和盐酸（D）硫代乙酰胺试液和醋酸盐缓冲液(pH3.5)（E）硫化钠试液和氢氧化钠试液13 用气相色谱法测定维生素 E 的含量，中国药典 (2010 年版)规定采用（A）紫外检测器（B）荧光检测器（C）热导检测器（D）氢火焰离子化检测器（E）质谱检测器14 采用紫外分光光度法测定氯氮卓片的含量时，在 308nm 处测
5、得供试品溶液的吸光度为 0.638，已知氯氮卓在 308nm 处的百分吸光系数为 319，则供试品溶液的浓度为（A）0.005g100 m1（B） 0.005gml（C） 0.02g100 ml（D）0.002gml（E）0.002g100 m115 溴酸钾法测定异烟肼含量时，1ml 溴酸钾滴定液(0.01667molL)相当于异烟肼的毫克数应为(异烟肼的分子量为 137.14)（A）2.286mg（B） 1.143mg（C） 3.429mg（D）4.572mg（E）1.715mg16 检查硫酸庆大霉素 C 组分的方法是（A）气相色谱法（B）高效液相色谱法（C）薄层色谱法（D）红外分光光度法（
6、E）紫外分光光度法16 A分析方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度B同一均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度C在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力D分析方法所能检出试样中被测组分的最低浓度或最低量E分析方法可定量测定试样中被测组分的最低浓度或最低量分析方法验证指标的定义是17 精密度18 检测限18 A光源B棱镜或光栅C吸收池D光电管E信号处理及显示器19 在分光光度计中用来盛放样品溶液的是20 在分光光度计中把光信号转换成电信号的元件是21 在分光光度计中发射光波的装置是21 A区分效应B拉平效应C非水碱量法D非水酸量法E须加醋酸汞22 用冰醋酸作溶剂2
7、3 用 DMF 作溶剂24 能使不同酸的强度相等25 高氯酸在冰醋酸中显强酸26 消除有机物氢氯酸根的影响26 A3520cm -1 B1740cm -1 C1724cm -1 D1660cm -1 E1230cm -1 在醋酸地塞米松的红外吸收光谱中，以下官能团吸收峰的波数是27 11 位羟基 vO-H28 3 位酮基 vC=O28 A铬黑B酚酞C淀粉D结晶紫E荧光黄下列滴定方法可选用的指示剂是29 酸碱滴定法30 配位滴定法31 碘量法32 非水碱量法32 A双缩脲反应 BVitali 反应 C绿奎宁反应 D 甲醛硫酸反应 ENO 3-的反应33 芳环侧链具有氨基醇结构的药物的特征反应34
8、 托烷类生物碱的特殊反应35 含氧喹啉衍生物的特征反应35 A加碘试液，试液的棕黄色消失B加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色C加氢氧化钠试液溶解后加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色D加硫酸铜试液，即生成草绿色沉淀E加三氯化铁试液，显紫色以下药物的鉴别试验是36 苯巴比妥37 司可巴比妥钠38 硫喷妥钠38 A对乙酰氨基酚B盐酸普鲁卡因C盐酸利多卡因D诺氟沙星E盐酸氯丙嗪以下方法鉴别的药物是39 取供试品约 0.1g，加稀盐酸 5ml，在水浴上加热 40 分钟，取 0.5ml，加亚硝酸钠试液 5 滴和碱性 -萘酚试液 2ml，摇匀，即显红色40 取供试品约 50mg，加稀
9、盐酸 1ml 使溶解，加亚硝酸钠试液数滴和碱性 -萘酚试液数滴，生成橙色或猩红色沉淀41 取供试品 0.2g，加水 20ml 使溶解，分取 10ml，加三硝基苯酚试液 10ml，即生成沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，在 105干燥后，测定熔点为 22823241 A苯巴比妥B司可巴比妥C地西泮D奥沙西泮E磺胺甲恶唑42 甲醛硫酸试验，界面呈玫瑰红色环的是43 加硫酸溶解后，在紫外灯下检视，显黄绿色荧光的是44 水解后有重氮化偶合反应的是44 A其水解产物可以发生重氮化偶合反应B可直接与亚硝酸钠和酸性 -萘酚作用C 中国药典(2010 年版)中对其注射液采用 HPLC 法测定含量和检查分解产物D中国药
10、典(2010 年版)中对其注射液采用提取后非水碱量法测定含量E中国药典(2010 年版 )采用非水滴定法测定其原料和片剂的含量45 奥沙西泮46 地西泮46 A硫酸奎宁 B硫酸阿托品 C维生素 K1 D青霉素钠 E硫酸庆大霉素 以下反应所鉴别的药物是47 焰色反应48 茚三酮反应49 药品质量标准中属于性状项下的内容为（A）熔点（B）吸收系数（C）溶解性（D）外观、臭、味（E）不溶性微粒50 药品检验工作的基本程序应有（A）写出报告（B）杂质检查（C）含量测定（D）鉴别试验（E）合理取样51 薄层色谱法常用的吸附剂有（A）硅胶（B）聚乙二醇（C）氧化铝（D）硅氧烷（E）鲨鱼烷52 下列关于体内
11、样品去除蛋白质的相关论述正确的是（A）在测定血样及组织血浆等样品中的药物时，首先应去除蛋白质（B）去除蛋白质即可使与其结合的药物释放出来以便测定体内药物的总浓度（C）去除蛋白质可避免溶剂萃取过程中形成乳化（D）去除蛋白质可消除内源性物质的干扰，同时保护仪器性能 (如保护色谱柱不被蛋白污染)，延长使用寿命（E）去除蛋白质常用的方法包括蛋白质沉淀法和蛋白质分解法53 精密称取供试品约 0.5g，加冰醋酸与醋酐各 10ml，加结晶紫指示液 l2 滴，用高氯酸滴定液(0.1molL)滴定。可用此法测定含量的药物是（A）硝酸士的宁（B）硫酸阿托品（C）盐酸麻黄碱（D）硫酸奎宁（E）盐酸吗啡54 体内样品
12、测定的常用方法（A）UV（B） IR（C） GC（D）HPLC-MS（E）GC-MS55 青霉素完全水解的产物是（A）青霉胺（B）青霉醛（C）二氧化碳（D）青霉烯酸（E）青霉噻唑酸56 葡萄糖的杂质检查项目有（A）溶液的澄清度与颜色（B）还原糖（C）亚硫酸盐和可溶性淀粉（D）蛋白质（E）乙醇溶液的澄清度药物分析模拟试卷 76 答案与解析1 【正确答案】 E2 【正确答案】 D3 【正确答案】 C4 【正确答案】 D5 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查酸碱滴定法中化学计量点的计算。化学计量点时是醋酸钠溶液，溶液 pH 由 Ac 的 Kb 和 Cb 决定，由于溶液体积增加一倍， Cb=0.5
13、，0H -=(KbxCb)12=(KwxCb Ka)12，经计算，pOH=5.28，pH=8.72。6 【正确答案】 E7 【正确答案】 B8 【正确答案】 D9 【正确答案】 B【试题解析】 使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与 HCl 作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成 N0+-Br-。若供试液中仅有 HCl，则生成 NOCl。由于生成NOBr 的平衡常数比生成 NOCl 的平衡常数大 300 倍所以加速了重氮化反应的进行。10 【正确答案】 D11 【正确答案】 D【试题解析】 已知供试品的量、对照品的浓度、体积，求杂质限量。S=2g=2106ug，C=lOugml，V=2ml。L=C
14、VS=102100 2106 =0.001。12 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查重金属检查法。中国药典重金属检查法一共收载有四法。第一法又称硫代乙酰胺法，方法为：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，与水适量使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，放置 2 分钟后，与标准铅溶液一定量按同法制成的对照液比较，以判断供试品中重金属离子是否超过了限量。13 【正确答案】 D14 【正确答案】 E15 【正确答案】 C【试题解析】 1 摩尔溴酸钾相当于 32 摩尔的异烟肼，因此，1ml 溴酸钾滴定液(0.016 67molL)相当于异烟肼的毫克数应为： 0.0166
15、7(32)137.14=3.429(mg)。16 【正确答案】 B17 【正确答案】 B18 【正确答案】 D19 【正确答案】 C20 【正确答案】 D21 【正确答案】 A22 【正确答案】 C23 【正确答案】 D24 【正确答案】 B25 【正确答案】 A26 【正确答案】 E【试题解析】 本组题考查非水滴定法相关知识。在非水溶液滴定法中，非水碱量法是以冰醋酸为溶剂，高氯酸作滴定液，结晶紫为指示剂，滴定弱碱性物质及其盐类的分析方法；甲基甲酰胺(DMF)为溶剂的是非水酸量法。将不同强度的酸碱拉平到同一强度水平的效应称为拉平效应。能区分酸碱强度的效应为区分效应。为了消除非水酸量法中氢卤酸盐
16、的干扰，必须添加醋酸汞。27 【正确答案】 A28 【正确答案】 D【试题解析】 题 111 为羟基的红外吸收，应该在 3000 以上，所以答案为 A。题112 为羰基的特征吸收，应该在 l650l900 之间，如果含羰基的集团为羧基，靠近l900；如果为孤立的 C=O 双键，靠近 1650，由于 3 位为酮基，也就是孤立的 C=O双键，所以答案为 D。29 【正确答案】 B30 【正确答案】 A31 【正确答案】 C32 【正确答案】 D33 【正确答案】 A34 【正确答案】 B35 【正确答案】 C【试题解析】 奎宁为喹啉衍生物，其结构可分为喹啉环和喹核碱两个部分。喹核碱含脂环氮，碱性强
17、，可与硫酸成盐；喹啉环系芳环氮，碱性较弱，不能与硫酸成盐；硫酸奎宁在稀硫酸溶液中显蓝色荧光；硫酸奎宁有旋光性，为左旋体。绿奎宁反应：奎宁为 6 位含氧喹啉衍生物，可以发生绿奎宁反应，该反应为硫酸奎宁的专属鉴别反应。奎宁为含氧喹啉衍生物，属于喹啉衍生物。36 【正确答案】 B37 【正确答案】 A38 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查巴比妥类药物的分析。B 项反应可用于区分苯巴比妥与其他不合苯环的巴比妥类药物(可用甲醛硫酸反应生成玫瑰红色产生区别)；司可巴比妥中含有烯丙基，可与碘试液发生加成反应而使其褪色；硫喷妥钠含有硫元素，可发生 C 项反应，而 D 项为一非常强的干扰项。硫喷妥钠溶于吡
18、啶后 CaSO4 生成绿色沉淀，磺胺甲恶唑溶于 Na0H 溶液后与 CaSO4 生成草绿色沉淀。39 【正确答案】 A40 【正确答案】 B41 【正确答案】 C42 【正确答案】 A43 【正确答案】 C44 【正确答案】 D45 【正确答案】 A46 【正确答案】 C47 【正确答案】 D48 【正确答案】 E49 【正确答案】 A,B,C,D50 【正确答案】 A,B,C,D,E51 【正确答案】 A,C【试题解析】 本题考查 TLC。薄层色谱法常用吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等，聚乙二醇、硅氧烷、鲨鱼烷是气相色谱法常用的固定液。52 【正确答案】 A,B,C,D,E53 【正确答案】 B,D【试题解析】 用银量法来测定生物碱类药物，其中硫酸盐和磷酸盐不加醋酸汞溶液，硝酸盐则采用电位法来指示终点，氢卤酸盐则须加醋酸汞溶液以消除卤离子的干扰。54 【正确答案】 C,D,E55 【正确答案】 A,B,C56 【正确答案】 A,C,D,E
