1、中华人民共和国有色金属行业标准镐化学分析方法相蓝分光光度法测定砷量YS/r 74. 1一94主题内容与适用范围本标准规定了锅中砷含量的测定方法本标准适用于锅中砷含量的测定测定范围:0. 0005%一。.0025环2引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定(小7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB 1. 4,GB 1467和GB 7729的规定编写。4方法原理试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中.砷(v ) j铂酸按生成砷钥杂多酸。用正一醉乙酸乙醋萃取用硫酸联胺和二氯化锡还原砷铂杂多酸为砷钥蓝。于分光
2、光度计波长640nm处测里其吸)创变5试剂制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。硝酸(1+1)，优级纯硝酸C, (HNO,)=1. 8mol/LD，优级纯次澳酸钠溶液:取45mI_饱和澳水于塑料瓶中，加入30-1氢氧化钠溶液(20g/L) , 165-1_水.混钥酸铰溶液(50g/ L),称取5g乍目酸按C(NH,)IMo70l,4Hz0D溶于80mi热水斗，冷却.用水稀释J.月八Jd。J“乐55匀5至l00-L,棍匀，过滤后使用.贮存于塑料瓶中。5. 5 U合萃取剂:乙酸乙醋和正1,醇等体积混合5.6硝酸洗液:于100-1硝酸(5. 2)中加入20-L混合萃取剂(5-5)饱和。用时现配5. 7硫
3、酸联胺溶液(2g/l):称取0. 2g硫酸联胺溶于100mL硫酸(0. 25mol/I)中5.8抓化亚锡溶液(loog/l):称取log氯化亚锡(SnCI,2H,O)用40mL盐酸(1+1)加热溶解，取下冷却，用盐酸(1+1)稀释至l00ml，混匀。一周内使用5.9砷标准贮存溶液:称取。132 Og三氧化二砷于200m工烧杯中，加入10-1-氢氧化钠溶液(1-01L工)溶解，以硝酸(5.1)酸化.移入1 000m工容量瓶中，用硝酸(5. 2)稀释至刻度，混匀此溶液7mI含100;,g砷5. 10砷标准济液移取10. OOmL砷标准贮存溶液(5.9),置于200mL容量瓶中用硝酸(5.，稀释至中
4、国有色金属工业总公司1994一01一31批准1994一08一01实施Ys/T 74.1一94刻度.混匀此溶液1.1含5pg砷。6仪器分光光度计了分析步骤了飞试料rtrh1称取试样表1砷含量，%1八T+ ,90. 000 5-0. 000 82. 000 n0. 000 8-D. 002 0了.日)000. 002 0-0. 002 s0气006了，2空自试验随同试料做空白试验了.3测定7.3-1将试料(7.1)7T.于200m1烧杯中，加入20mL硝酸(5.1)，加热至溶解完全.蒸发至近千，冷却加入lom工一硝酸(5-2).加热使盐类溶解，冷却用15mL硝酸(5-2)洗入125mL分液漏斗中混
5、匀7.3.2加入2mL次浪酸钠溶液(5.3),混匀，静置5min,加入5mL钥酸按溶液(5.“1).混匀、静件IOnun.加入20m l,混合萃取剂(5.5).振荡lmin,静置分层，弃去水相.加入15m1硝酸洗液(5-6).轻轻振荡los,静片分层弃去水相，加入5mL硫酸联胺溶液(5.7),5滴氯化亚锡溶液(5.8),振荡20s,挣倪分层，弃去水相有机相移入千燥的25mL比色管中，用混合萃取剂(5-5)稀释至刻度，混匀。7.33将部分试液移入干燥的2,m吸收m1中，以混合萃取剂(5. 5)为参比，于分光X )t计波民6 1,),处侧f+其吸光度。了.34减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上
6、查出相应的砷的质量。7. 4 I_作曲线的绘制7.4门移取。.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00.6.00m1砷标准溶液(5. 10)分别践于系列125-1分液漏牛中，用硝酸(5.2)稀释至25m1。7-4-2以F按7. 3. 2一7. 3. 3条进行7. 43减去试剂空白溶液的吸光度。以砷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线8分析结果的表述按下式it算砷的百分含量A,( )_=x1cx 100式中;，一一自工作曲线上杳得砷的质童,pg;11-一试料的质枯,只YSPr 74. 1一949允许差沙验室之阳分析结11的差值应不大于表2所列允许y表2砷含址许羊以)0民一0印)0斗一自肚月f卜一(比理0、爪月0日日2)0()025门00自气附加说明:本标准由中国有色金属工.dlk总公司标准计量研究所提出卞标准由葫芦岛锌!一负责起草本你准山葫芦岛锌厂起草本标准七要起草人李景琴、孙淑芳自本46准实施之日起,GB 2133一SOTS锅中砷量的测定调整为本行业标准
