1、中华人民共和国有色金属行业标准镐化学分析方法丁二酮肪分光光度法测定镍量Ys,/,r 74.3一941主题内容与适用范围本标d规定了锅III镍含tic的测定方法本标准适N十辆中镍含量的测定。测定范围:0. 000 5%一。.0102弓用标准G11 1. 4标准化下作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定6B77之9冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB 1. 4,GB 1467和GB 7729的规定编叮4方法原理试料1+l硝酸溶解，于pH9-1。柠檬酸按溶液中，用，抓甲烷萃取镍与丁MFl厉生成的配合物与福、铁1铜、锰、铅等卜扰元素
2、分离有机相经破坏后，在氧化剂存在，于碱性介质中镍与丁二酮1jYt成红色配含物于分光光度计波长470nm处.测里其吸光度。5试剂5一1nl甲烷5. 2 fJFj酸(pl. 42g/ml)5. 3高,fl酸(p1. G7g/mL),5.4氨水(冈.90川rnL)5. 5硫酸(1+1)5.6柠檬酸钱济液(200g/1_)5了厂几Fill );乙醇溶液(log/L):称取2. Og丁二or IN于Zoom工烧杯中，加入oOmL无水乙Yr f解.滤入2山们容从瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀.5 8 A石酸钾钠济液(209g/l)5，9叔氧化钠溶液(50g/L):贮存于塑料瓶中。5门0乙二胺四乙酸二钠(
3、ED丁A二钠盐)溶液(5g/I)称取EDTA二钠欲?.砍济I水l.明城权化纳洛液(5.卿ilyrz PH9. 55. 11RIIr溶液(tog/I):称取5g丁二酮IV，用氢氧化钠溶液，9)溶解71 ri f T. 501m1狱 (;-塑料瓶，5.伦过硫酸按济液(50g/)用时现配中国有色金属工业总公司1994一01一31批准1994-08-01实旅Ys/T 74.3一945 13镍标准贮存溶液:称取。.100 Og金属镍(99. 99 % )，置于250-1锥形烧杯中.加入10mL硝酸(3+2),加热溶解完全并蒸至小体积。加入lOMI硫酸(5.5),蒸至近干，冷却后加入5.,1盐酸(pl.
4、1派ml).移入工OOOml容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀此溶液lm工含飞OO;ig镍5.飞4镍标准溶液移取10. OOmL镍标准贮存溶液(5“)于200mL容量瓶中.加人SmL盐酸“1- 1用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5n镍6仪器分光光度计了分析步骤了1试料按表王称取试样表1镍含量,%试料90. 000 5-0. 002 01. 000 0%0. 002 00.005 00.50000.005 0-0.0100. 200 D了.2空自试验随同试料做空自试验7. 3;则定7. 3.1将试料(7. 1) rt- T 100mL烧杯中，加入5mL硝酸(5-2)待激烈反应后缓慢加热至试料溶解
5、完全用少里水洗杯壁.煮沸.驱除氮的氧化物，冷却7. 3.2将试液移入125m1分液漏斗中(体积约为20ML)，加入5mL柠檬酸Vuxu液(5.6).iN,匀Ili水(5.生)调节NH9一10，加入1Onil丁二酮肪乙醇溶液(5. 7).混匀，放置5mm,加入10mI三氯甲烷(5土)。振荡lmin.静段分层。将有机相移入另一个预先盛有l Oml.EDTA二钠盐溶液(5. 1(L)的125 m1分液漏之牛牛7.3.3水相再用5。工二氯甲烷(5.1)萃取一次，挣牲分层，将有机相合并于第二个分液漏中.托荡30-挣“r1分层7.14将有机相放入I OOm工烧杯中，于水浴七蒸干稍冷，加入3一 5mL硝酸(
6、5.2),1nL t) A0(5.3),2ml硫酸(5.5),加热至冒浓厚自烟盖F:表皿.继续加热破坏有机物.待烧杯内部洁彻透明If .移去友皿蒸发至卜，稍冷.用少量水淋洗杯壁，加热至盐类溶解冷却。将试液移入25ml比色7.15加入2ml酒石酸钾钠溶液(5.8),2ML氢氧化钠溶液(5.9),2ml过硫99按14液(5. 12) l1 mLJ一几酮肘乙醇溶液(5.11)(每加入一种试剂均需混匀).释者20min用水稀释罕刻度，混与7. 3. 67.3.77.47. 4. 17. 4 2了.4.314移取部分试液于3cm吸收皿中，以水为参比.于分光光度计波长470nm处、测址期竖光I龙减去空白试
7、验溶液的吸光度，从工作曲线匕查出相应的镍的质鱿作曲线的绘制移取。.阴.1川,2.00,3.帕，4的5. 0()tn工镍标准溶液(5.11)h-J一组: -rnl.比色认;，按7.3.,-,条进行将部分溶液移入3ctn吸收皿中以试利窄11为参比.7分光光度计波L 170,w处， III 71:1!xYs/T 74. 3一947.4.4以吸光度为纵坐标、镍的质量为横坐标.绘制工作曲线8分析结果的表述按F式计算镍的百分含橄N(%)=竺偿只100式巾:。一一自下作曲线匕查得的镍的质敏,n。，一试料的质量,k9允许差实脸室之问分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2镍含黄允许差0. 000 5“-0. 001 00. 000 30, 001 0-v0. 003 00.000 6O. 003 0-0. 005 00. 000 8O. 005-0. 0100.001附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂起草本标准主要起草人赵秀娟自本标准实施之日起，GB 3827-83(福化学分析方法调整为本行业标准。
