1、中华人民共和国有色金属行业标准镐化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量YS/T 74.4 - 94飞主题内容与适用范围本标准规定了cr*i中铅含量的测定方法本标准适用护锅中铅含量的测定。测定范围:0. 000 5环一。055;,2引用标准GB 1.花标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶金产品化学分析火焰原f吸收光谱法通则3编写的基本要求本标准按照GB 1 1,G13 1467和:B 7728的规定编呀4方法原理试料以硝酸分解.用i氧化铁作载体共沉淀分离福并富集微量铅。于稀硝酸介质11，使用空气乙炔火焰卜原子吸收光谱仪波长2
2、83. 3n。处，测量其吸光度。用标准曲线法求得铅含量铅含量升。.们%的试料，不经共沉淀富集，在稀硝酸介质中直接测定5试剂5.1氦水(p0.90g/mL),5. 2 M酸(1+1)5.3氨水(I十20)。5.4硝酸铁溶液称取28. 9g硝酸铁Fe(NO)9H,0)溶于100m1硝酸(I十27)中。此溶液I ml含Img铁5.5铅标准贮存溶液:称取1. 000 Og表面清洁过的金属铅(99.990x),置于250mL烧杯中，加入20m1-硝酸( 5.2),在低温处溶解完全.煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000ml容量瓶巾，用水稀释至刘度，混匀此溶液lml含lmg铅5.6铅标准溶液;移取50
3、. OOmL铅标准贮存溶液(5. 5)于500ml容量瓶中.加入l Om L硝酸(5.2)，用水稀释至刻度，棍匀此溶液1mL含l00fg铅。5.了锅盆溶液:称取10. Dog铅含量小于0.000 1%的金属镐(99.99%),置于400mL烧杯巾分次加入110-1.硝酸(5.2)，待剧烈反应后.加热驱除氮的氧化物冷却移入l OOml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀此溶液lml.含100mg镐。中国有色金属工业总公司1994一01一31批准1994一08一01实施vs%r 74.4一946仪器原到IK收光谱仪，附铅空心阴极灯在仪器最佳J一作条件下，凡能达到!;列指标Y，均引吏川灵敏度:最高浓度标准溶
4、液的吸光度应大于。，250精密度:测f;r_最高校准溶液的吸光度10次，井计算其吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差一般个应超过该吸光度平均值的1.o% -1.s%测员最低校准溶液(不是零.校准溶液)的吸光度10次.并计s7其际准偏差il标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.50/001:作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为I%段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应个小于0. 90(如果小于。.90，可适当降低标准溶液的浓度)仪器作条件见附录A(参考件)了分析步骤了.飞试料按丧土称取试样表1铅含敏,%试料只0.。儿一0.0045. 000 00. 004一0. 0102. 00
5、0 0)0. of 0- 0. 0202.0000-,0.020-0.0551. 000 0了2常自试验随同试料做空自试验7.3测定了11将试料(7.1 ) ii于400mI一烧杯中，分次加入20一 40m工硝P9u ( 5. 1).待剧烈反应后加热全试料济解完全.驱除氮的氧化物，取下冷却7.3-1.1铅含I :.大J=0.01%时，将试液(7. 3. 1)移入l00ml容量瓶中，用水稀至刻度混匀.、以I,-按7.;弓.4条进行7. 31. 2铅含址毛。Ol%时.于试液(7. 3. 1)中加入2-1-硝酸铁溶液(5. 4),混匀。加入-A水(3.1)至铁沉淀完全并过里20,111.煮沸，于低温
6、处放置30min用快速定性滤纸过滤.用温热的氨水(5. S)汉涤沉淀和烧杯各3次，再川热水各洗1次.弃去滤液。用5ml热沸硝酸(5.2、分3次济解沉淀.将滤液接入原烧杯中，用热水洗涤滤纸6次。加热滤液.浓缩至约10nil-.取下放冷。移入25tlll齐量瓶中.用水稀释1刻度，丫昆, J7.3-2用空气乙炔火焰, -f-原子吸收光谱仪波长283. 3-处，以水调零与标准溶液系列平行测坦试液的吸光度，从工作曲线卜查出相应的铅浓度7.4_L二作曲线的绘制7.4. 1铅含址蕊。.0%时.移取。.00,2. 00,4.。610018.。I0. 00m1.铅标准溶液().c分别,(t?Lt 100-1容觉
7、瓶中加入20-工硝酸(5，2)和Str工硝酸铁溶液(5.4)，用水稀释至刻,wife勺7.4.2在与测址试液相同条件下测定标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光变.以II,x光度为纵坐标，铅浓度为横坐标，绘制1.作曲线YS/T 74. 4一947.4-3铅含量大于。.of时，移取0.00,2. 00,4.于一组loomL容量瓶中，加入适量的锅盐溶液(5.匀以下按7. 4. 2条进行8分析结果的表述00,6.00,8.00,10.00-L铅标准溶液(5. fi).分别置7)，使福浓度与试料溶液一致，用水稀释至刻度。混按下式计算铅的百分含量Pb (0/)一(c,一)VX10-“丫loo式
8、中;c一泊工作曲线上查得的空白试液的铅浓度,beg/ml;c,一自工作曲线上查得的试液的铅浓度,pg/ML;V试液总体积,m工_;rr试料的质量99允许差实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差表2铅含量允许差(000 5-0. 001 0o. 000 2一:0. aoi 0-0.002 000004o. 002 0-0. 004 0o. 000 70.004 0-0.010 0o. 001 0o. 010 0-0. 020 00()()2.)0.020 0-0.0550000岛三vsPr 74. 4一94附录A仪器工作条件(参考件)使用wrx-1八型原子吸收光谱仪测壁铅的工作条件见表A1表A1波长nnl灯电流.A燃烧器高度nllll空气流量1,/mm乙炔流债I,/mm狭缝宽度n飞1飞飞283.34O6)4。5120忿附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准由葫芦岛锌厂负责起草本标准由白银矿冶研究所起草白本标准实施之口起GB 2129-80(镐中铅量的测定调整为本行业标准
