1、中华人民共和国有色金属行业标准镐化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量tisr 74.5 -94生题内容与适用范围本标准规定了福中铜含星的测定方法本标准适用于福中铜含量的测定。测定范围:0.000 05%-0.025%2引用标准GB 1. 4标准化工作异则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方一法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB 1.4,GB 1467和GB 7729的规定编写4方法原理在酸性介质中，二价铜与二乙基二硫代氨基甲酸铅(铜试剂铅盐)置换，形成二乙基二硫代氨墓甲酸铜的有色配合物，于分光光度计
2、波长440n.处，测量其吸光度铸小于201,g不干扰测定5试剂5.1硝酸(1+L).5.2硝酸(1十10)5. 3氨水1+2)5.4二乙基二硫代氨基甲酸铅(铜试剂铅盐)三氯甲烷溶液:称取。.log乙酸铅溶于looms水中，加入5ml石肖酸钾溶液(100刃L),20m工二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5g/L)混匀，移入000ml分液漏斗中.加入250mL三氯甲烷，振荡2min，静置分层，将有机相千过滤于500ml棕色于燥容鱿瓶中，以三抓甲烷稀释至刻度.混匀一周内使用(配制本试剂用水，均需预先煮沸.冷却)5.5铜标准贮存溶液:称取。. 100 og金属铜(99. 9,5%a)于200mL烧杯中.加入
3、l Ornl硝酸(5”.低温加热至溶解完全，冷却，以水洗表皿及杯壁，移入1 OOOmL容量瓶中，加入10m1硝酸(5.1)以水稀释.刻度，棍匀。此溶液1m1,含100pg铜56铜标难溶液:移取25. OOm工铜标准贮存溶液(5. 5).于500mL容量瓶中.加入5ml硝酸(ti1)以水稀释Y刻度，混匀此溶液1mL含5n铜中国有色金属工业总公司1994一01一31批准1994一0 8 -01实施Ys/T 74，5一946仪器分光光度讨了分析步骤了.1试料按表l称取试样表1铜含量，%试料,A试液总体积.m1移取试液休积nt1000 06-0_000 30S. 000 0000 80-0. 001
4、02. 000 00. 001 0-0. 001 00. 7100 00.0010-0.0i001.000 0I a.川17.2空自试验随同试料做空自试验7.3测定7. 3.1将试料(7. 1)授于250-1_烧杯中，加人10 - 30mL硝酸(5-1)，待剧烈反应后.加热至试料完全溶解低温蒸发至近干，冷却7.3.2以水洗表皿及杯酸，加热溶解盐类，冷却了.3.2.1铜0。印)3一1、.0005000 10002一000土日一o.川r00.以105姗一眠0川)500.0100)0.0100一002招0附加说明:本标准由中国有一色金属_L业0、公司标准计枯研究所提出本标准由葫芦岛锌厂一负责起草本标4.山成都电冶厂起草自本fli准实施之日起,GB 2130-8V(vlll铜壁的测定调整为本行业标准。
