1、中华人民共和国有色金属行业标准镐化学分析方法苯药酉昆澳代+六烷基三甲胺分光光度法测定锡量YS/T 74.9- 941主题内容与适用范围本标准规定了福中锡含量的测定方法本标准适用于锅中锡含量的测定测定范围:。.0001%0.003%2弓用标准GB 1:;标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产.异化学分析分光光度法通则3编写的基本要求卞标准按照GB 1. 4,GB 1467和GB 7729的规定编写4方法原理在0. 4-0. smol/1硝酸介质中，锡与苯药酮在阳离子表面活性剂澳代卜六烷基份甲胺存在下，形成有色的三元络合物干分光光度计波长51onm处.
2、测量其吸光度。在测定条件下铁300pg,锑4如g不十扰测定。锗、钥等干扰5试剂5. 1敏水印.90g/mL) o5.2硝酸(1+1)，优级纯5.3硝酸(1+4)，优级纯。5.4草酸济液(G.3g八)55杭坏血酸溶液(50g/L).用时现配5.6尿hi溶液(50g/l)5.7对硝基苯酚溶液(lg/L)5.8酒石酸溶液(2oog/L)5.9溟代一六烷基二甲胺(T AB)溶液6g/l):称取3. OgCTAB置1二 200.1烧杯I.加入50-1水微热济解，冷却.移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀5门0苯苟酮乙醇溶液(0. 3g/L)称取0. 15g苯苟酮于200.1烧杯中，加入5rrrl
3、。硫酸(1+3) .50m1尤水乙醉搅拌溶解，L部溶液滤人500.1.容显瓶中，再加数毫升无水乙醇搅拌至溶解完全。滤入容址瓶中。用无水乙醇稀释至刻度，混匀(避光保存)中国有色金属工业总公司1994-0了一31批准1994一08一01实施WIT 74.9一945. 11锡标准贮存溶液:称取。.100馆金属锡(”，”%)，Wt于150ml烧杯巾加入1 OmL硫酸(爪.8炫!ml.)加热至溶解完全冷却，补加50m工_硫酸(1 +1), 10-工洒石酸溶液(5. 8)棍匀.移入1 000-I容怡瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液lml含100lig锡5.122ml_锡标准溶液:移取川.帕。工、锡标准贮
4、存溶液(5. 11)于500m1容从瓶中，加入l 0m工硝酸(5. 2),酒石酸溶液(5.8).用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ML含2!1g锡6仪器分光光度计。7分析步骤了门试料按表1称取试样友1锡含童 ,%试料，9试液总体积，m卜移取试液体积，二1，0.000 1一0. 000 52. 000 0l0.000 50.001 0】000 0几0. 001 0-0. 003 02.()()0050l0.00了.2空白试验随同试料做空白试验了.3测定7. 3门将试料(7.1)R于150mL烧杯中，加入lm工酒石酸溶液(5.8),10 20rnl硝酸(5.2).待剧烈反应后，低温加热至试料溶解完全。
5、煮沸，驱除氮的氧化物并蒸至体积约5mL7.3-2以少许水洗表皿及杯壁加入5mL尿素溶液(5. s).煮沸，蒸至体积约5m1，冷却7.3.2门锡moo. ool o时，将试液(7. 3. 2 )移入50n,L容量瓶中。加入3-4滴对一硝基呆M溶液(5.7)p7. 12. 2锡)0. 001 0%时，将试9(7.3.2)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀移取10.OOML =另一个50m容量瓶中，加入3-4滴对硝基苯酚溶液(5.7)7- 3. 3用氨水(5.1)和硝酸(5. 3)调节溶液刚刚变为黄色，依次加入5.OmLA酸 CS.2),3ml,酒石酸溶液(5.8),1ml抗坏血酸溶液(5.
6、 5),lml草酸溶液(5. 4)和5. OmL溪代六烷基二甲胺溶液(5.，)，每加种试剂均需混匀。7.3.4加入4. Oml苯药酮乙醇溶液(5.10)用水稀释至刻度，混匀(显色需在i8_30进行)7.3.5将部分试液移入l em吸收ml.中，以水作参比，f-分光光度计波长510nm处，测谈其吸光度。了. 3.6减去空自试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锡的质童了4上作曲线的绘制7.4. 1移取。.00, 1. 00, 2. 00, 3.。5. 00. 7. OOmL锡标准溶液(5. 12) 1-一组50-1容址瓶中，滴加3一4 ilj对硝基苯酚溶液(5.7)7. 4. 2按7. 3. 3-7: 3. 5条进行7. 4. 3减去试刘空白的吸光度。以吸光度为纵坐标，锡的质量为横坐标.绘制_作曲线.8分析结果的表述按卜式计s锡的百分含壁YS/T 74.9-94Sn0. 000 30一0. 001 0O.001 0-0.002 0O.002 00.003 0附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由葫芦岛锌厂负责起草本标准由北京矿冶研究总院起草自本标准实施之日起,GB 2135-80(镐中锡量的测定调整为本行Y标准
