1、中华人民共和国医药行业标准YY 0035一91食品添加剂葡萄糖酸亚铁1主函内容及适用范围本标准规定了食品添加剂葡萄糖酸亚铁的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂葡萄糖酸亚铁。化学名D-葡萄糖酸二价铁盐(2:1)Fe一020尹H结构式HOCH2CH-CHCHCHC(0-2)H,0】OH OH OH分子式分子量C,2HFe0(0-2)Hz0446.14(以C,2Hz2FeO,。计，采用198?年国际原子量表)2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试
2、验方法中所用制剂及制品的制备GB 8449食品添加剂中铅的测定方法GB 8450食品添加剂中砷的测定方法3技术要求3.1性状本品为浅黄色或浅黄绿色粉末或颗粒，有轻微灼烧蔗糖气味。本品1g在10 mL水中微热溶解，几乎不溶于乙醉,5%的样品溶液对石蕊呈酸性。3- 2项目和指标项目指标含量(以C,HFCO)计，%)95.0干澡失重，%6.5-10.0三价铁盐(以Fe计)%簇2.0草酸盐应符合规定还原糖应符合规定汞(以Hg计)，%成0. 000 3铅(以Pb计)，%提0.000 5砷(以A，计)，%蕊0.000 3氯化物l以CI一计)，%簇0. 07硫酸盐(以503一计)，%簇0.1国家医药管理局1
3、991一05门4批准1992一01一01实施YY 0035一914检验方法本标准所用的试剂未经特殊注明，均为分析纯试剂，水为燕馏水或相当纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室设备。东1鉴别4.11试剂和溶液4.1.1.1乙酸(冰醋酸)(GB 676) o4.1.1.2苯脱4.1:1.3 10%铁氰化钾溶液:取铁氰化钾(GB 644)10 g，加水溶解并稀释至100 ml,，本液临用时新配口4.1.2鉴别方法4.1.2.1取样品的水溶液(1-10)5 mL，加乙酸0. 65 mL和新蒸馏苯麟1 mL，在水浴上加热30 min，冷却后，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出结晶。4.1.2.2取样品的
4、水溶液(1-20)5 mL,滴加10%铁氰化钾溶液生成蓝黑色沉淀。4.2葡萄糖酸亚铁含量测定4.2.1试剂和溶液4.2.1.1锌粉4.2.1.2稀硫酸溶液:取硫酸(GB 625) 5. 6 mL,缓慢加人适量水中，并不断搅拌，然后加水稀释至100 mL,4.2.1.34.2.1.4硫酸饰(0. 1 mol/L)标准溶液:采用GB 601中规定方法配制与标定。邻菲锣啦指示液:取硫酸亚铁(GB 664)0. 5 g，加水100 ml,使溶解，加硫酸(GB 625)2滴与1,10-菲哆琳(GB 1293)0.5 g，摇匀。4. 2.2测定方法称取样品约1. 5 g(精确至0. 000 2 g),溶解
5、于水75 ml,和稀硫酸溶液15 mL的混合液中，加锌粉250 mg，以小烧杯盖住锥形瓶，置室温放置20 min。用表面铺有薄薄一层锌粉的垂熔玻璃漏斗过滤，以稀硫酸溶液10 mL和水10 mL分别洗涤垂熔玻璃漏斗，合并滤液和洗涤液，以邻菲哆琳为指示剂，迅速以硫酸饰(0. 1 mol/L)标准溶液滴至终点，同时做空白实验以消除误差。4.2. 3分析结果的表述zl(%)c、(v一VO X 0.044 62 X 10m(1一Xi)只100。(1)式中:X,-一葡萄糖酸亚铁(以C12H42Fe0,计)含量;c,硫酸饰标准溶液浓度，mol/L;V,样品硫酸饰标准溶液用量，mL;V:一一空白硫酸饰标准溶液
6、用量，mL;爪，-一样品质量,g;Xz样品干燥失重，%;0. 044 62一一与1. 00 mL硫酸柿标准溶液Cc (CeS04)=0.1 mol/L相当的C,2Hz2Fe0,;的质量，9.车3干燥失重4.3.1测定方法称取样品细粉约1 g(精确至。. 000 2 g)，置于已经在105干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置于105电烘箱内干燥4 h,置干燥器中冷至室温，称重。4. 3.2分析结果的表述Xz(%)=M生二 M X100.(2)叨2一m4YY 0035一91式中:X,葡萄糖酸亚铁的干燥失重;m,一一干燥前样品和称量瓶的总质量，9;.，干燥后样品和称量瓶的总质量,g;，;称量瓶质量,
7、g4.4三价铁盐的测定4.4.1试剂和溶液4.4.1.1碘化钾(GB 1272).4.4.1.2盐酸(GB 622),4.4.1.3硫代硫酸钠(0. 1 mol/L)标准溶液:采用GB 601中规定方法配制与标定。4.4.1.4淀粉指示液:取可溶性淀粉0. 5 g，加水5 mL搅匀后，缓缓倾入沸水100 ml,中，随加随搅拌，继续煮沸2 min，放冷，倾取上清液即得。4.4.2测定方法称取样品5g(精确至0. 000 2 g),置于碘量瓶中，加水100 ml,和盐酸10 mL供溶解，加人碘化钾3g振摇溶解，置暗处5 min，迅速以硫代硫酸钠(0. 1 mol/L)标准溶液滴定，近终点加入淀粉指
8、示液0. 5 mL,滴至溶液蓝色消失，即得。4.4.3分析结果的表述Xa(oo)c,，V, X 0. 005 585 X 10二二二-.-.-一 叨斤义100“(3)式中:Xy葡萄糖酸亚铁样品中三价铁盐含量;c:一一硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;。硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;，:样品质量,g;0.005 585与1. 00 mL硫代硫酸钠标准溶液(c (Na,S,O3)=0. 1 mol/L相当的Fe+质量,8,4.5草酸盐的检查4.5门试剂和溶液4.5.1.1盐酸(GB 622),4.5.1.2乙醚(HG 3一1002),4.5.1.3 36%乙酸(HG 3-1095)4.5.1.4
9、 5%乙酸钙溶液:取乙酸钙5g，加水溶解并稀释至100 mL.4. 5.2检查方法溶解样品1.0g于水10 mL中，加盐酸2 mL，移入125 mL分液漏斗中，分别用乙醚50 mL,20 mL,提取二次，合并醚层，并加人水10 mL，在水浴上蒸去乙醚，加36%乙酸1滴和5%乙酸钙溶液1 mL.5 min内不得产生浑浊。46还原糖的检查今61试剂和溶液4. 6.1.1 3 mol/L盐酸溶液:取盐酸(GB 622)24 mL加水稀释至100 ML,4. 6. 1. 2 6 mol/L氨溶液:取氨水(GB 631)40 mL加水稀释至100 mL.4.6.1.3 10_5%碳酸钠溶液:取碳酸钠(G
10、B 639)10. 5 g，加水溶解并稀释至100 mL.4.6.1.4斐林溶液:采用GB 603中规定方法配制。4.61.5乙酸铅试纸:取无灰定量滤纸，以5%乙酸铅(HG 3-974)溶液浸湿，在阴凉处干燥，保存于密闭容器中备用。4.6-1.6硫化氢气体:取少量硫铁矿细粉，加稀盐酸适量，将产生硫化氢气体导出。YY0035一914.6.2俭查方法溶解样品500 mg于水1 0 mL中，温热，加人6 mol/L氨溶液I mL使溶液呈碱性，通入硫化氢气体沉淀铁离子，静置30 min.过滤，以水0 mL分二次洗涤，合并滤液洗涤液.用盐酸酸化，再加入3 mol/L盐酸溶液2 mL,煮沸，直至蒸气不使润
11、湿的乙酸铅试纸变黑，继续煮沸使溶液体积约为10 mL，冷却，加人10.5%碳酸钠溶液5 mL和水20 mL，过滤，滤液加水稀释至100 mL。吸取溶液5 mL，加入斐林溶液2 mL,煮沸1 min不得产生红色沉淀。4.7汞的测定4.7.1试剂和溶液4.7.1.1 1%硝酸溶液:取硝酸(GB 626)1 mL，加水稀释至100 mL,4.7.1.2 25%柠檬酸三钠溶液:取柠檬酸三钠(HG 3-1298)25 g，加水溶解并稀释至100 mL,4.7.1.3 20%盐酸轻胺溶液:取盐酸轻胺(GB 6685)20 g，加水溶解并稀释至100 mL,4.7.1.4氢氧化钠一乙二胺四乙酸二钠溶液:80
12、0氢氧化钠(GB 629) ( W/V ) , 5%乙二胺四乙酸二钠(GB 1401)( W/V)二19:1。4.7.1.5双硫踪使用液:采用GB 8449中规定方法配制。4.7.1.6汞标准溶液:精密称取经干燥器干燥过的二氯化汞。.1354g，加0. 5 mol/L硫酸溶液使其溶解后，移入100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1 mg汞。4.7.1.7汞标准使用溶液:吸取1.0mL汞标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加0. 5 mol/L硫酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10 4g汞。再吸取此液5. 0 mL于50 mL容量瓶中，加。. 5 mol/L硫酸溶液稀释至刻度
13、，此溶液每毫升相当于1 tg汞。4.7.2样品溶液称取样品2.5g加1%硝酸溶液溶解并稀释至50. 0 mL,4. 7.3测定方法精密吸取4.7.2样品溶液20. 0 mL(相当于样品l. 0 g)，置125 mL分液漏斗中，加1Y,硝酸溶液30 mLa精密吸取汞标准使用液0. 0,1. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. 0 mL(相当于汞。,1,2,3,4,5 jig)，置于125 mL分液漏斗中，加1%硝酸溶液至30 mL.于样品溶液、汞标准溶液和试剂空白液中各加25%柠檬酸钠溶液20 mL,20%盐酸轻胺I mL,摇匀，加入双硫踪使用液10. 0 mL，剧烈振摇1 min.静止分层
14、.弃去水层，三氯甲烷层用氢氧化钠一乙二胺四乙酸二钠溶液洗涤3次，每次20 mL，将三氯甲烷层经脱脂棉滤入1 cm比色杯中，以零管调节零点，在波长490 nm处测定吸光度，绘制标准曲线比较。4.7.4式中:4. 84.8. 1分析结果的表述X,(%)A,X10, V,爪“VsX 1Q0。(4)X,葡萄糖酸亚铁样品含汞量A,供试样品含汞量，P9;。6样品质量，9;V,供试样品溶液体积，mL;V。一一样品溶液体积，mL,铅的测定测定方法精密吸取4. 7. 2样品溶液10. 0 mL(相当于样品0. 5 g)，采用GB 8449中定量法测定。YY 0035一914. 9砷的测定4.9.1样品溶液称取样
15、品5.0g加水溶解并稀释至50. 0 mL,4.9.2测定方法精密吸取4.9.1样品溶液10. 0 mL (相当于样品1. 0 g)，采用GB 8450中砷斑法测定。4. 10氯化物的检查4.10.1试剂和溶液4.10.1.1稀硝酸溶液:取硝酸(GB 626)10. 5 mL，加水稀释至100 mL,4.10.1.2硝酸银(0.1 mol/L)溶液:采用GB 601中规定方法配制。4.10.1.3氯化钠标准溶液:采用GB 602中规定方法配制与标定，用时再稀释成每毫升含CI-10 pg,4. 10.2检查方法精密吸取4. 9. 1样品溶液1. 0 mL相当于样品0. 1 g),置比色管中，加水
16、30 mL和稀硝酸溶液10 mL，摇匀，即为供试品溶液精密吸取氯化钠标准溶液( 10 pgCl-/mL) 7. 0 mL，置另一比色管中，加稀硝酸溶液10 mL，加水约至40 mL,摇匀，即为对照品溶液于供试品溶液、对照品溶液中，分别加人硝酸银(0. 1 mol/L)溶液1 mL，再用水稀释至50 mL，摇匀，置暗处5 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊，不得比对照品溶液更深。4.11硫酸盐的检查4. 11. 1试剂和溶液4.11.1.1稀盐酸溶液:量取盐酸(GB 622)24 mL，加水稀释至100 mL,4.11.1.2 25%氯化钡溶液:取氯化钡(GB
17、 652)25 g，加水溶解并稀释至100 mL,4. 11. 1.3硫酸盐标准溶液:采用GB 602中规定方法配制。每毫升含SO;- loo 4g,4. 11.2检查方法精密吸取4. 9.1样品溶液2. 0 mL(相当于样品0. 2 g)，置比色管中，加稀盐酸溶液2 mL，加水约至40 mL，摇匀，即为供试品溶液精密吸取硫酸盐标准溶液2. 0 mL(相当于200 jig的SO; ),置另一比色管中加稀盐酸2. 0 mL，加水约至40 mL,摇匀，即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中，分别加人250o氛化钡溶液5 mL，再加水稀释至50 mL,摇匀，静置10 min。同置黑色背景上，从比
18、色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊不得比对照品溶液更深。5验收规则5.1本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，出厂产品均应符合本标准要求。5.2使用单位可按照本标准，对收到产品进行质量检查。5.3取样方法以每批袋数的2%选取样品，小批的不得少于3袋，从选出的袋数中，用取祥工具伸人每袋的四分之三处，将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁干燥、带磨口的棕色广口瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、生产日期、品名、批号及取样日期，送交化验室及时分析。5. 4检验结果有一项不符合标准时，应加倍抽样化验，重新检验的结果仍有一项不符合标准时，则整批定为不合格品。5. 5如供需双方对产品质量发生异议
19、需仲裁时，可由双方协商仲裁单位，按本标准规定的方法和验收规则进行仲裁检验。6标志、包装、运输和贮存6.1标志328yY0035一91标签上应印有产品名称、批号、净重、批准文号、生产厂厂名及贮存的要求，并注明“食品添加剂”字0.6.26.36.4包装包装材料必须符合卫生标准要求，包装应严密完整且避光。运输本品不得与有毒有害或其他污染的物品混放、混运，防止日晒雨淋。贮存本品应在避光、阴凉、干燥处贮存，防止受热受潮。原包装保质期一年。附加说明:本标准由国家医药管理局、中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国医药工业公司，卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由陕西省西安制药厂负责起草。本标准主要起草人张立冬、魏云华、张克峰、徐万钟。
