1、中华人民共和国医药行业标准YY 0036一91食品添加剂维生素C磷酸醋镁主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂维生素c磷酸酷镁的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存与运输的要求口本标准适用于维生素c经磷酸酸化成盐后所制得的维生素c磷酸酷镁，该产品添加于各类食品作营养强化剂。名称:维生素c磷酸酷镁H!C-l、110H|C-|oHH|结构式:Mg3+ CH-曰卜戒二一戒卜刊-POs )s- “ lOH,OOH昌化学名称;L一抗坏血酸一单氧一磷酸醋镁分子式:C2HIABPzMBa10H20分子量:759.22(以CizHI2018PZMSsIOH,O计，采用1987年国际原子量表)2引用
2、标准中华人民共和国药典1985年版二部GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3技术要求3.1性状本品为白色或微黄色的粉末;无臭、无味;具有吸湿性;在光、热和空气中较稳定。本品不溶于乙醇、三氯甲烷或乙醚等有机溶剂，溶于水，易溶于稀酸。3.2项目和指标项目指标含量(以C,2HvO0PxMg:计)，%妻95含碑酸盐(以磷P计)，%簇1.0含氯化物以氯CI计)，%(0. 50干燥失重%18士笼比旋度C a )6 0, (0)14.6士2国家医药管理局1991一05一14批准1992一01一0
3、1实施Yy0036一91续表项目指标pH值8.0士l重金属(以铅Pb计)，%成0. 002砷盐(以砷As计)，%簇0.000 34检验方法本标准所用的试剂未经特殊注明者，均为分析纯试剂，水为燕馏水或去离子水，溶液为水溶液.仪器设备为一般实验室设备。本标准所需溶液在未注明时，均按GB 601,GB 602,GB 603的规定制备。4.1鉴别4.1.1试剂和溶液4.1.1.1盐酸(GB 622):(HCI)=0. 1 mol/L)盐酸溶液;4.1.1.2氢氧化钠(GB 629):(c (NaOH)=0. 1 mol/L)氢氧化钠溶液;4.1.1.3氢氧化钠(GB 629):。(NaOH)-2 mo
4、l/L)氢氧化钠溶液;4.1.1.4镁试剂溶液:用100 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液溶解50 mg镁试剂I，摇匀，即得;4. 1. 1. 5 100 9/L三氯化铁盐酸溶液:称取三氯化铁(HG 3-1085) 10 g置于100 mL容量瓶中，用0. 1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2鉴别方法2.1取本品约50 mg，加0. 1 mol/L盐酸溶液5 mL，加100 g/L三氯化铁盐酸溶液2滴，即显酒红，.月.勺车4.拓4.1.2.2取本品，加0. 1 mol/L盐酸溶液制成每1 mL中含20 Vg的溶液，照分光光度法(中华人民共和国药典1985年版二部附录第20页)
5、测定，在237 nm处有最大吸收;加0. 1 mol/L氢氧化钠溶液制成每1 mL中含20 ug的溶液，照分光光度法测定，在261 nm处有最大吸收。1.2.3取本品约50 mg，用0. lmol/L氢氧化钠溶液调节pH= 10，加入镁试剂溶液2滴，显蓝色沉淀。维生素C磷酸酷镁含量的测定原理车车4.2.1在酸性溶液中，维生素C磷酸醋镁在237 nm处有最大吸收，且符合朗伯比尔定律。据此可测出样品溶液的吸光度，以百分吸收系数(Elm)计算百分含量。4.2.2测定方法称取本品。.1 g(准至0. 000 2 g)置于100 mL容量瓶中，用0. 1 mol/L盐酸溶液(4. 1. 1.”溶解并稀释
6、至刻度;从中吸取1. 0 mL置于50 mL容量瓶中，用。.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。将此液置于1 cm石英比色皿中，用紫外分光光度计于237 nm处测定吸收度。以0. 1 mol/L盐酸溶液为空白。东23分析结果的表述:X,(%)A又5 0000.7627Xm,X324XL又100。(1)式中:X,维生素C磷酸酣镁(以C,zH,iO,PzMg:计)含量;A-样品的吸收度;二，一样品的质量+g;L光路的长度，CM;5 000样品稀释倍数;YY 0036一910.762 7样品以无水计的换算因数;324一一样品的百分吸收系数( EIK )4.3磷酸盐的测定4. 3. 1原理在酸性溶
7、液中，磷酸根与铝酸盐反应生成磷钥酸络合物，再用氯化亚锡还原，得到钥蓝色溶液。用分光光度计测定其吸收度，根据标准磷酸盐溶液的工作曲线，计算出样品的含磷量。4.3.2试剂和溶液4. 3.2. 1钥酸馁硫酸溶液:称取25 g翎酸按(GB 657)于1 000 mL的容量瓶中，加入175 mL的水使之溶解，得1液;小心地把280 mL硫酸(GB 625)加到400 mL的水中，得II液;将冷却的11液倒入I液容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。4.3-2.2氯化亚锡丙三醇溶液:称取2. 5 g氯化亚锡(GB 638)于100 mL丙三醇(GB 687)中，在水浴中加热并用玻璃棒搅拌助溶4. 3.2.
8、 3磷酸二氢钾标准溶液:1 mL含1 mg的磷。43.3样品溶液称取样品。. 1 g(准至0. 000 2 g)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。4. 3.4测定方法精密吸取样品溶液(4. 3.3)10. 0 mL于50 mL容量瓶中，用水稀释至约40 mL，再加入4 mL钥酸钱硫酸溶液，最后滴入10滴氯化亚锡丙三醉溶液.用水稀释至刻度，摇匀。放置12 min后，用分光光度计于650 nm处测定吸收度，同时作空白对照。车3.5工作曲线4.3.5.1从磷酸二氢钾标准溶液中，分别吸取。. 5,1. 0,1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0 mL于6个不同编号的50 mL
9、容量瓶中，逐一用水稀释至约40mL，然后按(4.3.4)所述的测定步骤进行;4.3-5.2以每毫升含磷量的毫克数为横坐标，以吸收度为纵坐标绘制出工作曲线。4.3.6分析结果的表述:Xz(yo m,_斋00 x 100，。(2)式中:x2样品含磷量的重量百分数;二:对应于样品榕液吸收度的含磷量.mg/mL;。3样品的质量，mg;500样品稀释倍数。4.4氯化物的测定4.4. 1离子选择电极法(仲裁法)4.4.1.1原理以氯离子选择电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用离子选择计测出样品溶液中氯离子的摩尔浓度，据此算出含氯量东车1.2试剂和溶液4.4.1.2.1氯化钠标准溶液:I mL含I
10、mg的氯;4.4.1.2.2氯化钾(GB 646):0。(KCI)一0.001 met/L3氯化钾溶液;4.4. 1.2.3氯化钾(GB 646):饱和溶液;4.4, 1.2.4硝酸钾(GB 647):饱和溶液。4.4.1.3仪器设备4.4.1.3.1通用离子选择计;YY 0036一914.4.1.3.2双盐桥式甘汞电极;4.4.1.3.3氯离子选择电极。4.4.1.4样品溶液称取样品1 g(准至0. 000 2 g)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后倒适量于50 mL的小烧杯中，待测。4.4.1.5测定方法4.4.1.5.1将氯电极浸泡于0. 001 mol/L氯化钾溶液中
11、1 n;4.4.1.5.2将双盐桥甘汞电极的内盐桥用饱和氯化钾溶液充满，外盐桥充饱和的硝酸钾溶液;4.4.1.5.3从氯化钠标准溶液中，分别精密吸取2. 0 mL,10. 0 mL置二个100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，然后分别倒出适量于二个不同编号的50 mL的小烧杯中，得到标A、标B溶液;4.4.1.5.4用标A、标B溶液在通用离子选择计上定出斜率，再用标B定位(具体操作步骤，按离子选择计说明书的规定进行)，然后测定待测的样品溶液。4.4.1.6分析结果的表述:X3(%)式中:X3样品含氯量的质量百分数;c X 0. 1 X 35.5MaX 100。.。:(3)。测出的样品溶液的
12、摩尔浓度，mol/L;0. 1样品稀释液的体积数，L;35. 5-氯原子的原子量;，样品的质量94.4.2比浊法4.4.2. 1试剂和溶液4.4.2.1.1硝酸(GB 626):。(HN03)=1. 60 mol/L硝酸溶液;4.4.2.1.2硝酸银(GB 670):。(AgN03)=0. 1 mol/L硝酸银溶液;4.4.2.1.3氯化钠标准溶液:取(4. 4. 1. 2. 1)溶液稀释成每1 mL含。为10 kg的溶液。4.4.2.2样品溶液称取样品0. 5 g于50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4. 4. 2.3测定方法精密吸取样品液(4. 4. 2. 2) 1. 4 mL2份，
13、分置50 ml.纳氏比色管中，在各管中加水约30 mL和I. 60 mol/L硝酸溶液10 ml,，摇匀，即得一份供试品溶液;另一份加入1 ml, 0. 1 mol/L硝酸银溶液，摇匀，放置10 min，反复过滤，至滤液完全澄清，即为对照品液。在供试品溶液中，加入。. 1 mol/L硝酸银溶液1 ml,，在对照品液中加入7 mL氯化钠标准溶液.分别用水稀释至50mL,摇匀，置暗处5 min。同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊，不得比对照品溶液更深。4. 5干燥失重4.5.1测定方法称取样品约1g(准至0. 000 2 g)，馨于在130干燥至恒量的称量瓶中，精密称定
14、;在130士10干燥4h后，放入干燥器中冷却至室温，称量。4.5.2分析结果的表述:X4(%)二仇s一仇s仍5一爪7X 100。(4)y丫0036一91式中:x,维生素c磷酸酷镁的干燥失重;，干燥前样品和称量瓶的总质量，9;。干燥后样品和称量瓶的总质量，9;，:称量瓶的质量，9。4. 6 pH值的测定东6.飞样品溶液称取样品。.5 g(准至。，000 2 g)加水50 mL使之溶解，过滤，滤液为样品溶液。4.62测定方法采用中华人民共和国药典1985年版二部附录第33页“pH值测定法”测定。本了比旋度的测定4.7.1样品溶液称取样品1. 0 g(准至0.0002 g)置于100 mL容量瓶中，
15、用0. 1 mol/L盐酸溶液(4. 1. 1. 1)溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。4.了.2测定方法采用中华人民共和国药典1985年版二部附录第16页“旋光度测定法”测定。4.8重金属的测定今81试剂和溶液4.8.1.1乙酸(冰醋酸)(GB 676);60+40溶液。4.8.2样品溶液称取样品1g于50 mL纳氏比色管中，加人5 mL乙酸溶液，用水稀释至25 mL,摇匀，即得。4.8.3测定方法采用中华人民共和国药典二部附录第38页“重金属检查法”方法一测定。4.9砷的测定东9.1试剂和溶液4.9.1.1盐酸(GB 622) e4.9.2样品溶液称取样品1g(准至0. 000 2 g)，加盐
16、酸5 mL，加水21 mL,溶解摇匀，即得。4.9. 3测定方法采用中华人民共和国药典)1985年版二部附录第39页“砷盐检查法”测定。5检验规则5.1本品应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。5.2使用单位可按本标准对收到产品进行质量检查。5.3取样方法以每批袋数的2%选取试样，小批的不得少于3袋。从选出的袋数中，用取样工具伸入每袋四分之三处，取出不少于100的样品。将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁、干燥、带磨口的广口瓶(容量不少于250 mL)中，粘贴标签，注明生产厂名称、生产日期、品名、批号及取样日期，送
17、交化验室及时分析5.4检验结果有一项不符合标准时，应加倍抽样化验，重新检验的结果仍有一项不符合标准时，则整批定为不合格品。5.5如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，可由双方协商仲裁单位，按本标准规定的方法和验收规则进行。YY 0036一916标志、包装、运愉和贮存6.1标志标签上应印有产品名称、批号、净重、批准文号、生产厂厂名及贮存的要求，并注明“食品添加剂”字样及折成维生素C的量。注:1g维生素C相当干1. 645 g的GsHzO.P,Mga,6.2包装包装大小可根据用户需要，包装材料必须符合食品卫生标准的要求。6.3运输本品不得与有毒、有害或其他污染的物品混放、混运，防止日晒雨淋。6.4贮存本品应在避光、阴凉、干燥处贮存，防止受潮。原包装保质期为一年。附加说明:本标准由国家医药管理局、中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国医药工业公司、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由江西黎明制药厂、江西食品卫生监督所负责起草。本标准主要起草人汪若跃、陈俊仁、张心淑。
