1、YY 0269一1995前言本标准是为了适应国内齿科材料迅速发展的需要而制定的。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会提出。本标准由国家医药管理局北医医疗器械标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:湖北医科大学口腔医学院口腔药物材料厂。本标准主要起草人:徐东选、程汉亭、李志安、吴自新、樊帆。中华人民共和国医药行业标准牙科学牙釉质粘合树脂YY 0269一1995Dentistry-Dental enamel bonding resin1范围本标准规定了牙釉质粘合树脂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。本标准适用于室温化学固化型牙釉质粘合树
2、脂。该产品可供粘结性固定义齿、桩冠树脂核、正畸附件、松动牙固定等粘合用。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-90包装储运图示标志GB 2828-87逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)GB 2829-87周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)GB 2943-82胶粘剂术语及其定义GB 6387-86齿科材料名词术语GB 11749-89牙科复合树脂充填材料YY 0271-1995齿科水基水门汀3技术要求3.1牙
3、釉质粘合树脂应符合本标准要求，并按规定程序所批准的图样和文件制造。3.2生物适应性3-2-1无牙髓刺激性。3.2.2无细胞毒性。3.2.3鼠伤害沙门氏杆菌回复突变试验无诱变性。3.2.4无致敏毒性。3.2-5对口腔粘膜无刺激性。3.3牙釉质粘合树脂可以由液剂、糊剂和粉剂等剂型组成。液剂应澄清、无杂质，如着色应颜色均匀;糊剂应无杂质、无凝块，填料分布均匀;粉剂应均匀，无杂质。3.4将牙釉质粘合树脂放在密闭恒温箱中加热到(5。士1)时，保温24 h后观察，其中任何组成不得呈现稠化、结块、凝固、变色、变味等现象。3.5固化时间不大于5 min.3.6工作时间不少于90 s.3.7粘结剪切强度应符合6
4、. 4 h )规定。国家医药管理局1 995一11一14批准1996一05一01实施YY 0 269一19954试验方法4.1一般要求和试样制备4.1.，环境条件除制造厂特别规定外，试样的制备应在环境温度为(23士1)0C，相对湿度为(50士5)%的条件下进行。如果材料是贮存在冰箱中，应在试验前24 h取出，放置在环境温度中，然后再制备试样。4.1.2试样制备按制造厂推荐的方法调拌牙釉质粘合树脂，确保每一试验所需试样在同一次制得。4.2外观检验目测直观检验，应符合3.3的规定。4.3生物适应性4.3.1牙髓刺激性试验按GB 11749-89的附录A Al,4.3.2细胞毒性试验按GB 1174
5、9-89的附录A A2,4.3.3鼠伤害沙门氏杆菌回复突变试验(Ames试验)按GB 11749-89的附录A A3,4.3.4致敏试验按GB 11749-89的附录A A4,4.3.5口腔粘膜刺激试验见附录A,4.4热稳定性将牙釉质粘合树脂放入密闭的恒温箱中，在(50士1)的温度下存放24 h后取出，用肉眼观察应符合3.4的规定。4.5固化时间按YY 0271-1995的5.4.4-6工作时间4-6.1器具按YY 0271-1995的6.5.1,4-6.2试验步骤按厂家说明书调合的牙釉质粘合树脂充满置于铝箱片上的金属模具，用调刀刮平。在调和开始后60 s起，小心地把压头头端垂直地放在牙釉质粘
6、合树脂表面并停留5s。此后，每隔15s压一次，注意在两次试验之间清洁压头，记录从调合开始到压头不能在试样表面产生2 mm深的圆形压痕的时间，为此材料的工作时间。重复以上步骤，在上述所得工作时间前30 s开始，每隔10s测定一次。取三次测试结果的平均值，应符合3. 6的规定。4.7粘结剪切强度4.7.1器具及设备4.7.1.1牙齿固定装置(牙杯)由不锈钢制成，如图1所示。4.7.1.2制备与牙齿粘合用的圆柱体分裂模具由聚四氟乙烯制成，如图z所示。4.7.1.3试样制备装置如图3所示。4.7.1.4抛光块如图4所示。4.7.1.5剪切加载装置组合示意图如图s所示。YY 0 269一1995图1牙齿
7、固定装置(牙杯)制备圆柱体的分裂模具2具目川图模国曰分U-巴齿牙“二一目一牙、图3试样制备装置YY 0 269一1995图4抛光块图5剪切加载装置组合示意图YY 0 269一1995a滑块b)导向槽图6剪切加载装置分解示意图YY0269一19954.7.1.6剪切加载装置分解示意图如图6所示4.7.1.7游标卡尺，精度为士。.01 mm,4.7.2试样制备4.7-2.1牙齿固定取新鲜人牙10颗，即拔除后立即清洁，放入蒸馏水中贮存，贮存时间不超过4周的牙齿。用金刚砂片在流水下切除牙根，然后将牙冠的近、远中面，聘侧面用超硬石膏或自凝树脂包埋在牙杯(见图1)中，暴露牙冠的颊侧面，并略微高于金属杯的边
8、缘。4.7-2-2牙面制备将上述牙杯置于抛光块(见图4)的孔中，然后在固定于坚硬平台上的800目的湿砂纸上磨平、抛光牙冠颊面，所得平面在2倍放大镜下观察应平坦、光滑，并且面积能足够满足粘结试验需要，在磨平抛光的同时，应注意控制抛光块的运动，以防止金属碎屑对牙面的污染。4.7-2.3试样制备将所得牙平面在流水下清洗10s，用无油气体吹千，然后按厂家说明书对牙平面进行酸蚀处理。酸蚀完毕，将一带有直径为3 mm圆孔的粘接带贴于酸蚀过的牙平面上。将该牙杯置于试样制备装置(见图3)中，向上旋紧螺丝B，直至牙平面上粘接带的圆孔与分裂模具(见图2)的孔正对并紧贴，将按厂家说明书调拌的牙釉质粘合树脂，以卷入空
9、气最少的方法充填入分裂模具中，同时施加轻压力，凝固后松开螺丝A。通过旋转螺丝B向上顶出牙杯及分裂模具，取出试样，将其放于(37士1)的蒸馏水中贮存(23士1) h,4.7.3试验步骤在相互垂直的方向测量圆柱体直径，取平均值，精确到士0. 01 mm。将制备好的粘接试样的牙杯放入导向槽(见图6b)的孔中，并使其紧贴滑块，然后旋紧固定金属杯的螺丝(见图6a)，再将其放入试验用的加荷装置两板之间，沿滑动方向加载(见图5)。加载速度为0. 75 mm/min士。. 3 mm/min,用式(1)计算剪切强度(MPa).(1)式中:剪切强度，MPa;尸所加最大载荷，N;d圆柱体直径，mm,如果所测10个试
10、样中有8个或8个以上测定值不小于6.4 h)的要求，则认为牙釉质粘合树脂的粘接剪切强度符合3.7规定。如果有6个以上测定值小于6. 4 h )的要求，则认为不符合3.7规定。如果试验结果不同于以上情况，则必须重复试验，重做15个试样，15个试样中至少有12个试样结果不低于6. 4 h)的要求，方认为符合3.7规定。5抽样5.，取样按本标准测试要求，所取试样都必须是未用过的，且是由同一批中获得，每次至少两套。破损容器中的材料不得用于测试。5.2检验规则5.2-1牙釉质粘合树脂由制造厂技术检验部门进行检验，合格后方可提交验收。5.2.2牙釉质粘合树脂必须成批提交检查。检查分为逐批检查(出厂检查)和
11、周期检查(型式试验或例行试验)。YY0269一199553逐批检查5.3.1逐批检查应按GB 2828的规定进行。5.32抽样方案类型采用一次抽样，抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始，不合格分类、检查项目、检查水平和AQL(合格质量水平)按表1的规定。表1逐批检查不合格分类B类C类试验组II检查项目3.4.3.5.3.83.3检查水平S-工IAQL4.04.05.3.3转移规则5.3.31牙釉质粘合树脂在进行正常检查时.若在不多于五批中有两批经初次检查(不包括再次提交检查批)不合格，则从下一批检查转为加严检查，在修正缺陷时，若影响其他试验组，再检查哪些项目，由质量部门和接收方决定。5.3.3
12、.2从加严检查到正常检查，从正常检查至放宽检查，从放宽检查到正常检查，从加严检查到哲停检查应符合GB 2829的规定。5.4周期检查5.41在下列情况之一时，应进行周期检查，新产品投产前(包括老产品转产);一一连续生产中每六个月不少于一次;间隔一年以上再投产时;一一在设计、工艺、材料有较大改变时。5.4.2周期检查按GB 2829的规定进行.5.4.3周期检查前先进行逐批检查，从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查。5.4.4周期检查采用一次抽样方案，判别水平为.，其缺陷分类、检查项目、判定数组和RQLE不合格质量)水平按表2的规定。表2周期检查检查项目检查周期抽样方案RQL3.7六个月几忠
13、S人二。，凡二11403。2下列情况之一时，一新产品投亡前(包括老产品转产)一一在设计、工艺或材料有重大改变时54.5周期检查合格，必须是在本周期内所有试验组周期检查都合格，否则就认为周期检查不合格。YY 0 269一19956标志、包装、运输、贮存6.1牙釉质粘合树脂的包装容器应具有在正常搬运或储存期间不损坏、不破裂的性能。6.2小包装上应有下列标志:a)制造厂名称或商标;b)产品名称;c)推荐的储存条件;d)批号;e)有效期;f)采用标准和医械登记号。6.3每一包装应附有检验合格证，检验合格证应有下列内容:a)制造厂名称;b)产品名称;c)检验员代号。64每一包装应附有使用说明书，使用说明
14、书上至少应有下列内容:a)树脂基质中主要有机成分;b)临床使用简要说明:环境条件、牙面处理及保持、粘合时的注意事项，c)推荐的调和比例;d)工作时间和固化时间;e)重量(和/或体积)，f)推荐的贮存条件;9)生产日期和有效期;h)粘结剪切强度值。65外包装箱应有下列标志:a)制造厂名称、地址和商标;b)产品名称;c)采用标准和医械登记号;d)数量，e)净重，毛重，f)体积(长X宽X高);9)批号;h)“小心轻放”、“怕湿”、“怕热”等字样或标志，其图形应符合GB 191中的有关规定。7其他在遵守贮存规则的条件下，在有效期内，粘合剂不能正常使用时，制造厂应无偿更换产品。YY0269一1995附录
15、A(标准的附录)口腔粘膜刺激试脸A1目的本试验用来评价牙釉质粘合树脂对口腔粘膜组织产生的刺激作用。A2试验动物出生6070 d的金色仓鼠10只，任何性别，雌性动物应无孕。A3试样制备试验材料及对照材料每组各制备10个试样。A3.1液体材料用一直径小于5 mm的棉球浸湿液体材料。A3.2半固体材料按厂家使用说明制备成直径为5 mm的圆片。A3. 3固体材料制备成直径为5 mm、厚。.5-0.7 mm的圆片，圆片中央制备四个等距离的、直径小于1 mm的圆孔，以便缝线穿通。试样表面及周边应光滑圆钝。A3.4对照材料4.1液体及半固体材料的对照材料选用新调和的熟石膏。4.2固体材料的对照材料选用口腔科
16、用牙胶。制备成规格同A3. 3的圆片。5按厂家使用说明书选择合适的方法对制备好的固体材料及对照试样进行清洗、消毒。试验方法和步骏将动物麻醉，用。.2%新洁尔灭清洁消毒动物的口腔内外，分别将试验材料和对照材料放人仓鼠.:勺J，J住J日q月乌AAAAA口腔两侧颊粘膜表面。试样放置在上领和颊间极高处口腔粘膜或在中央颊粘膜极低处。一侧为试验材料，另一侧为对照材料。A4.2液体及半固体材料的接触时间应为厂商提供的材料实际应用所需的时间，但不能短于5 min.1h及24 h对测试部位进行临床观察。24 h时，处死动物。A4. 3固体材料试片及对照材料试片用医用5-。缝合丝线进行穿颊及皮肤缝合，使试片固定在
17、颊粘膜表面。缝合力量以使试片紧密贴合粘膜，但无压迫为宜。缝合后第14d处死动物。A4.4临床观察处死动物时，观察试样固定情况，颊粘膜有无充血、肿胀、糜烂及溃疡反应。反应程度分为无、轻、中及重度(见表A1).A4. 5组织学观察A4.5.1取与试样接触部位颊粘膜及其周围组织，用10%福尔马林固定，常规石蜡包埋，连续切片，做H-E染色。观察时应区分由于缝线造成的人为损伤。A4.5-2记录上皮是否有如下变化:溃疡、过度角化、上皮异常增生、角化不良、棘皮症、空泡形成、色素沉积、基底细胞变化、化生、增生或其他异常变化。A4. 5. 3记录结缔组织是否有如下变化:充血、血管扩张、炎症细胞浸润、基质疤痕形成
18、、出血、异物反YY0269一1995应或其他异常变化。A4. 5. 4与对照相比，按表A2病理反应评分标准计算每只动物病理反应评分，之后按表A3进行病理反应分级。表A1口腔粘膜临床表现分级表现反应无红斑明显红斑中度红斑重度红斑(深红)一轻度疤痕形成(包括糜烂及溃疡)无轻度中度重度表A2口腔粘膜组织病理反应评分标准反应说明评分上皮正常细胞变性或变平化生局部糜烂广泛糜烂01234白细胞浸润(每个高倍视野)无极少100个01234血管充血无极少轻度中度重度伴有血管破裂01234水肿无极少轻度中度重度01234YY0269一1995表A3病理反应分级反应评分等级0-45-a9-1112-16无轻度中度重度结果评价.1试验动物中，有三只或三只以上临床评价为重度反应，即可认为该材料具有口腔粘膜刺激性。.2除上述情况外，均以组织学评价病理反应分级为准。.2.1试验动物中，有一只或一只以上等级为重度，则认为该材料具有口腔粘膜刺激性。.2.2试验动物中，有三只或三只以上等级为中度，则认为该材料具有口腔粘膜刺激性.2.3试验动物中，有五只或五只以上等级为轻度，则认为该材料具有口腔粘膜刺激性.2.4试验动物中，等级为轻度和中度的动物数总和为四只或四只以上，则认为该材料具有口腔粘曰卜目尸汽曰一AAAAAAA膜刺激性。A5.3除上述情况外，均认为该材料无口腔粘膜刺激性。
