1、YI 1026-1999前言本标准是根据国际标准ISO 1559:1995齿科材料银合金粉对GB 9935-1988银合金粉进行修订的。在技术内容和编写方法上与ISO 1559:1995等效。依据ISO 1559:1995对GB 9935-1988进行修订时，增加了检验规则一章内容.本标准对GB 9935-1988作了下列修改:对化学成分的要求作了修改;蠕变值、尺寸变化、质量损失不按平均值来判定合格;增加了生物相容性的要求;对尺寸变化范围作了修订;增加了对合金杂质的要求;取消了快凝型、慢凝型银汞合金的抗压强度要求;有关含锌合金的注意事项也作了修订。本标准实施之日起，代替GB 9935-1988
2、,本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会提出。本标准由国家医药管理局北医医疗器械标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:上海齿科材料厂。本标准主要承办人:董建中。YY 1026-1999ISO前言国际标准化组织(ISO)是各国标准化机构(ISO的成员团体)的世界性联合会。通常，IS()的各个技术委员会负责起草国际标准。每个成员团体，如对某一确定的课题感兴趣，就有权参加相应的技术委员会。与ISO有联系的国际组织，不管是政府性的还是非政府的，也可参加其工作。ISO在所有有关电工标准化内容方面与国际电工委员会(IEC)紧密合作。技术委员会拟定的国际标准草案先颁发给各成员团体征求意见，国际标准
3、的正式颁布至少需获得75%投票成员团体的同意。ISO 1559国际标准是由ISO/TC 106牙科学分会SCl充填材料和修复材料拟定。本国际标准第三版取消并代替第二版(ISO 1559:1986).主要修改内容如下:化学成分的技术要求作了修订;汞齐反应的工艺过程作了更详细的说明;已将合格率(非平均值)合并入试验方法章;补充了包装标记要求;对尺寸变化的要求作了修订;增加了合金中对杂质限制要求;有关含锌合金的注意事项也作了修订。计划尽早增补银合金粉的腐蚀试验要求。中华人民共和国医药行业标准齿科材料银合金粉YY 1026-1999eqv ISO 1559:1995Dental materials-A
4、lloys for dental amalgam1范围本标准规定了齿科材料银合金粉的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于牙科龋齿窝洞充填用的银合金粉(可呈粉状，也可制成片剂，或者用隔膜胶囊封装预先称量好的合金和汞两部分)。2引用标准下列标准所包含的条文，磕过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版笨均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990包装储运图示标志GB 913-1985汞GB/T 2828-1987逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)GB/T 2829-1987周期检查
5、计数抽样程序及抽样表(适用子生产过程稳是性的检查)YY 0268-1995口腔材料生物学评价第1单元:口腔材料生物性能评价导则YY/T .0273-1995齿科银汞调合器3要求3.1化学成分3.1.1通性银合金粉的主要化学成分应符合表1规定，其他杂质元素的总含量不应超过0.1 0o (m/m),表1化学成分金属元素银锡铜锢把铂锌汞含量，%Cm/m)妻4032蕊30511(233.1.2化学成分的偏差允许添加表1未规定的其他金属元素，但银元素的含量不得少于40写(，/，)。3.2生物相容性按YY 0268规定。3.3性能3.3.1银汞合金的蠕变值应不超过3.000,3.3.2银汞合金在24 h后
6、的尺寸变化范围应为一。.15oo“J+0.20%,3.3.3银汞合金在1h后的抗压强度应不小于50 MPa,24 h后的抗压强度应不小于300 MPa,3.4质量国家药品监督管理局1999一06一07批准1999门0一01实施YY 1026-1999片剂银合金粉的质量偏差系数和胶囊包装中的合金及汞的质量偏差系数都不得大于1.5%.按5. 5试验，片剂合金和胶囊包装中的合金和汞质量的算术平均值偏差应在制造厂所示量的士2 0 o (m/m)以内。3.5汞的质量损失由制造厂用隔膜胶囊封装预先称量好的合金和汞的胶囊应符合:胶囊中的汞应符合G每只胶囊在汞齐化过程中的质量损失不得超过。. 5 mg,3.6
7、杂质按5. 7试验时，银合金粉中所含杂质不应多于5颗粒子。4抽样从同一批包装中至少抽取银合金粉样品50 g,5试骏方法51试样制备5.1.1温度全部试样应在23士2的温度下制备。5.12汞齐化5.1.2.1粉状合金、片剂合金所调合的合金质量、汞质量、胶囊(需要时)、研杆(需要时)及调合工具应按制造厂使用说明书的规定。5.1.2.2胶囊包装的银合粉的汞齐化或数只胶囊同时汞齐化时，应按制造厂使用说明书规定的符合YY/T 0273的调合器来调合金粉。5.1.2.3按5.1-2.1或5.1.2.2规定使足够制成一个直径为4 mm(见图1),高为8 mm士1 mm圆柱体的合金汞齐化。5.1.3蠕变、尺寸
8、变化和抗压强度试样的制备试样的制备使用如图1所示的机械装置。模具座、垫片和顶盖不需经硬化处理，但应由冷轧钢或不锈钢材料制成。孔模和塞杆应由硬质工具钢或不锈钢制成。孔模和塞杆的工作面是磨光面，表面粗糙度R。不大于6. 3 km。孔模和塞杆的配合应为F7/h7,按图1所示装配模具座，1号和2号垫片，孔模及2号塞杆。在制做尺寸变化的试样时，将如图1所示的顶盖装在2号塞杆的上面，顶盖平面朝下。5.1.4充填除掉代型腔内顶端粘附的银汞合金，立即用直径略小于4 mm的银汞合金充填器分几次将银汞合金填入模具中，在充填过程中不得将汞挤出。在制备尺寸变化试样时，塞入如图1所示的顶盖，并使其平面朝上塞入1号塞杆，
9、然后按照表2的操作程序进行操作。试样取出后，不要整修，直接移到保持在37士1的恒温环境中。YY 1026-19991号塞杆单位mm模具座孔棋1号垫片2号垫片如.51号塞杆2号塞杆顶盖图1银汞合金试样制备模具装置表2试样制备操作程序程序时间，s汞齐化结束0将汞齐化合金充填入模具中，施加14 MPa士1 MPa压力30卸去载荷，移去2号垫片45重新加上载荷14 MPa士1 MPa压力50卸去载荷90小心去除挤出的汞，取出试样120187YY 1026-19995.2蠕变值的测定5.2.1试样制备用1号和2号塞杆，按5. 1规定制备3个试样，将试样在37士1的环境中保存7d试验前，用湿的60。号碳化
10、硅水砂纸将试样两个端面与轴线垂直磨平，测定记录其长度值，精度为10 Km作为试样原长。5.2.2步骤在37士0.5的温度下，沿试样轴向持续地施加36 MPa士0. 2 MPa的压力4h，续记1h和4h之间长度变化值。5.2. 3结果应用式(1)计算蠕变值:l,一1,“一-17-x 100.。，.。二(1)式中:C -蠕变值，%;1o试样原长，mm;l加压1h后长度，mm;h加压4h后长度，mm,计算结果精确到0.100，如果3个试样的蠕变值不超过3. 0，则认为符合3. 3. 1规定。如果3个试样中有1个试样的蠕变值超过3. 0 %，应再测定2个试样，如果5个试样中有4个试样的蠕变值不超过3.
11、0%，则认为符合3.3.1规定，否则不符合3.3.1规定。5.3硬固期间的尺寸变化测定5.3.1试祥制备按5. 1规定制备5个试样。5.3.2步骤将试样放在测试仪上，测定时，试样应保持在37士1C温度中，并不得受到大于。.02 N的约束力。在调合开始后5 min时测量一次，在24 h再测一次，精确到0. 5 Jm，将长度(高度)的变化量除以24 h时的长度(高度)，记下每个试样的长度(高度)变化率，精确到。.01%.5.3.3结果五只试样中至少有4个试样的尺寸变化在一。.15%-+0. 20%的范围，即认为符合3.3.2规定。5.4抗压强度测定5.4.1试样制备按5.1规定制备10个试样。5.
12、4.2步骤用一可轴向施加压力，十字头速度为0. 5 mm/min士0. 01 mm/min的合适试验机，沿试样中心轴平行方向施加压力，测定5个试样在汞齐化后60 min士2 min的抗压强度;另5个试样在汞齐化后24 h士1h的抗压强度，记录每只试样的抗压强度，精确到1 MPa,5.4.3结果五个试样中至少有4个试样的抗压强度应符合3.3.3规定，即认为符合3.3.3规定。5.5质量测定称出25个片剂的质量，如果是银汞胶囊，则需将25个胶囊中的合金和汞分别称出质量，精确到1 mg.称量胶囊中的合金和汞，应先取出汞称其质量，然后称出无汞胶囊的质量，用毛刷或真空吸尘器取出合金后，再称出净胶囊的质量
13、，两次胶囊质量差为合金质量。应用式(2)计算偏差系数:YY 1026-1999100。.。一(2)火slX -一 V式中:V偏差系数，0o cs标准偏差;x算术平均值。结果应符合3.4规定。5.6胶囊在汞齐化过程中质量损失的测定洁净5个装有合金和汞的胶囊表面，分别称出质量，精确到0. 1 mg。按5.1.2规定汞齐化后，将每个胶囊冷却至室温1h，再分别称其质量。每个胶囊汞齐化前和汞齐化后的质量差为质量损失，应符合3.5规定。如果5个胶囊中有1个胶囊的质量损失不符合3.5规定，则再测定10个胶囊，每个胶囊质量损失均应符合3.5规定。5.了杂质本试验应使用粉状化合金。片剂合金应将两片片剂合金放进一
14、个胶囊中，然后将胶囊的片剂合金，按照制造厂使用说明书规定机械调合器所规定的一半频率和时间磨成粉状。将log粉状合金粉放置在直径为76 mm,筛孔为150 jAm的标准分样筛装置上，然后用手轻轻拍打筛装置以每分钟振动100次的频率筛析120 s。用10倍放大镜观察留在筛网上的剩余物应符合3. 6规定。58化学成分用标准分析方法或原子吸收光谱分析方法，应符合3.1规定。5.9生物相容性按YY 0268规定试验，应符合3.2规定。检验规则1银合金粉应由制造厂技术检验部门进行检查，合格后方可提交验收。6.3银合金粉必须成批提交检查，检查分为逐批检查(出厂检验)和周期检查(型式检验或例行检验)。逐批检查
15、u巳6.6.3.1逐批检查按GB/T 2828规定进行。6.3.2抽样方案采用一次抽样。抽样方案从正常检查抽样方案开始，其不合格分类、检查项目、检查水平和AQL(合格质量水平)按表3规定。表3逐批检查不合格分类B类C类不合格分类组ll检查项目:.:.:3. 43.53. 6检查水平S-2S-4AQL2.54.06.4周期检查6.4.1有下列情况之一时，应进行周期检查:新产品投产前(包括老产品转产);间隔一年以上再投产时;连续生产中六个月不少于一次;YY 1026-1999在设计;工艺或材料有重大改变时;质量监督部门对产品质量进行监督抽查时。6.4.2周期检查按GB/T 2529规定进行。6.4
16、.3周期检查采用一次抽样方案，其不合格分类、检查项目、判别水平、抽样方案和RQL(不合格质量水平)按表4规定。不合格分类B类C类试验组I1，N检查项目:.:.:3.13.3. 13.23.43.53. 6判别水平I有下列情况之一时:新产品投产前(包括老产品转产);_在设计、工艺或材料有重大改变时，按YY 0268规定I80RQL406541,2抽样方案20,131,26.4.4周期检查合格，必须是本周期所有检验项目都合格，否则就认为周期检查不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1银合金粉必须用能防止合金和汞(如使用胶囊)泄漏和污染的容器包装。7.2小包装上应有下列标志:制造厂名称、地址和商标;产
17、品名称;产品颗粒形状;质量或数量;化学成分(含量大于。.1%所有元素);批号;采用标准。7.3外包装上应有下列标志:制造厂名称、地址和商标;一一产品名称;产品颗粒形状;数量;毛重;体积;出厂日期;产品注册号;“小心轻放”、“怕湿”等字样或标志，标志应符合GB 191和GB 913的规定。7.4每一包装上应附有检验合格证。合格证上应有下列内容:制造厂名称;产品名称;检验日期;检验员代号。YY 1026-19997.5每一包装均须附有制造厂使用说明书。说明书上应有下列内容:合金与汞的质量比;指明使用符合YY/T 0273银汞调合器的型号、频率、时间;指明调合辅助用具(如胶囊、调合器、研杆等);如果银合金粉中含锌量超过。.01写，则必须以黑体字标以下述字样:本合金含有锌，如果在调合与成型时吸潮，制得的汞齐会过度膨胀。了.6包装后的银合金粉应贮存在相对湿度不超过80写，无腐蚀性气体和通风良好的室内。
