1、1第 13 讲 化学实验方案设计与评价考纲要求1.了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法。2.能根据要求做到：(1)设计、评价或改进实验方案。(2)掌握控制实验条件的方法。预测或描述实验现象。(3)分析或处理实验数据，得出合理结论。(4)正确改进实验装置。3.以上各部分知识与技能的综合应用。学科素养1.变化观念与平衡思想：认识化学实验是科学探究的一种重要形式，是研究物质及其变化的基本方法。2.证据推理与模型认识：能运用分析推理等方法认识研究对象的本质物质、构成要素及其相互关系，建立模型并运用模型解释化学现象，揭示现象的本质和规律。3.科学探究与创新意识：能根据物质的性
2、质，探究反应规律，体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。网络构建核心强化1实验方案设计中的“6”注意(1)实验操作顺序装置选择与连接气密性检查装入药品开始实验(按程序)拆卸仪器防潮、防倒吸、防污染、防爆炸等。2(2)仪器接口的连接总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。冷凝管水流应：“下”进“上”出(逆流原理)。(3)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：防止爆炸(如氢
3、气还原氧化铜)；保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。(4)实验中试剂或产物防止变质或损失实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。易挥发的液体产物要及时冷却。易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。注意防止倒吸的问题。(5)仪器药品的准确描述实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO 4)，硫酸铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢钠溶液、0.1000 molL 1 的氢氧化钠溶液等。仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL 容量瓶。(6)会画简单的实验装置图考纲要求能够绘制和识别
4、典型的实验仪器装置图，可用“装置示意图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。2实验方案评价“3”要素(1)选择。包括仪器、药品、连接方式的选择。(2)评价。正确、简约、安全、环保。(3)最佳方案的选择。装置最简、药品容易取得、价格低廉、现象明显、无污染。(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器 a的名称是_。3(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K 2，关闭 K3。c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。解析 (1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体
5、分析中用作氧气吸收剂” ，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)依题意可知，c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即 Zn2Cr 3 =Zn2 2Cr 2 。c 中产生的气体为氢气，该气体主要用于排除装置内的空气，避免 O2氧化 Cr2 。(3)c 中有氢气产生，打开 K3，关闭 K1和 K2后，c 中压强大于外界压强，从而将 c 中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察 d 装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被 O2氧化。答案 (1)去除水中溶解氧 分
6、液(或滴液)漏斗(2)Zn2Cr 3 =Zn2 2Cr 2排除 c 中空气(3)c 中产生 H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触4物质制备实验的思维流程(1)物质制备实验设计一般思路如下：(2)注意事项。“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对
7、实验的干扰。“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。分点突破角度一：涉及气体的制备实验1(2018江西临川二中检测)三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl 3的沸点为 12.5 ，熔点为107.3 ，易潮解。实验室制备三氯化硼的原理为：B 2O33C3Cl 22BCl33CO。= = = = = (1)甲组同学拟用如图 1 所示的装置制备干燥纯净的氯气。装置 B 的作用是_，装置 C 中盛放的试剂是_。若生成 13.44 L 氯气(标准状况下)，则反应转移的电子数目为_。(2)乙组同学选用甲组同学
8、实验中的装置 A、B、C 和如图 2 所示的装置(装置可重复使用)制备 BCl3并验证反应中有 CO 生成。5乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为ABC_H_FDI；其中装置 E 的作用是_。为确保 CO 得到验证，实验前除检查装置的气密性外，还需要的一步操作是_。能证明反应中有 CO 生成的现象是_。一定条件下三氯化硼与某四核氢化物反应可制备具有重要用途的氮化硼(BN)，该反应的化学方程式为_。解析 (1)根据实验装置图可知，用 KClO3与浓盐酸反应制备 Cl2，制得的 Cl2中含有 HCl 和水蒸气，要用饱和食盐水除去 HCl，用浓硫酸除去水分，从而得到干燥纯净的Cl2。装置 A
9、中发生反应的离子方程式为ClO 5Cl 6H 3Cl23H 2O，生成 3 mol Cl2转移 5 mol 电子，则生 3= = = = = 成标准状况下 13.44 L(0.6 mol) Cl2，转移的电子数目为5 6.0210236.0210 23。(2)乙组同学选用甲组同学实验中的装置 A、B、C 制得0.63干燥纯净的氯气，用 Cl2、B 2O3和 C 反应生成 BCl3和 CO，BCl 3的熔点为107.3 ，沸点为 12.5 ，所以收集 BCl3要用冰水冷却，未反应的 Cl2用 NaOH 溶液吸收，BCl 3易水解，为防止 NaOH 溶液中的水进入装置 E，在 E 和 J 之间接上
10、 H 装置，用于吸水，生成的 CO 经干燥后再通过 F 装置还原 CuO，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明制备 BCl3的反应中有 CO 生成，多余的 CO 不能排放到空气中，要用排水法收集。根据上面的分析6可知，乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为ABCGEHJHFDI。根据实验的原理可知，生成的 CO 能将黑色的 CuO还原为红色的 Cu，同时产生能使澄清石灰水变浑浊的二氧化碳气体，所以能证明反应中有CO 生成的现象是装置 F 中黑色粉末变为红色，装置 D 中澄清石灰水变浑浊。根据元素守恒，可知该四核氢化物中含有 N 元素，则该四核氢化物为 NH3，BCl 3与 NH3反应
11、生成 BN 和HCl。答案 (1)除去氯气中的 HCl 浓硫酸 6.0210 23(2)G E J H 将 BCl3冷凝为液体收集通入 N2排出装置中的空气F 中固体由黑变红，D 中溶液变浑浊BCl 3NH 3=BN3HCl涉及气体制备实验的“4 环节”角度二：无机物制备实验2(2018肇庆模拟)氮化铝(AlN，遇水易水解)广泛应用于集成电路产生领域。某研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝，设计如下图所示实验装置。7图 1请回答：(1)图 1 中用饱和 NaNO2溶液与 NH4Cl 溶液加热制取氮气，该化学方程式为_。(2)图 1 装置中各仪器导管口连接的顺序是(用小写字母 ag 填写)
12、_；导管 A 的作用是_。(3)按(2)连接好实验装置后，接下来的操作是_。(4)按(2)连接的实验装置存在的缺陷是_。(5)反应结束后，某同学用图 2 装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数(实验中导管体积忽略不计)。图 2氮化铝与过量的 NaOH 溶液反应生成氨气的化学反应方程式为_。集气瓶中的苯的作用是_；集气瓶中的液体没有装满，则实验测得 NH3的体积将_(填“偏大” 、 “偏小”或“不变”)。若实验中称取氮化铝样品的质量为 10.0 g，测得氨气的体积为 3.36 L(标准状况)，则样品中 AlN 的质量分数为_(保留 3 位有效数字)。解析 (1)根据实验目的和原料，NaNO 3作
13、氧化剂，N 由3 价0 价，NH 4Cl 作还原剂，N 由3 价0 价，因此反应的化学方程式为NaNO2NH 4Cl NaCl2H 2ON 2。(2)因为 AlN 遇水易水解，需要除去 N2= = = = = 中的水蒸气，则 N2从 a 经浓硫酸干燥，导管“长进短出” ，连接 ed，为干燥充分，连接8gf，在玻璃管中反应，连接 cb，同时要防止空气中水蒸气的进入，最后再连接 gf；导管 A 的作用是平衡分液漏斗与烧瓶之间的压强，使 NaNO2饱和溶液顺利滴下。(3)因为有气体参加反应，因此需要检验装置的气密性。(4)缺少防倒吸装置和尾气处理装置。(5)氮化铝遇水发生水解反应 AlN3H 2O=
14、Al(OH)3NH 3，氢氧化铝表现两性，因此发生Al(OH)3NaOH= =NaAlO22H 2O，总反应是 AlNNaOHH 2O=NaAlO2NH 3。NH 3极易溶于水，因此要防止倒吸，即苯的作用是防止 NH3溶于水；对实验无影响，因此选不变。根据反应方程式： n(AlN) n(NH3) mol0.15 mol，其质量分数为3.3622.40.15 100%61.5%。4110答案 (1)NaNO 2NH 4Cl NaCl2H 2ON 2= = = = = (2)aedgfcbgf 平衡分液漏斗与烧瓶之间的压强，使 NaNO2饱和溶液顺利滴下(3)检查装置的气密性(4)洗气瓶没有防倒吸
15、装置、没有尾气处理装置(5)AlNNaOHH 2O=NaAlO2NH 3防止氨气溶于水 不变 61.5%角度三：有机物制备实验3(名师改编)乙醚(CH 3CH2OCH2CH3)在医疗上被用作麻醉剂，其熔点为116.2、沸点为 34.6，难溶于水。在实验室中可将乙醇、浓硫酸的混合液加热至 140制取一定量的乙醚，制备装置如图 1 所示。请回答下列问题：(1)A 装置中缺少温度计，使用温度计时，其水银球应位于_，图 1 虚线框内所缺仪器应选图 2 中的_(填名称)。(2)混合浓硫酸与乙醇的方式是将_慢慢加入另一种试剂中。(3)制得的乙醚中含有一定量的乙醇，提纯的方法是先水洗，除去杂质后用某试剂 Q
16、 进行干燥，再经适当的方法处理后即可得到精制的乙醚。水洗的目的是_，此操作应在图 3 中的_(填编9号)中进行。试剂 Q 可能是_(写出一种合理答案即可)。(4)实验表明，随着反应的进行，烧瓶中的液体会变成黑色，变黑的原因是_，同时还有两种常见的无色气体生成，写出乙醇与浓硫酸反应生成这些无色气体的化学方程式：_。(5)若实验中使用了 20 mL(密度为 0.8 g/mL)无水乙醇，最后得到纯乙醚 8.4 g，则乙醚的产率为_(精确到小数点后 1 位)。解析 (1)因为要测量反应液的温度，故温度计的水银球应位于溶液内部且不与容器内壁接触；冷凝时应使用直形冷凝管。(2)乙醇与浓硫酸的混合相当于用乙
17、醇对浓硫酸进行稀释，故应将浓硫酸慢慢加入到乙醇中。(3)水洗的目的是除去乙醇，然后分液即可得到较纯的乙醚，分液时应使用梨形分液漏斗，即仪器。残留的水可用干燥剂进行干燥。(4)反应中浓硫酸将部分乙醇炭化导致液体变成黑色，生成的 C(碳)与浓硫酸发生氧化还原反应又生成 CO2、SO 2。(5)由 2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3H 2O 可求出乙醇完全转化为 浓 H2SO4 140乙醚时的理论质量，然后用实际质量除以理论质量，可求出产率。答案 (1)溶液中且不接触容器内壁 直形冷凝管(2)浓硫酸(3)除去乙醇 无水氯化钙(或其他合理答案)(4)浓硫酸使部分乙醇炭化生成黑色的 C(碳)
18、 C 2H5OH6H 2SO4(浓)2CO26SO 29H 2O (5)65.3%有机物制备实验题的解题模板10考点二 性质探究型实验(2018名师改编)某化学兴趣小组为比较 Cl2、Br 2、Fe 3 的氧化性强弱，设计了如下实验：11解析 (1)为便于将玻璃导管插入橡胶塞，应先将玻璃导管用水湿润。检查装置 A 的气密性时，先将止水夹 b 关闭，打开分液漏斗的活塞，然后从分液漏斗向烧瓶中注水，若水不能顺利流下，则气密性良好。(2)氯气有毒，该实验中无尾气处理装置。D 装置溶液变红，说明 Fe2 被氧化为Fe3 ，说明 Cl2的氧化性比 Fe3 的强；E 装置中水层溶液变黄，振荡试管后 CCl
19、4层无明显现象，说明向 Fe2 与 Br 共存的溶液中通入氯气，Fe 2 先被氧化，即 Br2的氧化性比 Fe3的强。(3)由于(SCN) 2的性质与卤素单质的类似，且氧化性 Cl2(SCN)2，当 Cl2过量时，Cl2将 SCN 氧化为(SCN) 2,2SCN Cl 2=2Cl (SCN) 2，使 Fe3 3SCN Fe(SCN)3平衡向逆反应方向移动而褪色。可向褪色后的溶液中加入 Fe3 或 SCN ，观察溶液是否恢复红12色。BrCl 与水的反应和氯气与水的反应相似，反应方程式为 BrClH 2O=HBrOHCl。向溶液中加入硝酸银溶液，产生白色沉淀 AgCl，AgBrO 易溶于水。答案
20、 (1)先将玻璃导管用水润湿 关闭止水夹 b，打开活塞 a(2)缺少尾气处理装置 Cl 2Br2Fe3(3)过量氯气和 SCN 反应，2SCN Cl 2=2Cl (SCN) 2，使 SCN 浓度减小，使平衡 Fe3 3SCN Fe(SCN)3向逆反应方向移动而褪色 取少量褪色后的溶液，滴加 KSCN溶液，若溶液变红，则上述推测合理或取少量褪色后的溶液，滴加 FeCl3溶液，若溶液不变红，则上述推测合理(其他合理答案也可) BrClH 2O=HBrOHCl，反应产生Cl ，由于 AgBrO 易溶于水，加入 AgNO3溶液，只能生成 AgCl 白色沉淀(1)性质实验方案的设计方法性质探索型实验，主
21、要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。探索型性质实验方案的设计思路性质验证型实验，主要是对物质具备的性质去求证，关键是设计出简捷的实验方案，操作简单易行，现象明显，且安全性高。验证型性质实验方案的设计思路(2)注意事项在离子检测、气体成分检测的过程中，要严格掌握检测的先后顺序，防止各成分检测过程中的相互干扰。若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如 C 和浓 H2SO4的反应，产物13有 SO2、CO 2和 H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验 SO2、CO 2都要通过溶
22、液进行检验，对检验 H2O(g)有干扰。对于需要进行转化才能检测的成分，如 CO 的检测，要注意先检测 CO 中是否含有CO2，如果有 CO2，应先除去 CO2再对 CO 实施转化，最后再检测转化产物 CO2，如HOOCCOOH CO2COH 2O中 CO 的检测。= = = = =浓 硫 酸 要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和 NaHCO3溶液、NaOH 溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。分点突破角度一：关于物质性质的实验探究1某兴趣小组设计 SO2实验方案做以下化学实验。.实验方案一(1)将 SO2通入水中形成“SO 2饱
23、和 H2SO3溶液”体系，此体系中存在多个含硫元素的平衡，分别用平衡方程式表示为_。(2)已知：葡萄酒中有少量 SO2可以作抗氧化剂，我国国家标准(GB27602014)规定葡萄酒中 SO2的残留量0.25 gL 1 。利用 SO2的漂白性检测干白葡萄酒(液体为无色)中的 SO2或 H2SO3。设计如下实验：实验结论：干白葡萄酒不能使品红溶液褪色，原因为_。.实验方案二如图是在实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置，部分固定装置未画出。14(1)装置 B 中试剂 X 是_，装置 D 中盛放 NaOH 溶液的作用是_。(2)关闭弹簧夹 2，打开弹簧夹 1，注入硫酸至浸没三颈烧瓶中固体，检验
24、SO2与 Na2O2反应是否有氧气生成的方法是_。(3)关闭弹簧夹 1 后，打开弹簧夹 2，残余气体进入 E、F 中，能说明 I 还原性弱于SO2的现象为_；发生反应的离子方程式是_。.实验方案三用电化学法模拟工业处理 SO2。将硫酸工业尾气中的 SO2通入如图装置(电极均为惰性材料)进行实验，可用于制备硫酸，同时获得电能：(1)M 极发生的电极反应式为_。(2)若使该装置的电流强度达到 2.0 A，理论上每分钟应向负极通入标准状况下气体的体积为_L(已知：1 个 e 所带电量为 1.61019 C)。解析 .(1)M 极上 SO2被氧化，是负极，酸性条件下生成 SO ，电极反应式为24SO2
25、2H 2O2e =SO 4H ；(2)若使该装置的电流强度达到 2.0A，则每分钟转移电子24的物质的量为(2.0 A60 s)(1.61019 C)(6.021023) mol，向负极通入标准状况下气体的体积为(2.0A60s)(1.61019 C)(6.021023) mol222.4 Lmol1 0.014 L。答案 .(1)SO 2(g)SO2(aq)；SO 2H 2OH2SO3；15H2SO3H HSO ；HSO H SO 3 3 23(2)干白中 SO2或 H2SO3含量太少.(1)浓硫酸 吸收未反应的 SO2，防止污染空气(2)将带火星的木条放在 D 试管口处，看木条是否复燃(3
26、)E 中溶液蓝色褪去 SO 2I 22H 2O=2I SO 4H 24.(1)SO 22H 2O2e =SO 4H 24(2)0.014解答性质探究型综合实验的注意事项角度二：关于物质反应规律的实验探究2某学生对 Na2SO3与 AgNO3在不同 pH 下的反应进行探究。(1)测得 Na2SO3溶液 pH10、AgNO 3溶液 pH5。(2)调节 pH，实验记录如下：16查阅资料得知：.Ag 2SO3：白色，难溶于水，溶于过量的 Na2SO3溶液。.Ag 2O：棕黑色，不溶于水，能和酸反应。该学生对产生的白色沉淀提出了两种假设：白色沉淀为 Ag2SO3。白色沉淀为 Ag2SO4，推测的依据是_
27、。(3)取 b、c 中白色沉淀，置于 Na2SO3溶液中，沉淀溶解。该同学设计实验确认了白色沉淀不是 Ag2SO4。实验方法是：另取 Ag2SO4固体置于_溶液中，未溶解。(4)将 c 中 X 滤出、洗净，为确认其组成，实验如下：.向 X 中滴加稀盐酸，无明显变化。.向 X 中加入过量浓硝酸，产生红棕色气体。.分别用 Ba(NO3)2、BaCl 2溶液检验中反应后的溶液，前者无明显变化，后者产生白色沉淀。实验的目的是_。根据上述现象，分析 X 的成分是_。中反应的化学方程式是_。(5)该同学综合以上实验，分析 X 产生的原因是：随着酸性的增强，体系的还原性强。解析 (2)SO 具有较强的还原性
28、，易被空气中的氧气氧化为 SO ，故提出假设23 24白色沉淀为 Ag2SO4。(3)要确定 b、c 中的白色沉淀不是 Ag2SO4，只需证明 Ag2SO4不溶于过量的 Na2SO3溶液即可。(4)确定 c 中 X 的组成，实验的目的是验证棕黑色物质 X 不是 Ag2O，因为 Ag2O与 HCl 发生反应：Ag 2O2HCl= =2AgClH 2O。实验加入浓硝酸，产生红棕色气体，说明 X 具有还原性，实验向中反应后的溶液中加入 Ba(NO3)2溶液无变化，加入 BaCl2溶液产生白色沉淀，说明中反应后的溶液中含 Ag ，进而推出 X 为 Ag。Ag 与浓 HNO3反17应的化学方程式为 Ag
29、2HNO 3(浓)= =AgNO3NO 2H 2O。答案 (2)SO 具有较强的还原性23(3)Na2SO3(或亚硫酸钠)(4)验证棕黑色物质 X 不是 Ag2O AgAg2HNO 3(浓)= =AgNO3NO 2H 2O3(2018合肥模拟)某学习小组通过下列装置探究 MnO2与 FeCl36H2O 能否反应产生Cl2。实验操作和现象如下表：回答下列问题：(1)上述实验中的白雾是_；试管 A 管口向上倾斜的原因是_。(2)实验 2 说明黄色气体中含有 FeCl3，写出 FeCl3使淀粉KI 溶液变蓝的离子方程式：_。(3)为进一步确认黄色气体中含有 Cl2，该学习小组对实验 1 提出两种改进
30、方案：18方案 1 在 A、B 间增加盛有某种试剂的洗气瓶 C，结果 B 中溶液仍变为蓝色。方案 2 将 B 中淀粉KI 溶液替换为 NaBr 溶液，结果 B 中溶液呈橙红色，且未检出Fe2 。则方案 1C 中盛放的试剂是_；方案 2 中检验 Fe2 的试剂是_，选择NaBr 溶液的依据是_。(4)实验 1 充分加热后，若反应中被氧化与未被氧化的氯元素质量之比为 12，则 A中发生反应的化学方程式为_；其尾气处理的方法是_。(5)该学习小组认为实验 1 中溶液变蓝，可能还有另外一种原因是_。请你设计实验方案验证此猜想：_。解析 (1)HCl 具有挥发性，上述实验中的白雾是盐酸小液滴；试管 A
31、管口向上倾斜的原因是试管 A 中部分固体溶解在 FeCl36H2O 分解生成的水中形成溶液。(2) FeCl3具有氧化性，使淀粉KI 溶液变蓝的离子方程式：2Fe 3 2I =2Fe2 I 2。(3)方案 1 C 中盛放的试剂是饱和 NaCl 溶液，洗去 HCl，Cl 2在其中溶解度小；方案 2 中检验 Fe2 的试剂铁氰化钾溶液，遇到 Fe2 生成蓝色沉淀；氧化性次序：Cl 2Br2Fe3 I2，选择 NaBr 溶液的依据是 Br 可以被 Cl2氧化成 Br2，但不会被 Fe3 氧化为 Br2。(4)实验 1 充分加热后，若反应中被氧化与未被氧化的氯元素质量之比为 12，则 A 中发生反应的
32、化学方程式为MnO22FeCl 36H2O Fe2O3MnCl 2Cl 22HCl11H 2O；由于= = = = = Cl22OH =Cl ClO H 2O，其尾气处理的方法是将尾气通入到氢氧化钾溶液中。(5)由于 2H2O4I O 2=2I24OH ，实验 1 中溶液变蓝，可能还有另外一种原因是实验未先赶出空气，其中的 O2在此条件下可能氧化 I 。设计实验方案验证此猜想：向一试管中加入淀粉KI 溶液，再滴入几滴稀盐酸，在空气中放置，观察一段时间后看溶液是否变蓝。答案 (1)盐酸小液滴 试管 A 中部分固体溶解在 FeCl36H2O 分解生成的水中形成溶液(2)2Fe3 2I =2Fe2
33、I 2(3)饱和 NaCl 溶液 铁氰化钾溶液 Br 可以被 Cl2氧化成 Br2，但不会被 Fe3 氧化为Br2(4)MnO22FeCl 36H2O Fe2O3MnCl 2Cl 22HCl11H 2O 将尾气= = = = = 通入到氢氧化钾溶液中19(5)实验未先赶出空气，其中的 O2在此条件下可能氧化 I 向一试管中加入淀粉KI溶液，再滴入几滴稀盐酸，在空气中放置，观察一段时间后看溶液是否变蓝考点三 定量测定型实验解析 (1)发生的显色反应是溶液中 Fe2 与 K3Fe(CN)6生成 Fe3Fe(CN)62，其化学方程式为 3FeC2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K
34、 2C2O4。(2)实验时通入 N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。实验中装置B 中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有 CO2，经 NaOH 溶液可除去 CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的 CuO 反应，得到单质 Cu，且由装置 F 中现象可知装置 E 中又生成 CO2，由此可判断热分解产物中还含有 CO。为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置 A、E 两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。要检验 A 中残留固体中含有Fe2O3，可取少量 A 中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许 KSCN 溶液，溶液中出现红色，即可确定残留
35、固体中含有 Fe2O3。(3)KMnO 4能将样品溶液中 Fe2 氧化20成 Fe3 ，将 C2O 氧化成 CO2，达到滴定终点时，KMnO 4稍过量，溶液中出现浅紫色。24加入过量锌粉能将溶液中 Fe3 还原为 Fe2 ，酸化后 Fe2 与 KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为 5Fe2 MnO ，根据消耗 KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中 n(Fe2 ) 4 c molL1 V103 L5510 3 cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为510 3cV mol56 gmol 1m g100%或 100%。5cV56m1000答案 (1)3FeC 2O42K 3Fe(CN
36、)6=Fe3Fe(CN)623K 2C2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO 2 CO先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3(3)浅紫色出现 100%5cV56m1000定量型实验的答题模板(1)巧审题，明确实验目的、原理实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案。(2)想过程，理清操作先后顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操
37、作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序。(3)看准图，分析装置或流程作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。21分点突破角度一：以测定化学式(组成元素)为实验目的的综合实验1青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为 156157 。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理
38、为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺：提取液操作乙醚粗品 精品残渣青 蒿干 燥剪 碎 乙 醚操 作 操 作 请回答下列问题：(1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是_。(2)操作的名称是_，操作的名称是_。(3)用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将 28.2 g 青蒿素放在硬质玻璃管 C 中充分燃烧：装置 E 中盛放的物质是_，装置 F 中盛放的物质是_。该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是_。已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得：装置 实验前质量/g 实验后质量/gE 22.6 42.4F 80.2 146.2青蒿素的最简式是_。(4)
39、某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有 NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与_(填字母)具有相似的性质。A乙醇 B乙酸C乙酸乙酯 D葡萄糖解析 (1)用乙醚提取青蒿中的青蒿素，将青蒿剪碎的目的是增大二者的接触面积，提高青蒿中青蒿素的浸取率。(2)由流程图可知操作是将残渣和提取液分离，故操作为过虑；操作是分离开乙22醚和青蒿素，故操作为蒸馏。(3)装置 E 中盛放的是无水 CaCl2或 P2O5，用于测量青蒿素燃烧生成的水，F 中盛放的是碱石灰，用于测量青蒿素燃烧生成的 CO2。m(H2O)42.4 g22.6 g19
40、.8 g，n(H2O) 1.1 mol；19.8 g18 gmol 1m(CO2)146.2 g80.2 g66 g，n(CO2) 1.5 mol；66 g44 gmol 1282 g 青蒿素中氧元素的物质的量为0.5 mol，则青蒿素28.2 g 1.5 mol12 gmol 1 1.1 mol2 gmol 116 gmol 1分子中 n(C) n(H) n(O)1.5 mol1.1 mol20.5 mol15225，故青蒿素的最简式为 C15H22O5。答案 (1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率(2)过滤 蒸馏(3)无水 CaCl2(或 P2O5) 碱石灰(或其他合理答案)
41、除去装置左侧通入的空气中的 CO2和水蒸气，在装置 F 后加一个防止空气中的 CO2和水蒸气进入 F 的装置C 15H22O5(4)C角度二：以测定物质含量(纯度)为实验目的的综合实验2(2017全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH 3H 3BO3=NH3H3BO3；NH 3H3BO3HCl= =NH4ClH 3BO3。23回答下列问题：(1)a 的作用是_。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k 3，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水。重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H 3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C 2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1 的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数
