1、1考点二十一 物质的制备、分离与提纯知识点讲解1.物质分离、提纯的区别（1）物质的分离：将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程（2）物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程典例 1（山东省济宁市第一中学 20182019 学年度第一学期高三年级收心考试）我国明代本草纲目中收载药物 1892 种，其中“烧酒”条目中写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上其清如水，味极浓烈，盖酒露也。 ”这里所用的“法”是指( )A 干馏 B 渗析 C 萃取 D 蒸馏【答案】D【解析】 “蒸令气上”表明该方法是利用各组分沸点不同实现物质分离，蒸馏则是根据物质的沸点不同进行分离，因此“法
2、”是指蒸馏，故 D 正确。典例 2（2019 届天津市南开中学高三 10 月月考）某溶液为含有较多的 CuSO4和少量的Fe2(SO4)3酸性溶液。若用该溶液制取硫酸铜固体，可供选择的操作有：加适量 H2SO4溶液 加适量 CuO 冷却结晶 加过量 NaOH 溶液 加强热至有大量白色固体析出 过滤。正确的操作步骤及顺序是（ ）A B C D 【答案】D典例 3（2019 届甘肃省甘谷县第一中学高三上学期第二次检测）除去括号内的杂质，所选用的试剂和操作方法都正确的是 ( )选项 物质 试剂 操作方法A CO2(CO) 氧气 点燃2B 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液C CaO(CaCO3)
3、 水 溶解、过滤D Fe(OH)3胶体(盐酸) 过滤【答案】B2. 物质分离、提纯的基本方法（1）物理方法方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例固+液蒸发 易溶固体与液体分开NaCl（H 2O）结晶溶解度差别大的溶质分开酒精灯蒸发皿玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积 2/3NaCl（NaNO 3）固+固升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2（NaCl）固+液 过滤易溶物与难溶物分开漏斗烧杯一贴、二低、三靠；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl（CaCO 3）3萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 从溴水中提取 Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗先查漏；
4、对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出乙酸乙酯与饱和 Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶冷凝管温度计牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和 CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与 NaCl液+液盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油洗气 易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出 CO2（HCl）气+气液化 沸点不同气分开U 形管 常用冰水 NO2（N 2O4）典例 4（安徽省阜阳三中 2018-2019 学年高三第一学期第二次模拟考试）按如下方案可从样品粉末中提取具
5、有抗肿瘤活性的天然产物 A，下列每步实验所用装置、操作都正确的是4【答案】B【解析】A、步骤（1）是分离固液混合物，其操作为过滤，过滤时漏斗颈下端应紧靠烧杯内壁，故 A 错误；B、步骤（2）分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，故 B 正确；C、步骤（3）是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，而不用坩埚，故 C 错误；D、步骤（4）是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏得到甲苯，需要蒸馏装置，蒸馏装置为直形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，故 D 错误。典例 5（江苏省启东中学 2018-2019 高三年级上学期第一次月考）实验是化学研究的基础。关于下列各实验装置图的叙
6、述中正确的是( )A 装置常用于分离互不相溶的液态混合物B 装置可用于吸收氨气,且能防止倒吸C 用装置不可以完成“喷泉”实验D 用装置稀释浓硫酸和铜反应冷却后的混合液【答案】D5典例 6（2019 届河北省邢台市高三上学期第一次月考）实验室欲从含 MgBr2的水中提取Br2，下列操作未涉及的是【答案】B（2）化学方法用化学方法分离和提纯物质的原理：不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量；实验操作要简便，不能繁杂。常见的方法有：加热法，如：Na 2CO3中含有 NaHCO3氧化还原法，如：除 CO2中少量的 O2，可将气体通过灼热的铜网。沉淀法，将杂质(离子)转化为沉淀，如：除去 NaN
7、O3溶液中的 NaCl，可往溶液中加入AgNO3溶液。气化法，将杂质转化为气体，如：除 NaCl 溶液中少量的 Na 2CO3，加入盐酸。其它方法，酸碱反应，彻底水解法等。典例 7（2019 届衡水中学高三开学二调考试）下列除杂方案错误的是 选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法6A CO(g) CO2(g) NaOH 溶液、浓 H2SO4 洗气B NH4Cl(aq) Fe3+(aq) NaOH 溶液 过滤C Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓 H2SO4 洗气D Na2CO3(s) NaHCO3(s) - 灼烧【答案】B【解析】A 项，CO 2会和 NaOH 溶液反应而 CO
8、不与 NaOH 溶液反应，所以可用 NaOH 溶液以洗气的方法除去 CO2，再通过浓 H2SO4溶液除去水蒸气，故 A 项正确；B 项，氢氧化钠溶液与Fe3+生成 Fe(OH)3沉淀，但是氢氧化钠溶液也会和 NH4+反应生成弱碱 NH3H2O，不能达到除杂的目的，故 B 项错误；C 项，HCl 气体极易溶于水，Cl 2在饱和食盐水中溶解度很小，所以可以通过饱和食盐水和浓硫酸通过洗气的方法除去 HCl 气体，从而达到提纯的目的，故 C项正确；D 项，Na 2CO3灼烧无变化，NaHCO 3灼烧会分解生成 Na2CO3、H 2O 和 CO2，H 2O 和 CO2以气体形式逸出，所以可通过灼烧除去
9、NaHCO3，故 D 项正确。典例 8（湖南省师大附中 2016-2017 学年高二上学期期末考试） （1）一定温度下，KspMg3（PO 4） 26.010 29 ，K spCa3（PO 4） 26.010 26 。向浓度均为 0.20molL1的 MgCl2和 CaCl2混合溶液中逐滴加入 Na3PO4，先生成_沉淀（填化学式） ；当测得溶液其中一种金属阳离子沉淀完全（浓度小于 105 molL1 ）时，溶液中的另一种金属阳离子的物质的量浓度为_。（2）毒重石的主要成分 BaCO3（含 Ca2 、Mg 2 、Fe 3 等杂质） ，实验室利用毒重石制备BaCl22H2O 的流程如下：毒重石用
10、盐酸浸取前需充分研磨，目的是_。加入 NH3H2O 调节 pH8 可除去_（填离子符号） ，滤渣中含_（填化学式） 。加入 H2C2O4时应避免过量，原因是_。Ca2 Mg2 Fe37开始沉淀时的 pH 11.9 9.1 1.9完全沉淀时的 pH 13.9 11.1 3. 7已知：K sp（BaC 2O4）1.610 7 ，K sp（CaC 2O4）2.310 9 。（3）已知 25时，CaSO 4在水中的沉淀溶解平衡曲线如图所示，向 100mL 该条件下的CaSO4饱和溶液中加入 400mL 0.01molL1 Na2SO4溶液，下列叙述正确的是_（填字母） 。A溶液中析出 CaSO4沉淀，
11、最终溶液中 c(SO42 )比原来的大B溶液中无沉淀析出，溶液中 c（Ca 2 ） 、c(SO 42 )都变小C溶液中析出 CaSO4沉淀，溶液中 c（Ca 2 ） 、c(SO 42 )都变小D溶液中无沉淀析出，但最终溶液中 c(SO42 )比原来的大【答案】Mg 3（PO 4） 2 10 4 molL1 可以增大反应物的接触面积，增大反应速率Fe3 Mg（OH） 2、Ca（OH） 2会导致生成 BaC2O4沉淀，产品产量会减少 D根据流程图和表中数据可知：Fe3+完全沉淀时的 pH 为 3.7，加入氨水，调 pH 为 8，Fe 3+完全沉淀，滤渣 1 为 Fe（OH） 3，加入氢氧化钠调节
12、pH=12.5，Ca 2+完全沉淀时的 pH 为813.9，Mg 2+完全沉淀时的 pH 为 11.1，Mg 2+完全沉淀，Ca 2+部分沉淀，滤渣中含 Mg（OH）2、Ca（OH） 2。溶液中主要含 Ca2+、Ba 2+，K sp（BaC 2O4）1.610 7 ，K sp（CaC 2O4）2.310 9 ，易形成 CaC2O4沉淀，加入 H2C2O4时应避免过量，防止 CaC2O4沉淀完全后，过量的 H2C2O4会导致生成 BaC2O4沉淀，产品的产量减少；（3）由图示可知，在该条件下，CaSO 4饱和溶液中，c（Ca 2+）=c（SO 42 ）=3.010 3 mol/L，Ksp（CaS
13、O 4）=9.010 6 。向 100mL 该条件下的 CaSO4饱和溶液中加入 400mL 0.01molL1 Na2SO4溶液后，混合液中 c（Ca 2+）0.1L3.010 3mol/L/(0.1L+0.4L)6.010 4 mol/L，c（SO 42 ）(0.1L3.010 3mol/L+0.4L0.01mol/L)/(0.1L+0. 4L)8.610 3 mol/L，溶液中 c（Ca 2+）c（SO 42 ）=5.1610 6 Ksp（CaSO4）=9.0106 ，所以混合液中无沉淀析出，最终溶液中硫酸根离子浓度增大，答案选 D。典例 9（2018 届四川成都七中（高新校区）高三理科
14、综合化学测试八）苯甲酸具有弱酸性，可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯(密度 1.05 gcm3 )稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品以及用作有机合成中间体等。制备苯甲酸乙酯的过程如下：(1)制备粗产品：如图所示装置中，于 50 mL 圆底烧瓶中加入 8.0 g 苯甲酸(Mr122)、20 mL 乙醇(Mr46，密度 0.79 gcm3 )、15 mL 环己烷、3 mL 浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器中加水，接通冷凝水，水浴回流约 2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)。(2)粗产品纯化：加水 30 mL，分批加入固体 NaH
15、CO3，分液，然后水层用 20 mL 石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集 210213 馏分。相关数据如下：沸点(，1 atm)苯甲酸 苯甲酸乙酯 石油醚 水 乙醇 环己烷 共沸物(环己烷9水乙醇)249 212.6 4080 100 78.3 80.75 62.6根据以上信息和装置图回答下述实验室制备有关问题：(1)写出制备苯甲酸乙酯反应的化学方程式_，仪器 a 的名称_，b 口为冷凝水的_（填“进水口”或“出水口” ） 。(2)请说出在本实验中可以采取的能提高苯甲酸乙酯产率的方法_(写出任意一种即可)。(3)如何利用实验现象判断反应已基本完成_。(4
16、)固体 NaHCO3的作用_，加入固体 NaHCO3时的实验操作所用到的主要玻璃仪器为_。(5)经精馏得 210213馏分 7.0 mL，则实验中苯甲酸乙酯的产率为_。【答案】 H2O(球形)冷凝管进水口加入环己烷形成水乙醇环己烷三元共沸物分离反应过程中生成的水(或加过量乙醇 或使用分水器及时分离生成的水)加热回流至分水器中水位不再上升中和硫酸和未反应的苯甲酸分液漏斗 74.7%（3）.苯甲酸和乙醇反应生成苯甲酸乙酯和水，分水器中可收集到水，所以判断反应已基本完成的方法是加热回流至分水器中水位不再上升；（4）.碳酸氢钠能和硫酸及苯甲酸反应生成盐，所以加入碳酸氢钠的目的是中和硫酸和未10反应的苯
17、甲酸，加人固体 NaHCO3后进行分液，所以要用到分液漏斗；（5）.8.0g 的苯甲酸和乙醇反应理论上生成苯甲酸乙酯的质量= 150g/mol=9.84g，实际上苯甲酸乙酯的质量=1.05g/mL7mL=7.35g，则该实验中苯甲酸乙酯的产率为= 100%=74.7%。典例 10（2019 届江苏省溧水高级中学高三上学期 10 月学情调研考试）实验室中利用CoCl26H2O 为原料制取三氯化六氨合钴Co(NH 3)6Cl3的实验步骤如下：已知：Co(NH 3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图。在 Co(NH3)6Cl3溶液中加入一定量盐酸有利于结晶。 KspCo(OH)2=1.0910
18、-15， KspCo(OH)3=210-44。（1）在实验过程中 NH4Cl 除作反应物外，还可防止在滴加氨水时 c(OH-)过大，其原理是_。（2）氧化过程中加入氨水和 H2O2在溶液中生成 Co(NH3)6Cl3。氧化时须先加入氨水再加入 H2O2，其原因是_。该反应的化学方程式为_。反应时需要控制反应温度在 50 60 之间，可采取的加热方式是_。（3）冰水冷却的目的是_。（4）请补充完整由过滤后所得滤渣获取 Co(NH3)6Cl3的实验方案：将滤渣加入沸水中，充分搅拌，_，低温干燥。 （实验中须使用的试剂：盐酸、乙醇）【答案】NH 4Cl 溶于水电离出 NH4+会抑制 NH3H2O 的电离防止 Co(OH)3的生成 H2O2+ 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3H2O2Co(NH 3)6Cl3+ 12H2O 或 H2O2+ 2CoCl2+2NH4Cl+10NH32Co(NH 3)116Cl3+ 2H2O 水浴加热降低三氯化六氨合钴的溶解度，提高产量趁热过滤，向滤液中加入少量盐酸，用冰水浴冷却后过滤，再用少许乙醇洗涤
