1、1第 4 节 化学实验方案的设计与评价【考纲要求】根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。考点一 化学实验方案的设计学生用书 P1641化学实验方案设计的五项基本原则2化学实验方案设计的基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。3化学实验方案的设计步骤(1)明确目的，弄清原理(2)选择实验用品(3)实施实验操作注意严谨性、逻辑性、规范性、安全性。2(4)记录实验现象、数据全面而准确。(
2、5)分析、归纳，得出结论。1用灼热的铜丝网除去 N2中混有的少量 O2( )2测定同温同浓度的 NaCl 和 NaF 溶液的 pH，确定 F、Cl 元素非金属性的强弱( )3用通入酸性高锰酸钾溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫( )4将 CuSO45H2O 加入浓硫酸中，蓝色晶体变为白色，说明浓硫酸具有很强的脱水性( )答案：1. 2. 3. 4.题组一 考查“性质探究”型实验方案的设计1(2017高考全国卷，13，6 分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )实验 现象 结论A向 2 mL 0.1 molL1 的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加 1 滴 KSCN 溶液黄色逐渐消失，加
3、 KSCN 溶液颜色不变还原性：FeFe 2 B将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满 CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量 NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性D向 2 支盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试管中分别加入 2 滴相同浓度的 NaCl 和NaI 溶液一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象Ksp(AgI)Ksp(AgCl) 解析：选 C。向 FeCl3溶液中加入足量铁粉后，Fe 3 完全转化为 Fe2 ，滴入 KSCN 溶液，溶液不变色，可证明还原性：FeFe 2 ，A 项正
4、确；燃着的金属钠能在装有 CO2的集气瓶中反应生成 Na2CO3和 C，说明 CO2具有氧化性，B 项正确；NH 4HCO3受热分解生成的 NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明 NH3为碱性气体，不能确定 NH4HCO3的酸碱性，C 项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为 AgI，另一支试管中无明显现象，说明没有 AgCl 析出，可证明 Ksp(AgI)7，则说明 HA 为弱酸。(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将 CO2气体通入 Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁
5、是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 题组二 考查“猜想判断”型实验方案的设计3某同学将光亮的镁条放入盛有 NH4Cl 溶液的试管中，有大量气泡产生。为探究该反应原理，该同学做了以下实验并观察到相关现象，由此得出的结论不合理的是( )5选项 实验及现象 结论A将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝反应中有 NH3产生B 收集产生的气体并点燃，火焰呈淡蓝色 反应中有 H2产生C 收集气体的同时测得溶液的 pH 为 8.6 弱碱性溶液中 Mg 也可被氧化D将光亮的镁条放入 pH 为 8.6 的 NaHCO3溶液中，有气泡产生弱碱性溶液
6、中 OH 氧化了 Mg解析：选 D。A.能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有 NH3。B.由于 NH4Cl 溶液水解后显酸性，故产生的气体中含有 H2。C.pH8.6 的溶液显弱碱性，弱碱性溶液中 Mg 也可被氧化。D.溶液中有气泡产生，生成的气体是 H2，是 H 将 Mg 氧化，而不是 OH 将其氧化。4某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的 Cl2与 Na2CO3反应得到的固体物质。(1)写出装置 A 中发生反应的化学方程式： 。(2)写出试剂 Y 的名称： 。(3)已知：通入一定量的 Cl2后，测得 D 中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以
7、确定的是 C 中含氯化合物(盐)只有一种，且含有 NaHCO3，现对 C 中的成分进行猜想和探究。提出合理假设。假设 1：存在两种成分：NaHCO 3和 ；假设 2：存在三种成分：NaHCO 3、 和 。设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀 HNO3、BaCl 2溶液、澄清石灰水、AgNO 3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。实验步骤 预期现象和结论步骤 1：取 C 中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于 a、b 试管中6步骤 2：步骤 3：(4)已知 C 中有 0.1 mol Cl2参加反应。若假设
8、1 成立，可推知 C 中反应的化学方程式为 。解析：(1)先制备 Cl2，由 MnO2可以确定试剂 X 为浓盐酸，发生反应的化学方程式为4HCl(浓)MnO 2 MnCl2Cl 22H 2O。(2)制得的 Cl2中除了含有水蒸气外= = = = = 还含有一定量的 HCl 气体，必须除去，试剂 Y 为饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)。(3)根据反应物 Cl2、Na 2CO3、H 2O，从组成元素的角度来看，生成物可能有 NaHCO3、NaCl、NaClO、NaClO 3等，可以确定的是 C 中只有一种含氯盐，另一种生成物是含氯氧化物，Cl 的化合价升高，则含氯盐只能是 NaCl，排除 NaClO
9、、NaClO 3。D 中收集到的气体是氯的一种氧化物，且在 D 中没有其他气体，则 Na2CO3只是转化成 NaHCO3。这样就可以假设 C 中的成分有两种可能：NaHCO 3和 NaCl，NaHCO 3、Na 2CO3和 NaCl。再将产物探究转化为离子的验证即可确定固体种类，即检验 Cl 、CO 。检验 CO 用 BaCl2溶液；检验23 23Cl 用 AgNO3溶液，但要注意 CO 的干扰，应先滴加过量的稀 HNO3，再滴加 AgNO3溶液。23(4)Cl2与 Na2CO3等物质的量反应的通式为xCl2 xNa2CO3 H2O=xNaHCO3 xNaCl ClmOn，Cl 2与 Na2C
10、O3的物质的量之比为 11，x2 xm由氧原子守恒，可得 m n21，可推出生成的氯的氧化物为 Cl2O。答案：(1)4HCl(浓)MnO 2 MnCl2Cl 22H 2O= = = = = (2)饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)(3)NaCl Na 2CO3 NaCl实验步骤 预期现象和结论步骤 2：向 a 试管中滴加 BaCl2溶液 .若无明显现象，证明固体中不含 Na2CO3；.若溶液变浑浊，证明固体中含 Na2CO3步骤 3：向 b 试管中滴加过量的稀 HNO3，再滴加 AgNO3溶液若溶液变浑浊，结合步骤 2 中，则假设 1成立；结合步骤 2 中，则假设 2 成立(4)2Cl22Na
11、2CO3H 2O=2NaHCO32NaClCl 2O猜想判断型实验题的思维流程7考点二 化学实验方案的评价学生用书 P1661从“可行性”方面对实验方案做出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下四个方面分析：(1)实验原理是否正确、可行；(2)实验操作是否安全、合理；(3)实验步骤是否简单、方便；(4)实验现象是否明显等。2从“绿色化学”方面对实验方案做出评价“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危
12、害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下四个方面进行综合评价：(1)反应原料是否易得、安全、无毒；(2)反应速率是否较快；(3)原料利用率以及生成物质的产率是否较高；(4)实验过程中是否造成环境污染。3从“安全性”方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；(2)进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸(如 H2还原 CuO 应先通 H2，气体点燃先验纯等)；(3)防氧化(如 H2还原 CuO 后要“先灭灯再停氢” ，白磷切割宜在水中等)；(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保
13、证8达到实验目的)；(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；(7)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。1可选用分液漏斗、烧杯分离四氯化碳和 Br2( )2实验室可选用大理石与浓 H2SO4反应制备 CO2( )3可用 装置验证温度对化学平衡的影响( )4H 2还原 CuO 实验中，实验结束时，应先停止通氢气，再停止加热( )5可用 装置制取少量乙酸乙酯( )答案：1. 2. 3. 4. 5.1利用下图装置可以进行实验并能达到实验目的的是( )选项 实验目的 X 中试剂 Y 中试
14、剂A用 MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的 Cl2饱和食盐水 浓硫酸B用 Cu 与稀硝酸制取并收集纯净干燥的 NO水 浓硫酸C验证电石与饱和食盐水反应生成的气体的性质并收集CuSO4溶液 KMnO4溶液D用 CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的 CO2饱和NaHCO3溶液浓硫酸解析：选 D。MnO 2和浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置，A 错误；一氧化氮能与氧气9反应，不能用排空气法收集，B 错误；乙炔的相对分子质量为 26，密度与空气接近，应用排水法收集，C 错误；二氧化碳的密度比空气大，可用向上排空气法收集，D 正确。2下列对实验操作评价合理的是( )A图甲可以证明非金属性强弱：ClC
15、SiB图乙装置可用来制备少量氧气，并且控制反应的发生与停止C图丙中配制一定物质的量浓度的硫酸溶液不能直接在容量瓶中进行D图丁可制备并收集少量 NO2气体 解析：选 C。A.元素的非金属性和最高价氧化物对应的水化物的酸性有对应关系，实验中使用的是盐酸，不是最高价氧化物对应的水化物，不能比较非金属性，且反应产生的二氧化碳中含有氯化氢气体，反应生成硅酸，不能说明是碳酸与硅酸钠反应生成的还是氯化氢与硅酸钠反应生成的，错误；B.过氧化钠与水反应剧烈，使用隔板不能控制反应的发生和停止，错误；C.浓硫酸需要在烧杯中进行稀释，冷却后转移，正确；D.铜和浓硝酸反应生成二氧化氮气体，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧
16、化氮，不能用排水法收集，错误。3某无色混合气体中可能含有乙烯、二氧化碳、二氧化硫和氧气，为确定其中一定含有二氧化碳、二氧化硫，甲、乙、丙 3 位同学分别设计了下述实验方案，并都认为：如果观察到的现象与自己设计的方案一样，就可确认无色气体中一定含有二氧化碳和二氧化硫。方案甲：混合气体 酸 性 KMnO4溶 液 颜 色 变 浅 澄 清 石 灰 水变 浑 浊方案乙：混合气体 溴 水 褪 色 澄 清 石 灰 水 变 浑 浊方案丙：混合气体 足 量 品 红 溶 液颜 色 变 浅 澄 清 石 灰 水变 浑 浊试用简要语言评价上述各实验方案是否严密？并说明原因。(1)方案甲： ；10(2)方案乙： ；(3)
17、方案丙： 。答案：(1)不严密；有乙烯的干扰 (2)不严密；有乙烯的干扰 (3)严密；上述气体中只有 SO2能使品红溶液颜色变浅，通过足量品红溶液后，除去二氧化硫，剩余气体能使澄清石灰水变浑浊，则一定有 CO2存在考点三 定量测定型实验题学生用书 P1681定量实验数据的测定方法(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置量气时应注意的问题a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差” ，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图
18、()()应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2实验数据的采集实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体11试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准
19、确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。(4)用广范 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H 或 OH 的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定 23
20、 次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。3实验数据的筛选(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为 0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)看反应是否完全，是否是由过量反应物所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体
21、体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。题组一 考查物质含量测定型实验题1Na 2SO3是一种重要的化工原料，但较易变质。(1)某小组同学欲在实验室测定某 Na2SO3样品的纯度，利用下列装置进行实验。12方案一：选择装置和进行实验时，为使
22、结果更精确还应选择装置 ，装置的分液漏斗中添加 (填物质名称)较理想；装置中反应前后通入 N2的目的是。方案二：选择装置和进行实验时，还应选择装置 ，此装置中应盛装 (填物质名称)，装置中 a 管的作用是 。(2)将 20.0 g Na2SO3固体溶于 120 mL 水配成溶液，再将足量硫粉用少许乙醇和水浸润，加入上述溶液，混合加热可制得 Na2S2O3。硫粉用少许乙醇和水浸润的目的是 (填字母)。A增加反应体系的 pH B降低反应的活化能C增大反应物接触面积 D加快反应速率设 Na2SO3完全反应，将上述反应液经过滤、蒸发、浓缩后，冷却至 70 时，溶液恰好达到饱和，请列式计算此时溶液的体积
23、： (结果精确到 0.1)。(已知：70 时，Na 2S2O3的溶解度为 212 g，饱和溶液的密度为1.17 g/cm3)解析：(1)欲在实验室测定某 Na2SO3样品的纯度，方案一：选择装置和进行实验时，由于反应产生的 SO2气体中含有水蒸气，为使结果更精确应先用浓硫酸干燥气体，然后再用碱石灰吸收反应产生的 SO2气体，应该选择装置；为了减少 SO2在溶液中的溶解，装置的分液漏斗中添加浓硫酸较理想；装置中反应前后通入 N2的目的是反应前排净装置中的空气，反应后将装置中的 SO2全部吹出。方案二：选择装置和进行实验时，是通过测量 SO2的体积来测定纯度，所以还应选择一个排液装置，即装置，为了
24、减少气体在其中的溶解，此装置中应盛装饱和亚硫酸氢钠溶液；装置中 a 管的作用是平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利滴下，并使测量结果更精确。(2)依据影响化学反应速率的因素分析判断选项 C、D 正确。20.0 g Na2SO3的物质的量是 n(Na2SO3)20.0 g126 g/mol，由于元素守恒，所以反应产生的 Na2S2O3的物质的量也是 n(Na2S2O3)20.0 g126 g/mol，在 70 时，Na 2S2O3的溶解度为 212 g，则饱和溶液的溶质质量分数是212 g(212 g100 g)100%，则 20.0 g Na2SO3形成的 Na2S2O313溶液的质量为 m(20
25、.0 g126 g/mol)158 g/mol212 g(212 g100 g)100%，饱和溶液的密度为 1.17 g/cm3，所以形成的饱和溶液的体积 V31.5 cm 3。20.0 g158 g/mol126 g/mol212 g 100 g212 g1.17 g/cm3答案：(1)方案一： 浓硫酸 反应前排净装置中的空气，反应后将装置中的 SO2全部吹出方案二： 饱和亚硫酸氢钠溶液 平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利滴下，并使测量结果更精确(2)CD V 31.5 cm 320.0 g158 g/mol126 g/mol212 g 100 g212 g1.17 g/cm3题组二 考查中和
26、滴定拓展型实验题2(2017高考天津卷)用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中 c(I )，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。.准备标准溶液a准确称取 AgNO3基准物 4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定 100 mL 0.100 0 molL1 NH4SCN 标准溶液，备用。.滴定的主要步骤a取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。b加入 25.00 mL 0.100 0 molL1 AgNO3溶液(过量)，使 I 完全转化为 AgI 沉淀。c加入 NH4Fe(SO4)2溶液作指
27、示剂。d用 0.100 0 molL1 NH4SCN 溶液滴定过量的 Ag ，使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号 1 2 3消耗 NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98f.数据处理。回答下列问题：(1)将称得的 AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 14。(3)滴定应在 pH0.5 的条件下进行，其原因是 。(4)b 和 c 两步操作是否可以颠倒 ，说明理由： 。(5)所消耗的 NH4SCN 标准溶液平均体积
28、为 mL，测得 c(I ) molL 1 。(6)在滴定管中装入 NH4SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为 。(7)判断下列操作对 c(I )测定结果的影响：(填“偏高” “偏低”或“无影响”)若在配制 AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。解析：(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO 3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，Fe 3 容易发生水解，影响滴定终点判
29、断，故控制 pH5 mgL1 ，作为饮用1 00040水源达标。(7)若溶液的 pH 过低，则溶液酸性过强。在酸性条件下，H 能与 S2O 发生反23应生成 SO2等；氧气能将 I 氧化，生成的碘单质能与生成的二氧化硫发生反应，使实验产生误差。答案：(1)将溶剂水煮沸后冷却(2) (3)使溶液混合均匀，快速完成反应(4)1，2，4，1，1，3(5)重复步骤 e 的操作 23 次(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不变色) 9.0 是(7)2H S 2O =SSO 2 H2O、SO 2I 22H 2O=4H SO 2I 、4H 4I O 2=223 24I22H 2O(任写其中 2 个)解答定量测定型实
30、验题的解题步骤(1)巧审题，明确实验目的、原理实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案(2)想过程，理清操作先后顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序17(3)看准图，分析装置或流程作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用(4)细分析，得出正确的实验结论 在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验
31、数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品的含量及化学式学生用书 P1701(2017高考江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )选项 实验操作和现象 实验结论A 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀 苯酚浓度小B向久置的 Na2SO3溶液中加入足量 BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分 Na2SO3被氧化C向 20%蔗糖溶液中加入少量稀 H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜蔗糖未水解D 向某黄色溶液中加入淀粉 KI 溶液，溶液呈蓝色 溶液中含 Br2解析：选 B。该实验中苯酚不能过量，否则生成的三溴苯酚会溶于苯酚中，没有生成白
32、色沉淀可能是因为苯酚的浓度太大，A 项错误；Na 2SO3与 BaCl2反应生成 BaSO3白色沉淀，该沉淀可以溶于盐酸，若沉淀部分溶解，说明有 BaSO4存在，即部分 SO 已被氧化成 SO23，B 项正确；银镜反应需要在碱性条件下进行，C 项错误；该黄色溶液中还可能含有24Fe3 ，Fe 3 可将 I 氧化成 I2，I 2遇淀粉变蓝，故原溶液中不一定含有 Br2，D 项错误。2(2017高考全国卷，26，15 分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H 3BO3=NH3H3
33、BO3；NH 3H3BO3HCl= =NH4ClH 3BO3。18回答下列问题：(1)a 的作用是 。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 。f 的名称是 。(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k 3，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是 ；打开 k2放掉水。重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H 3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入e。d 中保留少量水的目的是 。e 中主要反应的离子方程式为 ，e 采用
34、中空双层玻璃瓶的作用是 。(5)取某甘氨酸(C 2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1 的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为 %，样品的纯度 %。解析：(1)导管 a 与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起 g 中液体倒吸入 c 中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器 e、f。(4)止水夹 k3处可能漏气，导致测定的 N 元素质量分数偏低，故d 中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。e 中发生的主要反应
35、是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。 “中空双层玻璃瓶”考生比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5) n(N) n(NH3) n(HCl) mol， w(N)cV1 000100% %。C 2H5NO2的相对分子质量为 75， w(C2H5NO2)cV1 000 mol14 gmol 1m g 1.4cVm% %。1.4cVm 7514 7.5cVm答案：(1)避免 b 中压强过大(2)防止暴沸 直形冷凝管(3)c 中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出NH OH NH3H 2O 保温使氨完全蒸出 4 = = = = = (5) 1.4cVm 7.5cV
36、m193(2017高考北京卷)某小组在验证反应“Fe2Ag =Fe2 2Ag”的实验中检测到Fe3 ，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的 0.05 molL1 硝酸银溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。(1)检验产物取出少量黑色固体，洗涤后， (填操作和现象)，证明黑色固体中含有 Ag。取上层清液，滴加 K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有 。(2)针对“溶液呈黄色” ，甲认为溶液中有 Fe3 ，乙认为铁粉过量时不可能有 Fe3 ，乙依据的原理是 (用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加 KSCN 溶液，溶液变红，证实了甲
37、的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号 取样时间/min 现象 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色 30 产生白色沉淀，较 3 min 时量少；溶液红色较 3 min 时加深 120产生白色沉淀，较 30 min 时量少；溶液红色较 30 min 时变浅(资料：Ag 与 SCN 生成白色沉淀 AgSCN)对 Fe3 产生的原因作出如下假设：假设 a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生 Fe3 ；假设 b：空气中存在 O2，由于 (用离子方程式表示)，可产生 Fe3 ；假设 c：酸性溶液中的 NO 具有氧化性，可产生 Fe3 ； 3假设 d：根
38、据 现象，判断溶液中存在 Ag ，可产生 Fe3 。下述实验可证实假设 a、b、c 不是产生 Fe3 的主要原因。实验可证实假设 d 成立。实验：向硝酸酸化的 溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加 KSCN 溶液。3 min 时溶液呈浅红色，30 min 后溶液几乎无色。实验：装置如图。其中甲溶液是 ，操作及现象是 。 20(3)根据实验现象，结合方程式推测实验中 Fe3 浓度变化的原因： 。解析：(1)黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀盐酸，产生白色沉淀，可证明黑色固体中含有 Ag。可利用 K3Fe(CN)6检验 Fe2 的存在。(2)过量的铁粉会与 Fe3
39、反应。空气中的 O2会与 Fe2 发生氧化还原反应，产生 Fe3 ；加入 KSCN 溶液后产生白色沉淀，说明溶液中存在 Ag ，Ag 可与 Fe2 反应产生 Fe3 。实验可证实假设 a、b、c不是产生 Fe3 的主要原因，只要将原实验反应体系中的 Ag 替换，其他微粒的种类及浓度保持不变，做对比实验即可，所以可选用 0.05 molL1 NaNO3溶液(pH2)；实验利用原电池装置证明反应 Ag Fe 2 =AgFe 3 能发生，所以甲溶液是 FeSO4溶液。操作和现象：分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加 KSCN 溶液，后者红色更深。答案：(1)加硝酸加热溶解固体，再
40、滴加稀盐酸，产生白色沉淀 Fe 2(2)2Fe3 Fe= =3Fe24Fe 2 O 24H =4Fe3 2H 2O 加入 KSCN 溶液后产生白色沉淀 0.05 molL1 NaNO3 FeSO 4溶液 分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加 KSCN 溶液，后者红色更深(3)溶液中存在反应：2Ag Fe= =Fe2 2Ag，Ag Fe 2 =Fe3 Ag，Fe 2Fe 3 =3Fe2 。反应开始时，c(Ag )大，以反应、为主， c(Fe3 ) 增大。约 30 min 后， c(Ag )小，以反应为主，c(Fe3 ) 减小学生用书 P314(单独成册)一、选择题1下列实验设
41、计正确的是( )A检验淀粉已完全水解：在淀粉水解液中滴加碘水B证明氧化性 H2O2比 Fe3 强：将硫酸酸化的 H2O2溶液滴入 Fe(NO3)2溶液中C检验某溶液中含 Fe2 ：可先向溶液中通入氯气，再滴加少量 KSCN 溶液D配制 100 mL 0.9 molL1 硫酸：将 18 molL1 硫酸 5 mL 移入 100 mL 容量瓶，加水至刻度线21解析：选 A。A.淀粉遇碘显蓝色，则检验淀粉已完全水解时可以在淀粉水解液中滴加碘水，A 正确；B.在酸性溶液中硝酸根也能氧化亚铁离子，因此将硫酸酸化的 H2O2溶液滴入 Fe(NO3)2溶液中不能证明氧化性 H2O2比 Fe3 强，B 错误；
42、C.检验某溶液中含 Fe2 ：可先向溶液中加入少量 KSCN 溶液，如果没有现象，再通入氯气，C 错误；D.容量瓶不能用于稀释溶液，D 错误。2下列相关实验的设计能达到预期目的的是( )相关实验 预期目的A 在少量食用碱中滴加食醋 探究食用碱是碳酸钠还是碳酸氢钠B 在食用盐中滴加少量淀粉液 探究食用盐是否为加碘盐C 用激光笔照射淀粉液 探究淀粉液是胶体还是溶液D 将鸡蛋清溶于水后，滴加 AgNO3溶液 验证蛋白质中含有硫元素解析：选 C。碳酸钠、碳酸氢钠均能与乙酸反应生成二氧化碳，A 不能达到预期目的；食用盐中加入的是化合态的碘，不能用淀粉检验，B 不能达到预期目的；蛋白质不是电解质，不能电离
43、出硫离子，D 不能达到预期目的。3化学实验中常将某些溶液或试剂进行酸化或碱化。下列处理中正确的是( )A检验 KClO3中的氯元素，可加入 AgNO3和稀硝酸B为提高 KMnO4溶液的氧化能力，用浓盐酸将 KMnO 4溶液酸化C检验蔗糖在稀硫酸中水解产生的葡萄糖，应先用 NaOH 溶液碱化后才能进一步检验D检验溶液中是否含有 SO 时，先加氯化钡溶液后，再加稀盐酸酸化24解析：选 C。KClO 3中的氯元素以 ClO 的形式存在，不能用 AgNO3检验，选项 A 错误； 3为提高 KMnO4溶液的氧化能力，应用稀硫酸酸化，选项 B 错误；检验溶液中是否含有 SO时，应先加稀盐酸酸化，排除银离子
44、、碳酸根离子、亚硫酸根离子等的干扰，再加氯化24钡溶液，选项 D 错误。4下列能达到实验目的的是( )解析：选 C。A 选项，HCl 与 NaHCO3溶液反应生成 CO2气体，使得 Cl2中混入杂质CO2，应选用饱和 NaCl 溶液；B 选项，Cl 2密度比空气密度大，Cl 2会直接进入 NaOH 溶液，22收集不到 Cl2；C 选项，Fe 绒丝可作合成氨的催化剂，如有 NH3生成，则湿润的红色石蕊试纸变蓝；D 选项，HCl 易溶于水，仍会发生倒吸，应在烧杯中加入 H2O 和 CCl4，导管插入CCl4层中可防止倒吸。5关于下图中各装置的叙述不正确的是( )A装置能验证 AgCl 沉淀可转化为
45、溶解度更小的 Ag2S 沉淀B装置中若 X 为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止发生倒吸C装置的实验可推断硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱D装置可检验溴乙烷发生消去反应得到的气体中含有乙烯解析：选 A。硝酸银与氯化钠的反应中硝酸银过量，再加入硫化钠，硫化钠与过量的硝酸银反应会产生硫化银沉淀，故不能说明是氯化银沉淀转变为硫化银沉淀，不正确。6下述实验设计能够达到目的的是( )选项 实验目的 实验设计A 证明盐酸酸性比醋酸强用同一电路测等体积的盐酸、醋酸溶液的导电性B证明 H2CO3酸性比 H2SiO3强将 CO2通入 Na2SiO3溶液中C证明钠的金属活动性比铜强向 CuCl2溶液中投入金属钠D
46、证明溶液中含有 I 向溶液中加入淀粉解析：选 B。通过导电性比较盐酸和醋酸的酸性强弱，必须使用相同浓度的盐酸和醋酸溶液，A 错误。金属钠投入 CuCl2溶液中，钠与水反应生成 NaOH，NaOH 与 Cu2 反应生成Cu(OH)2，金属钠不能从 CuCl2溶液中置换出铜，不能比较金属活动性的强弱，C 错误。淀粉只能检验出碘单质，D 错误。7某兴趣小组探究 SO2气体还原 Fe3 ，他们使用的药品和装置如图所示：23下列说法不合理的是( )A能表明 I 的还原性弱于 SO2的现象是 B 中蓝色溶液褪色 B装置 C 的作用是吸收 SO2尾气，防止污染空气C为了验证 A 中发生了氧化还原反应，加入用
47、稀盐酸酸化的 BaCl2，产生白色沉淀D为了验证 A 中发生了氧化还原反应，加入 KMnO4溶液，紫红色褪去 解析：选 D。B 中蓝色溶液褪色，说明 SO2的还原性大于 I ，A 项正确；NaOH 溶液吸收 SO2尾气，防止污染空气，B 项正确；若 A 中发生了氧化还原反应，SO 2被氧化生成 SO，Fe 3 被还原成 Fe2 ，检验硫酸根加入用稀盐酸酸化的 BaCl2，产生白色沉淀，C 项正24确；D 项欲用 KMnO4溶液检验 FeCl2，但是 SO2也能与 KMnO4溶液反应，使紫红色褪去，D项错误。8按如图装置进行实验，下列说法不正确的是( )A利用图 1 装置，可以研究 Ca(OH)2的溶解度随温度的变化B利用图 2 装置，
