1、 AFNL NF AOb-19 b 9 1012372 0003372 2BL = ANALYSE CHIMIQUE DU ZINC DOSAGE SPECTROPHOTOMTRIQUE DE LINDIUM In O ? N -i h NF A 06-819 Juillet I 968 N a U QI L QI Y c QI QI 0 a t a; 3 w 1 2 NORME FRANAISE ENREGISTREE OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme a pour objet la description dune mthode
2、 de dosage spectrophotomtrique La mthode est applicable aux teneurs en indium suprieures ou gales 0,000 5 %. de lindium dans les zincs, principalement dans les zincs de fonderie. PRINCIPE Mise en solution par lacide chlorhydrique. Extraction du bromure dindium par lther isopropylique en milieu acide
3、 bromhydrique Formation, dans un milieu de pH 3,5, du complexe color indium hydroxy-8-quinoline. Spectrophotomtrie. 5,5 N. REACTI FS I - Ether isopropylique; 2 - Chloroforme pur pour analyses; 3 - Acide chlorhydrique (pz0 = I, I8 g/ml) ; 4 - Acide perchlorique (pz0 = I ,6 I5 g/ml) (65 %); 5 - Ammoni
4、aque (p20 = 0,925 g/ml) dilue (I + 4); 6 - Ammoniaque (pz0= 0,925 g/mi) I5 % en volume; 7 - Acide ascorbique : solution I O0 g au litre; 8 - Acide tartrique : solution I O0 g au litre; 9 - Hydroxy-8-quinoline : solution 5 g au litre dans le chloroforme pur (2); I O - Acide bromhydrique environ 55 N.
5、 Diluer 800 ml dacide bromhydrique (pz0= I ,38 g/ml) I litre avec de leau. I I - Solution tampon pH 3,5. Dans un bcher de I litre, dissoudre I gramme dhydrognophtalate de potassium Ajouter : dans I O0 ml deau environ. I O ml dacide nitrique (p, = 133 g/ml); I O ml dammoniaque (P, = 0,925 g/ml); 850
6、ml deau environ. Ajuster le pH 3,5 au pH-mtre soit avec de lacide nitrique dilu, soit avec de Iam- moniaque dilue. Complter I litre avec de leau distille. 12 - Solution-talon dindium 0,I g au litre. Dissoudre O, I g dindium pur dans 50 ml dacide bromhydrique (pzo = I ,38 g/mi) et Chauffer lgrement j
7、usqu dissolution complte. Refroidir et complter I litre avec de leau distille. quelques gouttes de peroxyde dhydrogne. Enregistre par dcision du 24-6-68 Les observations relatives h la prsente norme, doivent tre adresses h lAFNOR, 23, rue N.-D.-des-Victoires, 75 - PARIS (29. 28398. HemmerlB, Petit e
8、t Cie. 6-68. NF A 06-8 I9 I LY TIRAGE 7-68 Reproduction interdite. * AFNL NF AOb-L 68 m 1012372 0003373 118 m -2- APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire et notamment : - bchers de 250 ml, NF B 35-001 ; - ampoules dcantation de 125 mi; - fioles jauges de 25 ml, NF 6 35-307. Spectrophotomtre. MOD
9、E OPERATOIRE Prise d?essai E = 2 g f 0,001 g. Dosage Introduire la prise d?essai dans un bcher, forme basse, de 250 ml, et attaquer le mtal dans I Om1 d?eau et 25 ml d?acide chlorhydrique (3). Couvrir le bcher avec un verre de montre pendant l?attaque du mtal, puis, aprs attaque complte, ajouter 3 m
10、l d?acide perchlorique (4) et vaporer d?abord fumes blanches, puis sec. Laisser refroidir, puis reprendre dans 25 ml d?acide bromhydrique (I O) et chauffer lgrement pour redissoudre les sels solubles. Refroidir, puis transvaser la solution dans une ampoule dcantation de 125 ml. Rincer le bcher avec
11、I O ml d?acide bromhydrique (I O). Ajouter dans l?ampoule 30 ml d?ther isopropylique (I). agiter environ une minute, puis laisser dcanter les deux phases. Recevoir la phase aqueuse dans une seconde ampoule dcan- tation de I25 ml et extraire nouveau par 20ml d?ther isopropylique (i). Rejeter la phase
12、 aqueuse et joindre les deux phases organiques. Rincer une ampoule en faisant couler le long des parois I O ml d?acide bromhydrique (I O). Recueillir les I O ml d?acide bromhydrique prcdents dans la seconde ampoule afin d?effectuer le lavage des deux extraits. Agiter environ trente secondes. Laisser
13、 dcanter les deux phases et rejeter la phase aqueuse. L?indium est ensuite extrait de la phase organique par agitation de cette dernire, deux fois avec 25 ml d?eau distill4e. Transvaser les phases aqueuses dans un bcher de 250 ml de forme basse; aiouter 3 ml d?acide perchlo- rique (4) et vaporer jus
14、qu?a un volume de 0.5 I ml. Reprendre dans 20ml d?eau distille, puis ajouter dans l?ordre : 5ml de solution d?acide ascorbique (7), 5ml de solution d?acide tartrique (8), de l?ammoniaque (5) jusqu?au moment exact du virage au rouge du papier Rouge Congo, 25 ml de solution tampon (I i). Faire passer
15、en ampoule dcantation de 125 ml; rincer le bcher avec un peu d?eau puis ajouter dans l?ampoule, 25 ml de solution d?hydroxy-8-quinoline (9). Agiter nergiquement environ une minute, puis laisser dcanter les deux phases. Recevoir Ia phase organique, en la filtrant sur coton, dans une fiole jauge de 25
16、 ml. Rincer l?ampoule avec 5m de chloroforme (2) et complter 25ml avec du chloroforme (2). Effectuer les mesures spectrophotomtriques dans des cuves de I cm, au maximum de la courbe d?absorp- tion (longueur d?onde gnralement voisine de 400 nm), par rapport au terme zro de la gamme d?talonnage. ftabl
17、issement de la gamme d?talonnage Dans une srie de bchers de 250ml introduire : .o O, 5 I I,5 2 ml de solution -talon d?indium (I 2) soit, O 0,05 o, I o, I 5 0,2 mg d?indium correspondant des teneurs en indium de O 0,0025 0,005 0,0075 0,Ol ?36 pour la prise d?essai de 2 g de zinc. Ajouter 3 ml d?acid
18、e perchlorique (4) et vaporer jusqu? un volume de 0?5 I ml. AFNI NF AOb-BI9 68 m LO12372 000337Y 054 W -3- NF A 06-8 9 Reprendre dans 20 ml deau et ajouter dans lordre : 5 ml de solution dacide ascorbique (7), S ml de solution dacide tartrique (8), de lammoniaque (6) jusquau moment exact du virage a
19、u rouge du papier Rouge Congo, 25 ml de solution tampon (I i). Transvaser en ampoule dcantation de I25 ml et ajouter 20 ml de solution dhydroxy-8-quinoline (9). Agiter nergiquement environ une minute, puis laisser dcanter les deux phases. Recevoir la phase organique en la filtrant sur coton dans une
20、 fiole jauge de 25 ml. Rincer lampoule dcantation avec 5 ml de chloroforme (2) et complter au trait de jauge avec du chloro- forme (2). Effectuer, dans des cuves de I cm, les mesures spectrophotorntriques, pour chacun des termes de la gamme dtalonnage, par rapport au terme zro, au maximum de la cour
21、be dabsorption (longueur donde gnralement voisine de 400 nm). Tracer la courbe dtalonnage. e - EXPRESSION DES RESULTATS Dduire de la courbe dtalonnage, la teneur en indium pour cent du zinc. PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit, outre les rsultats, mentionner la mthode utilise (rfrence la prsente norme), toutes les conditions de lessai et tous les dtails opratoires non prvus dans la norme, ou faculta- tifs, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats.
