1、UDC 552D 04543.53国日中华人民共和国国家标准cB/T 13073一91岩石样品身寸中226Ra声胃-、的分析方法法Method for measuring radium-226 in rock samples-Emanation technique1.991一07一15发布1992一06一01实施国家技术监督局发布目次主题内容与适用范围”-林“”“，“”，”“”，.”，.一(引用标准”一.(方法提要“，”.“”“”，“”“一(试剂(I)、月、.J、J、.产、J仪器、设备“”“”，“”“”“”“”“，(样品，.”“，“”“，”，”“”(分析步骤”，”“”“”“”“”“，”，“”“
2、(分析结果的表述”“”“”“”“(精密度“”“”“”“”“”“一(1人，目口dA几巴J月匕，八己0甘中华人民共和国国家标准岩石样品中226Ra的分析方法射气法GB/T 13073一91Method for measuring radium-226 in rock samples-Emanation technique1主肠内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了岩石样品中zzRa的射气法测量方法。1.2适用范围本标准适用于岩石样品中-R。的测量，也适用于土壤中MRa的测量。生物样品及其他固体样品经过适当分解和镭的富集后，也可参照使用。测定范围:硫酸钡一乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)法为)9.
3、 0 X 10-3伪/g;碳酸钡一盐酸法为李1. 8 X 10-1鞠/g.2引用标准GB 6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要3.1本标准中岩石样品的分解和zzsR。溶液的制备包括:碱熔一硫酸钡共沉淀一乙二胺四乙酸二钠溶解法和碱熔一碳酸钡共沉淀一盐酸溶解法。两种方法可任意选择使用。uRn的测定采用闪烁射气法。3.2硫酸钡一乙二胺四乙酸二钠法样品经氢氧化钠、过氧化钠混和试剂在650熔融后，用水提取，盐酸酸化。硫酸钡共沉淀富集镭，再用二乙胺四乙酸二钠溶解，得到小体积透明溶液，装人扩散器，封闭数天积累氛气，用空气洗带使氛气从溶液中转入闪烁室。50 min
4、后在室内墩牡分析器上侧量，与标准镭溶液比较，计算样品镭含量。3.3碳酸钡一盐酸法样品经氢氧化钠、过氧化钠、无水碳酸钠和抓化钡混和试剂在650-c熔融后，用水提取，滤纸过滤。用热盐酸将沉淀溶解于原烧杯，装入扩散器，封闭数天积累氛气，以下同3.2中的相同方法测量和计算。4试剂除非另有说明，分析中所用的试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，配制溶液所用的水均为燕馏水或去离子水.4.1氢氧化钠4.2过氧化钠4.3无水碳酸钠4.4氯化钡(BaCli2H,O, Ra比活度低于2. 0 X 1o-=Bq/g)国家技术监督局1991一07一15批准1992一06一01实施GB/T 13073一914.5
5、甘露醇4.6盐酸:36%一38%(、/二)。4.7氢氧化钠溶液，(100 g/L):100 g氢氧化钠溶于水，稀释到l 000 mL.4.8氯化钡溶液(20 mg Ba/mL):称取氯化钡(4. 4) 35. 58 g溶于水，稀释到1 000 mL.4.9碳酸按洗液(5 g/L):5 g碳酸按溶于水，稀释到1 000 mL.4.10盐酸溶液(1-1):1体积盐酸(4-6)加到1体积水中。4.11硫酸溶液(1+1):l体积950o-98yo( m/m)的硫酸加到1体积水中。4. 12二乙胺四乙酸二钠溶液:称取150 g乙二胺四乙酸二钠和45 g氢氧化钠(4. 1),溶于水，稀释到1 000 mL
6、,4.13标准镭溶液:0Ra活度为4-40 Bq的标准溶液3到6份，装入扩散器中。4.14察香草酚酞指示剂(1 g/L):称取。.1g察香草酚酞用无水酒精溶解并稀释到100 mL,4.15无水氯化钙5仪器、设备5.1定标器5.2室内氧牡分析器，附闪烁室。5.3真空泵、压力计5.4扩散器:容积约100 mL(见送气系统连接图)。5.5干燥管:玻璃球的容积约8 mL，内装无水抓化钙粉末(4.15)玻璃管二端长约1. 5 cm，用脱脂棉固定球内氯化钙粉末(见图1-5)，保存在无水氯化钙的干燥器中。5.6铁柑涡.30 mL和50 mL,6样品6.1岩石样品必须粉碎到化学样粒度(小于200目).6.2样
7、品装入玻璃瓶或用纸质样品袋包装，使用前要在11。士5下烘干，放入干燥器中或装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤了.1硫酸钡共沉淀富集镭7.1.1熔融:按表1中的比例称取样品(精确到。. 000 2 g)于铁柑竭中，先加入应加过氧化钠(4.2)量的三分之二，用玻璃棒搅拌均匀，然后加入所需的氢氧化钠(4.1)，把余下的三分之一过氧化钠均匀撤盖在表面。将增锅立刻放入已升温到650的马弗炉内熔融，当熔融物呈流体状时取出，稍冷。表1制备镭溶液的样品称重和熔剂用量Ra比活度伪/g样品称重gNa,O:用盈gNaOH用量gHCI用量mL3737-3.72存时，弃去此N值后重新取平均值。注:从:,到计数开始的时间间
8、隔以及计教延续的时间要和系数测盘的条件相同.GB/T 13073一914.4测过的闪烁室要用真空泵反复排气清洗20 min。对计数率3 cps的闪烁室，第二天要再清洗一，并隔510d后再使用。分析结果的表述不次88.，装置系数按式(1)计算装置系数KR,(1一e-)N，一DS(1)式中:K装置系数，Bq/cps;R标准镭溶液的zzeRa活度，Bq;e自然对数的底;A -Rn的衰变常数，取0.181 3/d;t-氧气积累时间，为t:一t, ,d;万，标准镭溶液的计数率，cps;DS闪烁室的平均本底计数率，cps;tz,t,分别见上文7. 4. 2和7.3.4.8，2分析结果样品中zzsRa比活度
9、的计算按式(2)进行:Ra=I F厂LK(N。一DS)1一eB(2)式中:Ra样品中zzsRa的比活度，Bq/8;尸样品的重量值，B;万装置系数K的平均值，鞠/cps;N,样品的平均计数率，cps;B与样品分析流程相同方法测得的试剂空白的平均值，Bq;DS,e,d,t同式(llo精密度两种方法的精密度按GB 6379规定，测试结果分别见表2和表3,表2硫酸钡一乙二胺四乙酸二钠法精密度样品(水平)ZBu4标样04115标样04110平均值，。53. 34重复性标准差，S,1.24:.:.:.:重复性临界差，r3.49再现性标准差，S1. 25:.:.:0.003再现性临界差，R3. 491.000. 230.008GB/T 13073一91表3碳酸钡一盐酸法精密度样品(水平)ZBu4标样。4115标样04110平均值，m重复性标准差，凡重复性临界差，r再现性标准差，Sx再现性临界差，R528013.713.310. 950. 270.092.650. 760.241.380. 280.093. 860. 790.23附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由核工业北京地质研究院负责起草.本标准起草人陈明秀、顾鼎祥。
