1、中华人民共和国国家标准洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)GB/T 13173.3一91Determination of nonionic surfaceagents in detergents-Ion exchangeactivemeth.a，主肠内容与适用范围本标准规定了洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定方法。本标准适用于测定洗涤剂中聚乙氧基化脂肪醇(AEO)和聚乙氧基化烷基酚(ADE),聚醚(PE)以及烷酞二乙醇胺等非离子表面活性剂含量。洗涤剂中常见的阴离子表面活性剂、竣甲基纤维素钠、氯化钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠、翻酸钠等组分不干扰本方法。但石油醚可溶物使结果相应偏高。
2、2引用标准GB/T 13173. 2洗涤剂中总活性物含量的测定3原理用阴、阳离子交换树脂与离子型表面活性剂进行离子交换，使其保留在离子交换柱上，非离子表面活性剂则不被交换，而随溶剂流出。蒸除溶剂后，用重量法测定非离子表面活性剂的含量。4试剂材料分析中，只使用认可的分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。4.1强酸性阳离子交换树脂(HG2-885 )氢型，0. 30-1. 00 mm,001 X 7型。4.2强碱性阴离子交换树脂(HG 2-886):氯型,0. 30-1. 00 mm,201 X 7型。4.3 95%乙醇(GB 679),4.4盐酸(GB 622):1 mol/L溶液。4.5盐酸(GB
3、 622) :4 mol/L溶液。4.6盐酸(GB 622):0.5 mol/L的95%乙醇溶液。4.7盐酸(GB 622):2 mol/L的95%乙醇溶液。4.8硝酸(GB 626):6 mol/L溶液。4.9氢氧化钠(GB 629):1 mol/L溶液。4.10硝酸银(GB 670):0. 1 mol/L溶液。4.11脱脂棉。4.12广范围pH试纸。5仪器普通实验室仪器和下列仪器。国家技术监曹局1991一09一10批准1992一08一01实施GB/T 13173. 3一915.1离子交换柱:内径1015 mm，长度4050 cm，下端收缩带有旋塞或带弹簧夹的橡皮管。5.2分液漏斗:250
4、mL.5.3锥形烧瓶:1 000 mL.5.4低型烧杯:100 mL,150 mL,500 mL,5.5古氏增涡:30 mL,底部铺有石棉过滤层。5.6玻璃过滤漏斗:30 mL，孔径1530 (am,5.7吸滤瓶:1 000 mL,6试验程序6.1树脂的处理6.1.1阳离子交换树脂的处理将阳离子交换树脂(4.1)用3倍体积的4 mol/L盐酸溶液(4.5)浸泡过夜，用水以倾泻法洗涤3次。再用3倍体积的4 mol/L盐酸溶液(4.5)浸泡并搅拌10 min，用水以倾泻法洗涤3次。然后倒入柱中，用水洗至中性用广范围试纸(4.12)测定，pH 7),6.1.2阴离子交换树脂的处理将阴离子交换树脂(4
5、.2)用3倍体积的0. 5 mol/L盐酸乙醉溶液(4.6)浸泡过夜，用水以倾泻法洗涤3次，再用3倍体积的1 mol/L氢氧化钠溶液(4-9)浸泡并搅拌10 min，用水以倾泻法洗涤3次。将树脂倒入柱中，用1 mol/L氢氧化钠溶液(4.9)洗至无氯离子1滴流出液加3滴6 mol/I硝酸溶液(4.8)，再加1滴。. 1 mol/L硝酸银溶液(4.10)，与空白对照，应不混浊，再用水洗至中性用广范围试纸(4.12)测定，pH 7),6.2交换柱的填充与安装在离子交换柱下端收缩部分上，铺填约10 mm厚的玻璃棉。将上述处理好的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别倒入烧杯中，各用50 mL95%乙醇(
6、4.3)置换水后，再分别装柱，树脂床高度约30 cm,设法除去树脂床中的空气泡。将阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱顶置一250 mL分液漏斗(5.2)，三者用橡皮塞或磨砂玻璃接头串联起来，在阴离子柱下置一1 000 mL锥形烧瓶(5.3)06.3试验份称取5g洗涤剂样品于150 mL烧杯(5.4)中，准确至0. 000 2 g o6.4测定按GB/T 13173. 2之8.2条分离乙醇溶解物。将所得乙醇溶解物倒入500 mI烧杯(5.4)中，在蒸汽浴上浓缩至约100 mL，定量转移到交换柱上的250 mL分液漏斗中。打开分液漏斗和两离子交换柱上的旋塞或弹簧夹，并调节开关使样品溶液以2-3
7、mL/min的流速流出。待分液漏斗中的溶液流尽，立即用10 mL热的95%乙醇(4.3)淋洗漏斗壁，并使淋洗液进人离子交换柱。然后将250 ml,95%乙醇(4.3)倒人分液漏斗，洗提离子交换柱。流出液收集于锥形瓶中。蒸发流出液之溶剂，至残余20-30 mL时，将残余液定量转移到预经恒重称量过的100 mL烧杯(5.4)中，在蒸汽浴上蒸干后，于105烘箱内干燥1h，再于干燥器内冷却半小时，称量。了试验结果计算洗涤剂中的非离子表面活性剂质量百分含量(X)按下式计算X_竺X 100，刀n式中:，。试验份的质量，9;cs/T 13173.3一91，经离子交换柱流出液残余物的质量，9。注:结果中包括有
8、不是非离子表面活性剂的石油醚可溶物，一般情况可忽略不计，必要时应减去。8精密度两次平行试验的差值应不超过平均值的loooeGB/T 13173 3一91附录A离子交换树脂的再生(补充件)A1阳离子交换树脂的再生测定两个平行试样后，用150 mL 1 mol/L盐酸溶液(4.4)以2-3 mL/min流速，洗提阳离子交换柱，再用水洗至中性用广范围试纸(4.12)侧定，pH 7)。再按6.2所述，用95%乙醉(4.3)置换水。A2阴离子交换树脂的再生测定两个平行试样后，用200 mL 2 mol/L盐酸乙醉溶液(4.”以2-3 mL/min流速，洗提阴离子交换柱。再用水洗至中性用广范围试纸(4.12)测定，pH 7),然后用1 mol/L氢氧化钠溶液(4.9)洗至无氯离子按6.1.2中所述检验，再用水洗至中性用广范围pH试纸(4.12)测定，pH 7)。再按6.2所述，用95%乙醉(4.3)置换水。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人胡茵。本标准参照采用日本工业标准JIS K3362-1978(84)合成洗涤剂试验方法。
