GB T 14489.2-1993 油料粗蛋白质的测定法.pdf

1、GB/T 14489.2 93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了油料粗蛋白质的测定操作步骤和结果计算方法。 本标准适用于油料粗蛋白质的测定和粗蛋白质含量的计算。 2 定义 粗蛋白质含量：在本标准规定的仪器和操作条件下，用凯氏法测定油料中氮的含量，用换算系数计算出粗蛋白质的含量。 3 原理 在催化剂存在下，用硫酸破坏试样中的有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱并蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，用标准酸滴定计算含氮量，乘以换算系数计算出 粗蛋白质的含量。 4 试剂 全部试剂应是无氮化合物，其纯度为分析纯，所用的水应是蒸馏水。 4.1 硫酸：GB 625； 4.2 硫酸铜：GB 665； 4.3

2、 硫酸钾：HG 3920； 4.4 氢氧化钠：GB 629； 4.5 硼酸：GB 628； 4.6 混合指示剂。 甲基红（HG 3958）：0.1乙醇溶液； 溴甲酚绿（HG 31220）：0.5乙醇溶液； 两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。 4.7 盐酸（GB 622）：0.1mol/L标准溶液 标定：精密称取经270300干燥恒重过的基准碳酸钠约0.15g，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用本液滴定到溶液由绿色变为紫红色。煮沸2min，冷却至室温，继续滴定到溶液由绿色变为暗紫色，同时做空白试验。 按式（1）计算盐酸溶液的浓度（ T）。 T=G/（ V1-V2）

3、0.0530（1）式中： G无水碳酸钠的质量，g；页码，1/3GB/T 14489.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14489BA.htm4.8 蔗糖：HG 31001。 4.9 硫酸铵：GB 1396。 5 仪器设备 5.1 分析天平：感量0.0001g； 5.2 实验室用粉碎机； 5.3 可调电炉； 5.4 常量凯氏蒸馏装置； 5.5 凯氏烧瓶：250mL； 5.6 收集瓶：250或300mL； 5.7 滴定管，移液管和量筒。 6 试样制备 选取具有代表性的试样，用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中备用。 7 操

4、作步骤 7.1 消化 称取0.51g试样（含氮量580mg）准确至0.0002g，无损失地移入凯氏烧瓶中，加入硫酸10g、硫酸铜0.5g、硫酸20m和数粒沸石或玻璃珠，充分混匀，保证试样完全被硫酸浸湿。 将上述烧瓶置于通风橱内的电炉上加热。不时摇旋，炭化至泡沫消失，然后加大火力，至消化液呈透明的蓝绿色，再继续加热12h。 7.2 蒸馏 将7.1条消化液冷却，加入50100mL蒸馏水，摇匀，完全溶解硫酸盐，冷却，加入2粒沸石。 将盛有50mL4硼酸溶液和5滴混合指示剂的收集瓶放在冷凝管下，使冷凝管的下口浸入液面下。 沿烧瓶壁小心注入4080mL氢氧化钠溶液，立即与蒸馏装置相连，加热蒸馏，使蒸气通

5、过冷凝管进入收集瓶内，直至馏出液体积约150mL，降下收集瓶。使冷凝管下口离开液面，继续蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，洗液一并收入吸收瓶中，停止蒸馏。 V1盐酸溶液用量，mL；V2空白试验盐酸溶液用量，mL；0.0530Na2CO3的毫克当量。页码，2/3GB/T 14489.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14489BA.htm7.3 滴定 立即用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定，直至溶液的颜色恰好从蓝绿转为浅紫色为终点，记下所耗盐酸标准溶液的体积。 8 空白试验 称取约0.5g蔗糖代替试样，同前操作步骤进行空白测定。 消耗0.1m

6、ol/L盐酸标准溶液不得超过0.2mL。 9 结果计算 按式（2）计算样品中粗蛋白质的含量： 10 重复性 两份平行试样测定值，以其算术平均值为结果。 当粗蛋白质含量在25以上，允许相对偏差为1； 当粗蛋白质含量在1025，允许相对偏差为2。 当粗蛋白质含量在10以下，允许相对偏差为3。 11 油料中氮换算成蛋白质的平均系数 黄豆5.71；芝麻5.30；葵花籽5.30； 花生5.46；其他6.25。 粗蛋白质（）=（ V1-V0） T0.0140 f/m100（2）式中： V1滴定试样时所耗盐酸标准溶液的体积，mL；V0滴定空白时所耗盐酸标准溶液的体积，mL；T盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；m试样的质量，g；f蛋白系数；0.0140氮的毫克当量数。页码，3/3GB/T 14489.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14489BA.htm