GB T 14489.2-1993 油料粗蛋白质的测定法.pdf

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资源描述

1、GB/T 14489.2 93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了油料粗蛋白质的测定操作步骤和结果计算方法。 本标准适用于油料粗蛋白质的测定和粗蛋白质含量的计算。 2 定义 粗蛋白质含量:在本标准规定的仪器和操作条件下,用凯氏法测定油料中氮的含量,用换算系数计算出粗蛋白质的含量。 3 原理 在催化剂存在下,用硫酸破坏试样中的有机物,使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱并蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,用标准酸滴定计算含氮量,乘以换算系数计算出 粗蛋白质的含量。 4 试剂 全部试剂应是无氮化合物,其纯度为分析纯,所用的水应是蒸馏水。 4.1 硫酸:GB 625; 4.2 硫酸铜:GB 665; 4.3

2、 硫酸钾:HG 3920; 4.4 氢氧化钠:GB 629; 4.5 硼酸:GB 628; 4.6 混合指示剂。 甲基红(HG 3958):0.1乙醇溶液; 溴甲酚绿(HG 31220):0.5乙醇溶液; 两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。 4.7 盐酸(GB 622):0.1mol/L标准溶液 标定:精密称取经270300干燥恒重过的基准碳酸钠约0.15g,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用本液滴定到溶液由绿色变为紫红色。煮沸2min,冷却至室温,继续滴定到溶液由绿色变为暗紫色,同时做空白试验。 按式(1)计算盐酸溶液的浓度( T)。 T=G/( V1-V2)

3、0.0530(1)式中: G无水碳酸钠的质量,g;页码,1/3GB/T 14489.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14489BA.htm4.8 蔗糖:HG 31001。 4.9 硫酸铵:GB 1396。 5 仪器设备 5.1 分析天平:感量0.0001g; 5.2 实验室用粉碎机; 5.3 可调电炉; 5.4 常量凯氏蒸馏装置; 5.5 凯氏烧瓶:250mL; 5.6 收集瓶:250或300mL; 5.7 滴定管,移液管和量筒。 6 试样制备 选取具有代表性的试样,用四分法缩减至200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中备用。 7 操

4、作步骤 7.1 消化 称取0.51g试样(含氮量580mg)准确至0.0002g,无损失地移入凯氏烧瓶中,加入硫酸10g、硫酸铜0.5g、硫酸20m和数粒沸石或玻璃珠,充分混匀,保证试样完全被硫酸浸湿。 将上述烧瓶置于通风橱内的电炉上加热。不时摇旋,炭化至泡沫消失,然后加大火力,至消化液呈透明的蓝绿色,再继续加热12h。 7.2 蒸馏 将7.1条消化液冷却,加入50100mL蒸馏水,摇匀,完全溶解硫酸盐,冷却,加入2粒沸石。 将盛有50mL4硼酸溶液和5滴混合指示剂的收集瓶放在冷凝管下,使冷凝管的下口浸入液面下。 沿烧瓶壁小心注入4080mL氢氧化钠溶液,立即与蒸馏装置相连,加热蒸馏,使蒸气通

5、过冷凝管进入收集瓶内,直至馏出液体积约150mL,降下收集瓶。使冷凝管下口离开液面,继续蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管下口,洗液一并收入吸收瓶中,停止蒸馏。 V1盐酸溶液用量,mL;V2空白试验盐酸溶液用量,mL;0.0530Na2CO3的毫克当量。页码,2/3GB/T 14489.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14489BA.htm7.3 滴定 立即用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定,直至溶液的颜色恰好从蓝绿转为浅紫色为终点,记下所耗盐酸标准溶液的体积。 8 空白试验 称取约0.5g蔗糖代替试样,同前操作步骤进行空白测定。 消耗0.1m

6、ol/L盐酸标准溶液不得超过0.2mL。 9 结果计算 按式(2)计算样品中粗蛋白质的含量: 10 重复性 两份平行试样测定值,以其算术平均值为结果。 当粗蛋白质含量在25以上,允许相对偏差为1; 当粗蛋白质含量在1025,允许相对偏差为2。 当粗蛋白质含量在10以下,允许相对偏差为3。 11 油料中氮换算成蛋白质的平均系数 黄豆5.71;芝麻5.30;葵花籽5.30; 花生5.46;其他6.25。 粗蛋白质()=( V1-V0) T0.0140 f/m100(2)式中: V1滴定试样时所耗盐酸标准溶液的体积,mL;V0滴定空白时所耗盐酸标准溶液的体积,mL;T盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m试样的质量,g;f蛋白系数;0.0140氮的毫克当量数。页码,3/3GB/T 14489.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14489BA.htm

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