SN T 5259-2020 涂料中UV-320、UV-327、UV-328和UV-350紫外线吸收剂的测定 气相色谱-质谱法.pdf

1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5259 2020 涂料中UV -320、UV -327、UV -328和 UV-350紫外线吸收剂的测定 气相色谱 -质谱法 Determination of ultraviolet absorbers UV-320, UV-327, UV-328 and UV-350 in coatings Gas chromatography-mass spectrometry method 2020-08-27发布 2021-03-01实施 ICS 87.010 G 51 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文

2、本为准 I SN/T 5259 2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.12020 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广州海关。 本标准主要起草人：郑建国、王晶、张子豪、刘莹峰、李全忠、肖前、翟翠萍、周明辉、彭莹、 李春燕、余建龙、萧达辉 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5259 2020 涂料中 UV -320、UV -327、UV -328 和 UV-350 紫外线吸收剂的测定 气相色谱 - 质谱法 1 范围 本标准规定了水性涂料和溶剂型涂料中 UV -320、UV -327、UV -328 和 UV -3

3、50 紫外线吸收剂含量 的气相色谱 -质谱检测方法。 本标准适用于水性涂料和溶剂型涂料中 UV -320、UV -327、UV -328 和 UV -350 紫外线吸收剂含量 的测定。 2 方法提要 将试样在洁净玻璃片上流平，自然风干后，溶剂型涂料用正己烷超声提取，水性涂料用乙腈超 声提取。提取液浓缩后经固相萃取柱净化，经滤膜过滤后，用气相色谱 - 质谱联用仪进行测定，外标 法定量。 3 试剂与材料 除另有说明外，所有试剂均为色谱纯。 3.1 甲醇。 3.2 正己烷。 3.3 乙腈。 3.4 UV-320 标准物质2 -( 2- 羟基 -3，5 - 二叔丁基苯基 ) - 苯并三唑，CAS 号：

4、 3846 -71-7：纯度 99.0%。 3.5 UV-327 标准物质2 -( 2- 羟基 -3，5 - 二叔丁基苯基 ) -5- 氯代苯并三唑，CAS 号： 3864 -99-1 ： 纯度 99.0%。 3.6 UV-328 标准物质2 -( 2- 羟基 -3，5 - 二叔戊基苯基 ) - 苯并三唑，CAS 号： 25973 -55-1：纯度 99.0%。 3.7 UV-350 标准物质2 -( 2- 羟基 -3- 异丁基 -5- 叔丁基苯基 ) - 苯并三唑，CAS 号： 36437 -37-3 ： 纯度 99.0%。 3.8 紫外线吸收剂单标储备溶液：准确称取适量 UV -320 标

5、准物质（3.4）、UV -327 标准物质（3.5）、 UV-328 标准物质（3.6）、UV -350 标准物质（3.7），分别用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 1 000 mg/L 的单标储备溶液。 3.9 紫外线吸收剂混合标准储备溶液：准确移取 1 mL 上述 4 种单标储备溶液（3.8）于 10 mL 容量 瓶（4.7）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 100 mg/L 的紫外线吸收剂混合标准储备溶液。 3.10 混合标准工作溶液：准确移取 0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、 0.5 mL、1 mL、2 mL、5 mL 上述混合 标准储备溶液（3.9）于 7 个 10

6、 mL 容量瓶（4.7）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 的混合标准工作溶液。 以正式出版文本为准 2 SN/T 5259 2020 3.11 硅胶小柱（ 6 mL，1 g ）：使用前用 6 mL 甲醇（ 3.1）活化，并保持润湿。 3.12 微孔滤膜：孔径 0.2 m，有机系。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱质谱联用仪：配有 EI 源。 4.2 分析天平：感量 0.1 mg。 4.3 超声波发生器。 4.4 旋转蒸发仪。 4.5 移液枪：0 mL 10 mL。 4.6 具塞锥形

7、瓶：50 mL。 4.7 容量瓶：10 mL。 4.8 圆底烧瓶：50 mL。 4.9 玻璃片：10 cm20 cm。 5 样品的制备 将试样搅拌均匀，于洁净玻璃片（4.9）上流平，制成厚度适宜的薄膜。在通风处自然晾干，待 完全干燥后，用刀片刮下，剪碎后混合均匀。 6 试样的处理 6.1 提取 准确称取风干后样品 0.5 g（精确至 0.1 mg），置于 50 mL 具塞锥形瓶（4.6）中，加入 20 mL 的 提取剂，超声提取 20 min。将上清液小心移入 50 mL 圆底烧瓶（4.8），用 10 mL 提取剂分 3 次淋洗 具塞锥形瓶（4.6），将淋洗液并入 50 mL 圆底烧瓶（4.8

8、）。用旋转蒸发仪（4.4）浓缩至接近 1 mL， 待净化。 注： 溶剂型涂料膜的提取剂为正己烷（3.2），水性涂料膜的提取剂为乙腈（3.3）。 6.2 净化 将经 6.1 处理后的样品溶液，转移至已活化的硅胶小柱（3.11），控制流速为每 2 秒 1 滴。用 6 mL 甲醇（3.1）洗脱，收集洗脱液，用甲醇（3.1）定容至 10 mL。经微孔滤膜（3.12）过滤后，供气相色 谱 -质谱测定。 6.3 空白试液的制备 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 7 测定 7.1 气相色谱 -质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数 应保证色谱测定时

9、被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a） 色谱柱：DB -5 MS，30 m0.25 mm（内径）0.25 mm（膜厚），或性能相当者。 以正式出版文本为准 3 SN/T 5259 2020 b） 柱温：100 （1 min） 20 /min 200 （1 min） 5 /min 290 （5 min）。 c） 进样口温度：280 。 d） 色谱 - 质谱接口温度：300 。 e） 离子源温度：230 。 f） 四极杆温度：150 。 g） 载气：氦气，纯度 99.999，1.0 mL/min。 h） 电离方式：EI。 i） 电离能量：70 eV。 j） 质量扫

10、描范围：50 amu 450 amu。 k） 测定方式：SCAN 模式。 l） 进样量：1.0 L，不分流。 m） 溶剂延迟：4 min。 7.2 绘制标准工作曲线 按照 7.1 所列测定条件，对混合标准工作溶液（3.10）进行检测。以被测物质浓度为横坐标，以 定量离子对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。4 种紫外线吸收剂典型的气相 色谱 - 质谱总离子流图参见附录 A 中的 A.1。 7.3 气相色谱 - 质谱定性及定量分析 按上述分析条件（7.1）对待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间和附录 B 中表 B.1 的紫外线 吸收剂的定性离子进行定性分析。根据标准工作曲线（7.

11、2）进行定量分析。 7.4 空白试验 随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤进行前处理并测试。 8 计算结果 试样中各种紫外线吸收剂含量按式（1）计算。 （1） 式中： X i 试样中各种 紫外线吸收剂的含量 , 单位为毫克每千克（ mg /kg） A i 标准工作溶液中各种 紫外线吸收剂的峰面积； A i0 空白峰面积； C i 标准工作溶液中各种 紫外线吸收剂的浓度，单位为毫克每升（ mg/L）； V 样液的体积， 单位为毫升（ mL）； A is 样液中各种 紫外线吸收剂峰面积； M 样品质量， 单位为克（ g）。 9 测定低限 本方法中 4 种紫外线吸收剂的测定低限均为 10 mg/k

12、g。 以正式出版文本为准 4 SN/T 5259 2020 10 精密度 方法的重复性和再现性见表 1 和表 2。 表 1 水性涂料中 4 种苯并三唑类紫外线吸收剂的重复性和再现性 紫外线吸收剂 添加水平 / g r /% R /% UV-320 100 4.12 22.2 200 3.80 28.6 500 4.60 24.6 UV-327 100 4.09 20.9 200 4.94 25.2 500 5.04 24.8 UV-328 100 4.45 23.6 200 4.59 14.0 500 4.12 23.1 UV-350 100 5.49 23.9 200 4.83 20.0 5

13、00 5.20 21.2 表 2 溶剂型涂料中 4 种苯并三唑类紫外线吸收剂的重复性和再现性 紫外线吸收剂 添加水平 / g r/% R/% UV-320 100 4.59 14.9 200 5.16 16.5 500 5.28 19.7 UV-327 100 5.23 22.0 200 5.29 22.0 500 4.56 19.6 UV-328 100 4.45 14.2 200 4.76 15.3 500 4.78 19.6 UV-350 100 5.17 18.6 200 4.16 17.4 500 4.73 19.4 以正式出版文本为准 5 SN/T 5259 2020 附 录 A

14、( 资料性附录 ) 4 种紫外线吸收剂典型的气相色谱 -质谱总离子流图 4 种紫外线吸收剂典型的气相色谱 - 质谱总离子流图，见图 A.1。 说明： 1UV -320 2UV -350 3UV -328 4UV -327 图A.1 4种紫外线吸收剂典型的气相色谱-质谱总离子流图 以正式出版文本为准 6 SN/T 5259 2020 附 录 B ( 资料性附录 ) 4 种紫外线吸收剂分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子 见表 B.1。 表 B.1 4 种紫外线吸收剂分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子 序号 简称 化学分子式 相对分子质量 特征离子 定量离子 1 UV-320 C

15、 20 H 25 N 3 O 323.4 323,308,252 308 2 UV-327 C 20 H 24 ClN 3 O 351.5 357,342 342 3 UV-328 C 22 H 29 N 3 O 357.9 351,322,252 322 4 UV-350 C 20 H 25 N 3 O 323.4 323,308,294 308 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 18 千字 2020年9月第一版 2020年9月第一次印刷 印数1500 书号：15517558 定价 16.00 元 涂料中UV-320、UV-327、UV-328和 UV-350紫外线吸收剂的测定 气相色谱-质谱法 行 业 标 准 SN/T 52592020 * * * SN/T 5259 2020 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址