GB T 14540.1-1993 复混肥料中钼的测定方法 硫氰酸钠分光光度法.pdf

1、GB/T 14540.193 1 主题内容和适用范围 本标准规定了测定钼含量的硫氰酸钠分光光度法。 本标准适用于复混肥料中0.0040.75钼(Mo)含量的测定。 2 引用标准 GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 8571 复混肥料 实验室样品制备 3 原理 试样经水或者王水提取后，在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钼，五价钼与硫氰酸根离子等反应生成橙红色配合物，在波长460nm处测定其吸光度。 4 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均应使用分析纯试剂，使用的水应符合GB 6682中三级水要求。 4.1 盐酸(GB 622)； 4.2 高氯酸(GB 623)

2、； 4.3 硝酸(GB 626)； 4.4 盐酸(GB 622)：1+5溶液； 4.5 硫酸(GB 625)：1+1溶液； 4.6 硫酸铁Fe2(SO4)39H2O：50g/L溶液。称取5g硫酸铁， 溶于适量水和约10mL硫酸(4.5)中，加热溶解后，用水稀释至100mL，摇匀； 4.7 氯化亚锡(SnCl22H2O，GB 638)：100g/L溶液。称取100g氯化亚锡，置于盛有400mL(1+1)盐酸溶液的烧杯中，加热溶解后，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再加少量锡粒，置于棕色瓶中保存； 4.8 硫氰酸钠(GB 1268)：100g/L溶液； 4.9 钼标准溶液：1mL溶液含

3、有1mgMo。称取0.1500g三氧化钼(MoO3，高纯试剂，使用前至少在硫酸干燥器中，干燥24h以上)，精确至0.0001g，用少量水润湿后，加入0.5g氢氧化钠(GB 629)使其溶解，然后转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中保存； 4.10 钼标准溶液：1mL溶液含有0.1mgMo。将一定量钼标准溶液(4.9)准确稀释10倍，使用时现配。 5 仪器、设备 页码，1/4GB/T 14540.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF14540AK.htm 通常实验室仪器、设备和 5.1 分光光度计：带有光程为1cm的吸收池；

4、 5.2 振荡器：3540r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。 6 样品的制备 按GB 8571制备样品。 7 分析步骤 7.1 试验溶液的制备 7.1.1 总钼试验溶液的制备：称取15g试样(预计试样中含钼在0.17.5mg) ，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐加热蒸发干涸，再加入5mL盐酸溶液(4.4)，煮沸5min，冷却后定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总钼的试液。 7.1.2 水溶性钼

5、试验溶液的制备：称取15g试样(预计试样中含钼0.215mg)，精确至0.001g，置于500mL的容量瓶中，加入约350mL的水，在振荡器上振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性钼试液。 注：在制备试样溶液的时候，若有妨碍比色的有机物时，应预先准确吸取一定量滤液，用少量的硫酸及硝酸分解后，再用作测定。 7.2 空白试验溶液的制备 按第7.1条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总钼空白试验溶液或者水溶性钼空白试验溶液。 7.3 工作曲线的绘制 按表1所示，分别吸取钼标准溶液(4.10)，置于6个100mL容量瓶。

6、表 1 钼标准溶液(4.10)体积，mL 相应钼含量， g 0 1.0 1.5 2.0 2.5 0 100 150 200 250 页码，2/4GB/T 14540.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF14540AK.htm于各容量瓶中加入一定量水，使溶液体积约50mL，再加入5mL硫酸溶液(4.5)，5mL高氯酸及2mL硫酸铁溶液，摇匀，然后边摇混边缓慢地加入16mL硫氰酸钠溶液，10mL氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置1h。用1cm吸收池，在波长460nm处，以零标准溶液为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，依次测定标准溶液的吸光度

7、。 显色溶液放置1h后，还至少可稳定1h，测定应在此期间进行。 以表1中标准溶液的钼含量( g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7.4 测定 吸取10.0mL总钼试验溶液(7.1.1)或者水溶性钼试验溶液(7.1.2)置于100mL容量瓶中当样品中钼含量低于0.01时，吸取25.0mL总钼试验溶液(7.1.1)或者水溶性钼试验溶 液(7.1.2)以下按第7.3条规定的操作步骤，从“于各容量瓶中加入一定量水，” 开始，直至“测定溶液的吸光度”为止完成测定。 按照上述步骤，同时进行空白试验。 注：如溶液浑浊(浑浊由硫氰酸亚铜引起)，可放置1h，用离心机使之澄清，取清液测定吸光度。

8、8 分析结果的表述 钼(Mo)含量 x，以质量百分数()表示，按式(1)计算： 9 允许差 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平行测定结果的绝对差值应符合表2要求： 表 2 3.0 300 (1)式中： m1根据试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的钼质量， g ；m2根据空白试验溶液所测吸光度 ，从工作曲线上查得的钼质量， g；m 称取试样的质量，g；V1测定时，所取试验溶液的体积，mL；V 试验溶液的总体积，mL。页码，3/4GB/T 14540.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF14540AK.htm 钼 含 量 ( m/m)Mo 绝 对 差 值 ( m/m)Mo 0.0040.010 0.0100.100 0.1000.750 0.002 0.008 0.040 页码，4/4GB/T 14540.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF14540AK.htm