GB T 14540.1-1993 复混肥料中钼的测定方法 硫氰酸钠分光光度法.pdf

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资源描述

1、GB/T 14540.193 1 主题内容和适用范围 本标准规定了测定钼含量的硫氰酸钠分光光度法。 本标准适用于复混肥料中0.0040.75钼(Mo)含量的测定。 2 引用标准 GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 8571 复混肥料 实验室样品制备 3 原理 试样经水或者王水提取后,在酸性介质中,用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钼,五价钼与硫氰酸根离子等反应生成橙红色配合物,在波长460nm处测定其吸光度。 4 试剂和材料 分析方法中,除特殊规定外,均应使用分析纯试剂,使用的水应符合GB 6682中三级水要求。 4.1 盐酸(GB 622); 4.2 高氯酸(GB 623)

2、; 4.3 硝酸(GB 626); 4.4 盐酸(GB 622):1+5溶液; 4.5 硫酸(GB 625):1+1溶液; 4.6 硫酸铁Fe2(SO4)39H2O:50g/L溶液。称取5g硫酸铁, 溶于适量水和约10mL硫酸(4.5)中,加热溶解后,用水稀释至100mL,摇匀; 4.7 氯化亚锡(SnCl22H2O,GB 638):100g/L溶液。称取100g氯化亚锡,置于盛有400mL(1+1)盐酸溶液的烧杯中,加热溶解后,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,再加少量锡粒,置于棕色瓶中保存; 4.8 硫氰酸钠(GB 1268):100g/L溶液; 4.9 钼标准溶液:1mL溶液含

3、有1mgMo。称取0.1500g三氧化钼(MoO3,高纯试剂,使用前至少在硫酸干燥器中,干燥24h以上),精确至0.0001g,用少量水润湿后,加入0.5g氢氧化钠(GB 629)使其溶解,然后转移到100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,置于棕色瓶中保存; 4.10 钼标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMo。将一定量钼标准溶液(4.9)准确稀释10倍,使用时现配。 5 仪器、设备 页码,1/4GB/T 14540.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF14540AK.htm 通常实验室仪器、设备和 5.1 分光光度计:带有光程为1cm的吸收池;

4、 5.2 振荡器:3540r/min上下旋转式振荡器,或其他相同效果的水平往复式振荡器。 6 样品的制备 按GB 8571制备样品。 7 分析步骤 7.1 试验溶液的制备 7.1.1 总钼试验溶液的制备:称取15g试样(预计试样中含钼在0.17.5mg) ,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸,盖上表面皿,放在电热板上煮沸30min后,移开表面皿,徐徐加热蒸发干涸,再加入5mL盐酸溶液(4.4),煮沸5min,冷却后定量转移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。弃去最初几毫升滤液后,保留滤液,作为测定总钼的试液。 7.1.2 水溶性钼

5、试验溶液的制备:称取15g试样(预计试样中含钼0.215mg),精确至0.001g,置于500mL的容量瓶中,加入约350mL的水,在振荡器上振荡30min,加水至刻度,摇匀,干过滤。弃去最初几毫升滤液后,保留滤液,作为测定水溶性钼试液。 注:在制备试样溶液的时候,若有妨碍比色的有机物时,应预先准确吸取一定量滤液,用少量的硫酸及硝酸分解后,再用作测定。 7.2 空白试验溶液的制备 按第7.1条中规定的试验步骤,除不加试样外,用相同试剂、溶液、用量,分别制备总钼空白试验溶液或者水溶性钼空白试验溶液。 7.3 工作曲线的绘制 按表1所示,分别吸取钼标准溶液(4.10),置于6个100mL容量瓶。

6、表 1 钼标准溶液(4.10)体积,mL 相应钼含量, g 0 1.0 1.5 2.0 2.5 0 100 150 200 250 页码,2/4GB/T 14540.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF14540AK.htm于各容量瓶中加入一定量水,使溶液体积约50mL,再加入5mL硫酸溶液(4.5),5mL高氯酸及2mL硫酸铁溶液,摇匀,然后边摇混边缓慢地加入16mL硫氰酸钠溶液,10mL氯化亚锡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置1h。用1cm吸收池,在波长460nm处,以零标准溶液为参比,将分光光度计的吸光度调整到零后,依次测定标准溶液的吸光度

7、。 显色溶液放置1h后,还至少可稳定1h,测定应在此期间进行。 以表1中标准溶液的钼含量( g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7.4 测定 吸取10.0mL总钼试验溶液(7.1.1)或者水溶性钼试验溶液(7.1.2)置于100mL容量瓶中当样品中钼含量低于0.01时,吸取25.0mL总钼试验溶液(7.1.1)或者水溶性钼试验溶 液(7.1.2)以下按第7.3条规定的操作步骤,从“于各容量瓶中加入一定量水,” 开始,直至“测定溶液的吸光度”为止完成测定。 按照上述步骤,同时进行空白试验。 注:如溶液浑浊(浑浊由硫氰酸亚铜引起),可放置1h,用离心机使之澄清,取清液测定吸光度。

8、8 分析结果的表述 钼(Mo)含量 x,以质量百分数()表示,按式(1)计算: 9 允许差 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平行测定结果的绝对差值应符合表2要求: 表 2 3.0 300 (1)式中: m1根据试验溶液所测吸光度,从工作曲线上查得的钼质量, g ;m2根据空白试验溶液所测吸光度 ,从工作曲线上查得的钼质量, g;m 称取试样的质量,g;V1测定时,所取试验溶液的体积,mL;V 试验溶液的总体积,mL。页码,3/4GB/T 14540.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF14540AK.htm 钼 含 量 ( m/m)Mo 绝 对 差 值 ( m/m)Mo 0.0040.010 0.0100.100 0.1000.750 0.002 0.008 0.040 页码,4/4GB/T 14540.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF14540AK.htm

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