GB T 17409-1998 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则.pdf

1、GB/T 174091998 前 言 经过研究人员多年的制标工作， 我国食品用包装材料及其制品的卫生检验方 法已逐步形成了一系列标准。由于客观的原因，各浸泡试验仍存在不少问题。为 此，在参考了国内外有关资料的基础上，制定了本通则，以期理顺、补充，使操 作程序得以统一规范，并尽可能与国际标准靠扰，使监测操作既简洁又不失其科 学性。 本标准人1999年1月1日起实施。 本标准的附录A、附录B是标准的附录。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：上海市卫生防疫站、上海市区卫生防疫站、浙江省卫生防 疫站、天津市卫生防疫站。 本标准主要起草人：沈文、成凯仄、刘翠英、杨笑梅、朱惠芬。 本标准

2、由卫生部委托卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 中华人民共和国国家标准 食品用包装材料及其制品的浸泡 试验方法通则 General principie for the determination of migration of Packaging materials and their products GB/T 174091998 1 范围 本标准规定了食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则。 本标准适用于塑料、陶瓷、搪瓷、铝、不锈钢、橡胶等为材质制成的各种食 品用具、容器、食品用包装材料，以及管道、样片、树脂粒料、板材等理化检验 样品的预处理。 2 定义 本标准采用下列定义。 21 食品

3、用具：指用于食品加工的炒菜勺、切菜砧板以及餐具，如匙、筷、刀、 叉等。 22 食品容器：指盛放食品的器具，包括烹饪容器、贮存器等。 221 空心制品：置于水平位置时，从其内部最低点至盛满液体时的溢流面 的深度大于25 mm的制品。如碗、锅、瓶。空心制品按其容量可分为以下二种： a) 大空心制品：容量大于等于1.1 L，小于3 L者； b) 小空心制品：容量小于1.1 L者。 222 扁平制品：置于水平位置时，从其内部最低点至盛满液体时的溢流面 的深度小于或等于25 mm的制品，如备用、碟。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 中华人民共和国卫生部19980505批准

4、 19990101实施 GB/T 174091998 223 贮存器：容量大于等于3 L的制品。 3 采样方法 采样时应记录产品名称、生产日期、批号、生产厂商。所采样品应完整、平 稳、无变形、画面无残缺，容量一致，不具有影响检验结果的其他疵点。采样数 量应能反蚋该产品的质量和满足检验项目对试样量的需要。一式三份供检验、复 验与备查或仲裁之用（见附录A） 。 4 样品的准备 41 空心制品的体积测定 将空心制品置于水平桌上，用量筒注入水至离上边缘（溢出面）5 mm 处， 记录其体积（V） ，精确至2%。 易拉罐内壁涂料同空心制品测定其体积。 42 扁平制品参考面积的测定 将扁平制品反扣于有平方毫

5、米的标准计算纸上，沿制品边缘画下轮廓，记下 此参考面积（A） ，以平方厘米（cm 2 ）表示。对于圆形的扁平制品可以量取其直 径（D，以厘米表示）按式（1）算出其参考面积。 2 5 . 0 2 = D S （1） 式中：S面积，cm 2 (式（2）式（8）的释义同)； D直径，cm(式（2）式（8）的释义同)； 0.5浸泡液至边缘距离，cm。 43 不能盛放液体的制品即盛放液体时无法留出液面至上边缘 5 mm 距离的扁 平制品，其面积测定同上述扁平制品。 44 不同形状的制品面积测定方法举例 441 匙：全部浸泡溶剂。其面积为 1 个椭圆面积加 2 个梯形面积再加 1 个 梯形面积的总和的2倍

6、。计算分式见式（2） 。 ( ) ( ) () () 2 2 785 . 0 2 2 2 2 4 1 1 1 1 + + + + = + + + = h F E h B A Dd h F E h B A Dd S （2） 式（2）中各字母意义见图1。 442 筷（尾方头圆） ：全部浸入溶剂。其面积为长方形面积加圆柱形面积之 和。 （3） 2 1 2 4 Dh Ah A S + + =式（3）中各字意义见图2。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 443 奶瓶盖：全部浸泡。其面积为环面积加圆周面积之和的2倍。 ( ) h r r r S

7、2 2 2 2 + = 1 2 1（4） 式（4）中各字母意义见图3。 44 碗边缘：边缘有花饰者倒扣于溶剂，浸入 2 cm 深。其面积为被浸泡的圆 台侧面积的2倍。 () ( ) 2 1 2 1 4 2 r r r r l S + = + = （5） 式（5）中各字母意义见图4。 445 圆柱形杯口边缘：边缘有花饰者倒扣于溶剂，浸入 2 cm深。其面积为 被浸泡的圆柱体面积的2倍。 r r S 8 2 2 2 = = （6） 式（6）中各字母意义见图5。 446 汤勺：其面积为球冠面积。 ( ) 2 2 h r S + = （7） 全部浸泡时乘2。 式（7）中各字母意义见图6。 中华人民共和

8、国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 447 塑料饮料吸管：全部浸泡。其面积为圆柱体侧面积的2倍。 2 = Dh S （8） 式（8）中各字母意义见图7。 注：以上各式中S面积；D直径；r半径。 5 样品的清洗 样品用来水冲洗后餐具洗涤剂（GB 9985）清洗，再用自来水反复冲洗后， 用蒸馏水或无离子水冲23次，置烘箱中烘干。塑料、橡胶等不宜烘烤的制品， 应晾干，必要时呆用洁净的滤纸将制品表面水分揩吸干净，但纸纤维不得存留器 具表面。 清洗过的样品应防止灰尘污染， 并且清洁的表面也不应再直接用手触摸。 6 浸泡液的制备 61 溶剂 根据试验目的选用模

9、拟食品的溶剂（水、4%乙酸、乙醇和正己烷） 。 百分浓度的溶剂均指体积百分浓度（V/V） 。 62 浸泡方法 621 空心制品 按上法测得的样品体积准确量取溶剂加入空心制品中， 按该制品规定的试验 条件（温度、时间）浸泡。大于1.1 L的塑料容器也可裁成试片进行测定。可盛 放溶剂的塑料薄膜袋应浸泡无文字图案的内壁部分， 可将袋口张开置于适当大小 的烧杯中，加入适量溶剂依法浸泡。复合食品包装袋则按每平方厘米 2 mL 计， 注入溶剂依法浸泡。 622 扁平制品测得其面积后，按每平方厘米 2 mL的量注入规定的溶剂依法 浸泡。或可采用全部浸泡的方法，其面积应以二面计算。 623 板材、薄膜、和试片

10、同扁平制品浸泡。 624 橡胶制品按接触面积每平方厘米加 2 mL 浸泡液，无法计算接触面积的， 按每克样品加20 mL浸泡液。 625 滴塑垫片能整片剥落的按每平方厘米2 mL加浸泡液。不能整片剥落的 取边缘较厚的部分剪成宽0.30.5 cm，长1.52.5 cm的条状，称重。按每克 样品加60 mL浸泡液。 63 注意事项 631 浸泡液总量应能满足各测定项目的需要。例如，大多数情况下，蒸发 残渣的测定每份浸泡液应不少于200 mL；高锰酸钾消耗量的测定每份浸泡液应 不少于100 mL。 632 用4%乙酸浸泡时，应先将需要量的水加热至所需温度，再加入计算量 的36%乙酸，使其浓度达到4%

11、。 633 浸泡时应注意观察，必要时应适当搅动，并清除可能附于样品表面上 的气泡。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 634 浸泡结束后，应观察溶剂是否蒸发损失，否则应加入新鲜溶剂补足至 原体积。 635 浸泡条件见附录B。 7 结果计算 71 空心制品：以测定所得mg/L表示即可。 72 扁平制品 721 如果浸泡液用量正好是每平方厘米2 mL，则测得值即试样迁移物析出 量mg/L。 722 如果浸泡液用量多于或少于每平方厘米 2 mL，则以测得值（mg/L）按 式（9）计算： S cV a 2 = （9） 式中：a迁移物析出量，m

12、g/L； c测得值，mg/L； V浸泡液体积，mL； S扁平制品参考面积，cm 2 ； 2每平方厘米面积所需要的溶剂毫升数。 723 当扁平制品的试样析出物量用mg/dm 2 表示时，按式（10）计算： A cV a = 0（10） 式中：a 0 迁移物析出量，mg/dm 2 ； c测得值，mg/L； V浸泡液体积，L； A试样参考面积，dm 2 。 注：当用用此分式时，见4.2 扁平制品参考面积的的测定项中所测得长度单位 用分米（dm）表示（1 dm=10 cm） ，面积单位用平方分米（dm 2 ）表示（1 dm 2 =100 cm 2 ） 。 73 板材、薄膜、复合食品包装袋和试片与扁平制

13、品同法计算，但面积为实测 面积。 附录A （标准的附录） 食品用包装材料采样方法 表A 1 名 称 取样方法 塑料树脂 粒料 随机取包数的10%，小批量不少于3 包，每包随机取2 kg 混 匀，用四分法缩分为500 g一份，共三份 塑料成型品及复 合食品包装袋塑 料薄膜袋 按产量的1随机取样，小批量不少于 10件，容量小于500 mL的取20件 塑料薄膜 每批随机取10捆，每捆剪取50 cm50 cm一张，共10 张。 检验时再裁成5 cm5 cm样片充分混合 铅制品，搪瓷陶瓷 对形状、大小、花彩装饰相同的产品按产量的1随机取样。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施

14、 GB/T 174091998 制品不锈钢制品 小批量不少于6 件，容量小于500 mL的取10件。重点抽取 色彩浓重或面积体积比值小的器皿 管材 （包括橡胶管） 随机截取材质、内径相同的管材适当长度五根，使其容量能 满足测定的需要，长度计算如下式： 2 r V L = 式中：L管长 V所需浸泡液 mL数 r管内径 （注：实际截取管长应为 L+a，a 为两端玻璃塞所占部位的 长度） 涂料 由生产厂按该产品相同工艺条件制备全覆盖涂料的试片 10 10 cm 或 515 cm 厚度小于 2 mm 的金属片共 610 片供 检验。若所提供的试片为单面覆盖涂料的，则应同时提供基 材作为对照 食品包装用

15、原纸 每批随机取样500 g、随机裁取10 cm10 cm10张 橡胶奶嘴 每批随机取样500 g 食品用橡胶制品 每批随机取样500 g。高压锅密封圈每批不少于6个 附 录 B （标准的附录） 浸泡试验项目及试验条件 B1 塑料制品 塑料制品应符合表B1的规定。 表B1 试验条件 名 称 检验项目 溶剂 温度 时间 树脂 1） 正己烷提取物 正己烷 回流 2h 高锰酸钾耗量 水 60 2h 蒸发残渣 水 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 60 60 室温(20) 室温(20) 2h 2h 2h 2h 重金属 4%乙酸 60 2h 聚乙烯（PE） 、 聚苯乙烯 （PS） 、 聚丙烯（PP） 、 三

16、聚氰胺 （MA） 、 不饱和聚酯及 玻璃钢制品、发 泡聚苯乙烯 成 型 品 甲醛 3） 4%乙酸 60 2h 高锰酸钾耗量 水 60 0.5h 瓶垫 粒料 蒸发残渣 4%乙酸 60 0.5h 高锰酸钾耗量 水 60 0.5h 蒸发残渣 4%乙酸 20%乙醇 正己烷 60 60 室温 （20） 0.5h 0.5h 0.5h 聚氯乙烯 4） （PVC） 成 型 品 重金属 4%乙酸 60 0.5h 尼龙6（PA） 树脂成型品 己内酰胺 水 100 1h 聚对苯二甲酸 乙二醇酯（PET） 树 铅（Pb） 锑（Sb） 4%乙酸 4%乙酸 回流 回流 0.5h 0.5h 中华人民共和国卫生部199805

17、05批准 19990101实施 GB/T 174091998 脂 提取物 水 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 回流 回流 回流 回流 0.5h 0.5h 2h 1h 高锰酸钾耗量 水 60 0.5h 蒸发残渣 水 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 60 60 室温 （20） 室温 （20） 0.5h 0.5h 1h 1h 成 型 品 重金属 锑（Sb） 4%乙酸 4%乙酸 60 60 0.5h 0.5h 提取物 水 4%乙酸 20%乙醇 正己烷 6h 6h 6h 6h 重金属 4%乙酸 6h 聚碳酸酯 5） （PC） 树 脂 及 成 型 品 酚 水 6h 高锰酸钾耗量 水 蒸发残渣 4%乙酸 65%

18、乙醇 正己烷 室温 （20） 室温 （20） 2h 2h 重金属 4%乙酸 / / 复合食品 包装袋 二氨基甲苯 水 100 1h 1） 指PE、PS、PP树脂。 2） PP不测65%乙醇残渣，PS不测正己烷残渣，MA只测水蒸发残渣。 3） 指 MA。 4） 包括PVC瓶盖垫片。该成品加测水浸泡液（60，0.5h） ，的蒸发残渣，并 且接触高乙醇食品的瓶盖垫片加测65%乙醇蒸发残渣。 5） 浸泡温度：树脂微沸回流；成型品正己烷室温（20） ，其他955。 B2 金属制品 金属制品应符合表2的规定。 表B2 试验条件 名 称 检验项目 溶剂 温度 时间 食具 室温（20） 24h 铝 制 品 烹

19、调器 锌（Zn） 铅（Pb） 镉（Cd） 砷（As） 4%乙 酸 煮沸0.5h 放置24h 1） 不锈钢制品 铅（Pb） 镉（Cd） 砷（As） 铬（Cr） 镍（Ni） 4%乙酸 煮沸0.5h 放置 24h 1) 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 搪瓷制品 铅（Pb） 镉（Cd） 锑（Sb） 4%乙酸 沸 放置24h 1) 1）指室温放置24h。 B3 陶瓷制品 陶瓷制品应符合表B3的规定。 表B3 试验条件 名 称 检验项目 溶剂 温度 时间 陶瓷制品 铅（Pb） 镉（Cd） 4%乙酸 沸 放置24h 1） 1）指室温放置24h。

20、B4 涂料样片及原纸 涂料样片及原纸应符合表B4的规定。 表B4 名 称 检验项目 试验条件 溶剂 温度 时间 高锰酸钾耗量 水 95 0.5h 蒸发残渣 水 4%乙酸 20%乙醇 正己烷 95 60 60 37 0.5h 0.5h 0.5h 2h 重金属 4%乙酸 60 0.5h 罐头内壁环氧酚醛 树脂、涂料、涂膜 1） ； 脱模涂料膜； 水基改性环氧易拉罐 内壁涂料膜 2） 游离酚 游离甲醛 水 水 95 95 0.5h 0.5h 高锰酸钾耗量 水 60 2h 蒸发残渣 4%乙酸 65%乙醇 60 60 2h 2h 过氯乙烯涂料 铅（Pb） 砷（As） 4%乙酸 4%乙酸 60 60 2h

21、 2h 高锰酸钾耗量 水 60 2h 蒸发残渣 水 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 60 60 60 室温（20） 2h 2h 2h 2h 2h 重金属 4%乙酸 60 2h 漆酚涂料 游离酚 甲醛 水 4%乙酸 95 60 0.5h 2h 有机硅防粘涂料膜 高锰酸钾耗量 水 煮沸 0.5h 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 蒸发残渣 水 4%乙酸 正己烷 煮沸 60 室温（20） 0.5h 2h 2h 重金属 4%乙酸 60 2h 高锰酸钾耗量 水 煮沸0.5h 放置24h 3) 聚四氟乙烯涂料膜 蒸发残渣 水 4%乙酸 正己烷 煮沸

22、0.5h 煮沸0.5h 室温（20） 放置24h 3) 放置24h 3) 24h 铬（Cr） 氟（F） 4%乙酸 水 煮沸0.5h 煮沸0.5h 放置24h 3) 放置24h 3) 高锰酸钾耗量 水 60 2h 蒸发残渣 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 60 60 室温（20） 2h 2h 2h 容器内壁聚酰胺环氧 树脂涂料 重金属 4%乙酸 60 2h 食品包装用原纸 铅 、砷（ P b 、A s ） 荧光检查 脱色试验 水、正己烷浸泡观察颜色 1） 罐头内壁环氧酚醛树脂及涂料吸测游离酚，涂膜不测重金属。 2） 水基改性环氧易拉罐内壁涂不测正己烷残渣。 3） 指室温放置24h。 B5 橡胶制品

23、 橡胶制品应符合表B5的规定。 表B5 试验条件 名 称 检验项目 溶剂 温度 时间 高锰酸钾耗量 水 60 2h 蒸发残渣 水 4%乙酸 60 60 2h 2h 橡胶奶嘴 重金属 锌 4%乙酸 4%乙酸 60 60 2h 2h 高锰酸钾耗量 水 60 0.5h 蒸发残渣 水 4%乙酸 20%乙醇 正己烷 橡胶管： 65%乙醇 正己烷 60 60 60 回流 室温 （20） 室温 （20） 0.5h 0.5h 0.5h 0.5h 2h 2h 食品用橡胶制品 重金属 锌 4%乙酸 4%乙酸 60 60 0.5h 0.5h B6 注意事项 B6.1 附录B中各表所列蒸发残渣和提取物的称量方法均指105干燥2h后， 于干燥器中放置0.5h，称重即得。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 B6.2 树脂、塑料成型品浸泡液不得呈现颜色。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施