GB T 17409-1998 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则.pdf

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资源描述

1、GB/T 174091998 前 言 经过研究人员多年的制标工作, 我国食品用包装材料及其制品的卫生检验方 法已逐步形成了一系列标准。由于客观的原因,各浸泡试验仍存在不少问题。为 此,在参考了国内外有关资料的基础上,制定了本通则,以期理顺、补充,使操 作程序得以统一规范,并尽可能与国际标准靠扰,使监测操作既简洁又不失其科 学性。 本标准人1999年1月1日起实施。 本标准的附录A、附录B是标准的附录。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位:上海市卫生防疫站、上海市区卫生防疫站、浙江省卫生防 疫站、天津市卫生防疫站。 本标准主要起草人:沈文、成凯仄、刘翠英、杨笑梅、朱惠芬。 本标准

2、由卫生部委托卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 中华人民共和国国家标准 食品用包装材料及其制品的浸泡 试验方法通则 General principie for the determination of migration of Packaging materials and their products GB/T 174091998 1 范围 本标准规定了食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则。 本标准适用于塑料、陶瓷、搪瓷、铝、不锈钢、橡胶等为材质制成的各种食 品用具、容器、食品用包装材料,以及管道、样片、树脂粒料、板材等理化检验 样品的预处理。 2 定义 本标准采用下列定义。 21 食品

3、用具:指用于食品加工的炒菜勺、切菜砧板以及餐具,如匙、筷、刀、 叉等。 22 食品容器:指盛放食品的器具,包括烹饪容器、贮存器等。 221 空心制品:置于水平位置时,从其内部最低点至盛满液体时的溢流面 的深度大于25 mm的制品。如碗、锅、瓶。空心制品按其容量可分为以下二种: a) 大空心制品:容量大于等于1.1 L,小于3 L者; b) 小空心制品:容量小于1.1 L者。 222 扁平制品:置于水平位置时,从其内部最低点至盛满液体时的溢流面 的深度小于或等于25 mm的制品,如备用、碟。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 中华人民共和国卫生部19980505批准

4、 19990101实施 GB/T 174091998 223 贮存器:容量大于等于3 L的制品。 3 采样方法 采样时应记录产品名称、生产日期、批号、生产厂商。所采样品应完整、平 稳、无变形、画面无残缺,容量一致,不具有影响检验结果的其他疵点。采样数 量应能反蚋该产品的质量和满足检验项目对试样量的需要。一式三份供检验、复 验与备查或仲裁之用(见附录A) 。 4 样品的准备 41 空心制品的体积测定 将空心制品置于水平桌上,用量筒注入水至离上边缘(溢出面)5 mm 处, 记录其体积(V) ,精确至2%。 易拉罐内壁涂料同空心制品测定其体积。 42 扁平制品参考面积的测定 将扁平制品反扣于有平方毫

5、米的标准计算纸上,沿制品边缘画下轮廓,记下 此参考面积(A) ,以平方厘米(cm 2 )表示。对于圆形的扁平制品可以量取其直 径(D,以厘米表示)按式(1)算出其参考面积。 2 5 . 0 2 = D S (1) 式中:S面积,cm 2 (式(2)式(8)的释义同); D直径,cm(式(2)式(8)的释义同); 0.5浸泡液至边缘距离,cm。 43 不能盛放液体的制品即盛放液体时无法留出液面至上边缘 5 mm 距离的扁 平制品,其面积测定同上述扁平制品。 44 不同形状的制品面积测定方法举例 441 匙:全部浸泡溶剂。其面积为 1 个椭圆面积加 2 个梯形面积再加 1 个 梯形面积的总和的2倍

6、。计算分式见式(2) 。 ( ) ( ) () () 2 2 785 . 0 2 2 2 2 4 1 1 1 1 + + + + = + + + = h F E h B A Dd h F E h B A Dd S (2) 式(2)中各字母意义见图1。 442 筷(尾方头圆) :全部浸入溶剂。其面积为长方形面积加圆柱形面积之 和。 (3) 2 1 2 4 Dh Ah A S + + =式(3)中各字意义见图2。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 443 奶瓶盖:全部浸泡。其面积为环面积加圆周面积之和的2倍。 ( ) h r r r S

7、2 2 2 2 + = 1 2 1(4) 式(4)中各字母意义见图3。 44 碗边缘:边缘有花饰者倒扣于溶剂,浸入 2 cm 深。其面积为被浸泡的圆 台侧面积的2倍。 () ( ) 2 1 2 1 4 2 r r r r l S + = + = (5) 式(5)中各字母意义见图4。 445 圆柱形杯口边缘:边缘有花饰者倒扣于溶剂,浸入 2 cm深。其面积为 被浸泡的圆柱体面积的2倍。 r r S 8 2 2 2 = = (6) 式(6)中各字母意义见图5。 446 汤勺:其面积为球冠面积。 ( ) 2 2 h r S + = (7) 全部浸泡时乘2。 式(7)中各字母意义见图6。 中华人民共和

8、国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 447 塑料饮料吸管:全部浸泡。其面积为圆柱体侧面积的2倍。 2 = Dh S (8) 式(8)中各字母意义见图7。 注:以上各式中S面积;D直径;r半径。 5 样品的清洗 样品用来水冲洗后餐具洗涤剂(GB 9985)清洗,再用自来水反复冲洗后, 用蒸馏水或无离子水冲23次,置烘箱中烘干。塑料、橡胶等不宜烘烤的制品, 应晾干,必要时呆用洁净的滤纸将制品表面水分揩吸干净,但纸纤维不得存留器 具表面。 清洗过的样品应防止灰尘污染, 并且清洁的表面也不应再直接用手触摸。 6 浸泡液的制备 61 溶剂 根据试验目的选用模

9、拟食品的溶剂(水、4%乙酸、乙醇和正己烷) 。 百分浓度的溶剂均指体积百分浓度(V/V) 。 62 浸泡方法 621 空心制品 按上法测得的样品体积准确量取溶剂加入空心制品中, 按该制品规定的试验 条件(温度、时间)浸泡。大于1.1 L的塑料容器也可裁成试片进行测定。可盛 放溶剂的塑料薄膜袋应浸泡无文字图案的内壁部分, 可将袋口张开置于适当大小 的烧杯中,加入适量溶剂依法浸泡。复合食品包装袋则按每平方厘米 2 mL 计, 注入溶剂依法浸泡。 622 扁平制品测得其面积后,按每平方厘米 2 mL的量注入规定的溶剂依法 浸泡。或可采用全部浸泡的方法,其面积应以二面计算。 623 板材、薄膜、和试片

10、同扁平制品浸泡。 624 橡胶制品按接触面积每平方厘米加 2 mL 浸泡液,无法计算接触面积的, 按每克样品加20 mL浸泡液。 625 滴塑垫片能整片剥落的按每平方厘米2 mL加浸泡液。不能整片剥落的 取边缘较厚的部分剪成宽0.30.5 cm,长1.52.5 cm的条状,称重。按每克 样品加60 mL浸泡液。 63 注意事项 631 浸泡液总量应能满足各测定项目的需要。例如,大多数情况下,蒸发 残渣的测定每份浸泡液应不少于200 mL;高锰酸钾消耗量的测定每份浸泡液应 不少于100 mL。 632 用4%乙酸浸泡时,应先将需要量的水加热至所需温度,再加入计算量 的36%乙酸,使其浓度达到4%

11、。 633 浸泡时应注意观察,必要时应适当搅动,并清除可能附于样品表面上 的气泡。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 634 浸泡结束后,应观察溶剂是否蒸发损失,否则应加入新鲜溶剂补足至 原体积。 635 浸泡条件见附录B。 7 结果计算 71 空心制品:以测定所得mg/L表示即可。 72 扁平制品 721 如果浸泡液用量正好是每平方厘米2 mL,则测得值即试样迁移物析出 量mg/L。 722 如果浸泡液用量多于或少于每平方厘米 2 mL,则以测得值(mg/L)按 式(9)计算: S cV a 2 = (9) 式中:a迁移物析出量,m

12、g/L; c测得值,mg/L; V浸泡液体积,mL; S扁平制品参考面积,cm 2 ; 2每平方厘米面积所需要的溶剂毫升数。 723 当扁平制品的试样析出物量用mg/dm 2 表示时,按式(10)计算: A cV a = 0(10) 式中:a 0 迁移物析出量,mg/dm 2 ; c测得值,mg/L; V浸泡液体积,L; A试样参考面积,dm 2 。 注:当用用此分式时,见4.2 扁平制品参考面积的的测定项中所测得长度单位 用分米(dm)表示(1 dm=10 cm) ,面积单位用平方分米(dm 2 )表示(1 dm 2 =100 cm 2 ) 。 73 板材、薄膜、复合食品包装袋和试片与扁平制

13、品同法计算,但面积为实测 面积。 附录A (标准的附录) 食品用包装材料采样方法 表A 1 名 称 取样方法 塑料树脂 粒料 随机取包数的10%,小批量不少于3 包,每包随机取2 kg 混 匀,用四分法缩分为500 g一份,共三份 塑料成型品及复 合食品包装袋塑 料薄膜袋 按产量的1随机取样,小批量不少于 10件,容量小于500 mL的取20件 塑料薄膜 每批随机取10捆,每捆剪取50 cm50 cm一张,共10 张。 检验时再裁成5 cm5 cm样片充分混合 铅制品,搪瓷陶瓷 对形状、大小、花彩装饰相同的产品按产量的1随机取样。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施

14、 GB/T 174091998 制品不锈钢制品 小批量不少于6 件,容量小于500 mL的取10件。重点抽取 色彩浓重或面积体积比值小的器皿 管材 (包括橡胶管) 随机截取材质、内径相同的管材适当长度五根,使其容量能 满足测定的需要,长度计算如下式: 2 r V L = 式中:L管长 V所需浸泡液 mL数 r管内径 (注:实际截取管长应为 L+a,a 为两端玻璃塞所占部位的 长度) 涂料 由生产厂按该产品相同工艺条件制备全覆盖涂料的试片 10 10 cm 或 515 cm 厚度小于 2 mm 的金属片共 610 片供 检验。若所提供的试片为单面覆盖涂料的,则应同时提供基 材作为对照 食品包装用

15、原纸 每批随机取样500 g、随机裁取10 cm10 cm10张 橡胶奶嘴 每批随机取样500 g 食品用橡胶制品 每批随机取样500 g。高压锅密封圈每批不少于6个 附 录 B (标准的附录) 浸泡试验项目及试验条件 B1 塑料制品 塑料制品应符合表B1的规定。 表B1 试验条件 名 称 检验项目 溶剂 温度 时间 树脂 1) 正己烷提取物 正己烷 回流 2h 高锰酸钾耗量 水 60 2h 蒸发残渣 水 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 60 60 室温(20) 室温(20) 2h 2h 2h 2h 重金属 4%乙酸 60 2h 聚乙烯(PE) 、 聚苯乙烯 (PS) 、 聚丙烯(PP) 、 三

16、聚氰胺 (MA) 、 不饱和聚酯及 玻璃钢制品、发 泡聚苯乙烯 成 型 品 甲醛 3) 4%乙酸 60 2h 高锰酸钾耗量 水 60 0.5h 瓶垫 粒料 蒸发残渣 4%乙酸 60 0.5h 高锰酸钾耗量 水 60 0.5h 蒸发残渣 4%乙酸 20%乙醇 正己烷 60 60 室温 (20) 0.5h 0.5h 0.5h 聚氯乙烯 4) (PVC) 成 型 品 重金属 4%乙酸 60 0.5h 尼龙6(PA) 树脂成型品 己内酰胺 水 100 1h 聚对苯二甲酸 乙二醇酯(PET) 树 铅(Pb) 锑(Sb) 4%乙酸 4%乙酸 回流 回流 0.5h 0.5h 中华人民共和国卫生部199805

17、05批准 19990101实施 GB/T 174091998 脂 提取物 水 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 回流 回流 回流 回流 0.5h 0.5h 2h 1h 高锰酸钾耗量 水 60 0.5h 蒸发残渣 水 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 60 60 室温 (20) 室温 (20) 0.5h 0.5h 1h 1h 成 型 品 重金属 锑(Sb) 4%乙酸 4%乙酸 60 60 0.5h 0.5h 提取物 水 4%乙酸 20%乙醇 正己烷 6h 6h 6h 6h 重金属 4%乙酸 6h 聚碳酸酯 5) (PC) 树 脂 及 成 型 品 酚 水 6h 高锰酸钾耗量 水 蒸发残渣 4%乙酸 65%

18、乙醇 正己烷 室温 (20) 室温 (20) 2h 2h 重金属 4%乙酸 / / 复合食品 包装袋 二氨基甲苯 水 100 1h 1) 指PE、PS、PP树脂。 2) PP不测65%乙醇残渣,PS不测正己烷残渣,MA只测水蒸发残渣。 3) 指 MA。 4) 包括PVC瓶盖垫片。该成品加测水浸泡液(60,0.5h) ,的蒸发残渣,并 且接触高乙醇食品的瓶盖垫片加测65%乙醇蒸发残渣。 5) 浸泡温度:树脂微沸回流;成型品正己烷室温(20) ,其他955。 B2 金属制品 金属制品应符合表2的规定。 表B2 试验条件 名 称 检验项目 溶剂 温度 时间 食具 室温(20) 24h 铝 制 品 烹

19、调器 锌(Zn) 铅(Pb) 镉(Cd) 砷(As) 4%乙 酸 煮沸0.5h 放置24h 1) 不锈钢制品 铅(Pb) 镉(Cd) 砷(As) 铬(Cr) 镍(Ni) 4%乙酸 煮沸0.5h 放置 24h 1) 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 搪瓷制品 铅(Pb) 镉(Cd) 锑(Sb) 4%乙酸 沸 放置24h 1) 1)指室温放置24h。 B3 陶瓷制品 陶瓷制品应符合表B3的规定。 表B3 试验条件 名 称 检验项目 溶剂 温度 时间 陶瓷制品 铅(Pb) 镉(Cd) 4%乙酸 沸 放置24h 1) 1)指室温放置24h。

20、B4 涂料样片及原纸 涂料样片及原纸应符合表B4的规定。 表B4 名 称 检验项目 试验条件 溶剂 温度 时间 高锰酸钾耗量 水 95 0.5h 蒸发残渣 水 4%乙酸 20%乙醇 正己烷 95 60 60 37 0.5h 0.5h 0.5h 2h 重金属 4%乙酸 60 0.5h 罐头内壁环氧酚醛 树脂、涂料、涂膜 1) ; 脱模涂料膜; 水基改性环氧易拉罐 内壁涂料膜 2) 游离酚 游离甲醛 水 水 95 95 0.5h 0.5h 高锰酸钾耗量 水 60 2h 蒸发残渣 4%乙酸 65%乙醇 60 60 2h 2h 过氯乙烯涂料 铅(Pb) 砷(As) 4%乙酸 4%乙酸 60 60 2h

21、 2h 高锰酸钾耗量 水 60 2h 蒸发残渣 水 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 60 60 60 室温(20) 2h 2h 2h 2h 2h 重金属 4%乙酸 60 2h 漆酚涂料 游离酚 甲醛 水 4%乙酸 95 60 0.5h 2h 有机硅防粘涂料膜 高锰酸钾耗量 水 煮沸 0.5h 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 蒸发残渣 水 4%乙酸 正己烷 煮沸 60 室温(20) 0.5h 2h 2h 重金属 4%乙酸 60 2h 高锰酸钾耗量 水 煮沸0.5h 放置24h 3) 聚四氟乙烯涂料膜 蒸发残渣 水 4%乙酸 正己烷 煮沸

22、0.5h 煮沸0.5h 室温(20) 放置24h 3) 放置24h 3) 24h 铬(Cr) 氟(F) 4%乙酸 水 煮沸0.5h 煮沸0.5h 放置24h 3) 放置24h 3) 高锰酸钾耗量 水 60 2h 蒸发残渣 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 60 60 室温(20) 2h 2h 2h 容器内壁聚酰胺环氧 树脂涂料 重金属 4%乙酸 60 2h 食品包装用原纸 铅 、砷( P b 、A s ) 荧光检查 脱色试验 水、正己烷浸泡观察颜色 1) 罐头内壁环氧酚醛树脂及涂料吸测游离酚,涂膜不测重金属。 2) 水基改性环氧易拉罐内壁涂不测正己烷残渣。 3) 指室温放置24h。 B5 橡胶制品

23、 橡胶制品应符合表B5的规定。 表B5 试验条件 名 称 检验项目 溶剂 温度 时间 高锰酸钾耗量 水 60 2h 蒸发残渣 水 4%乙酸 60 60 2h 2h 橡胶奶嘴 重金属 锌 4%乙酸 4%乙酸 60 60 2h 2h 高锰酸钾耗量 水 60 0.5h 蒸发残渣 水 4%乙酸 20%乙醇 正己烷 橡胶管: 65%乙醇 正己烷 60 60 60 回流 室温 (20) 室温 (20) 0.5h 0.5h 0.5h 0.5h 2h 2h 食品用橡胶制品 重金属 锌 4%乙酸 4%乙酸 60 60 0.5h 0.5h B6 注意事项 B6.1 附录B中各表所列蒸发残渣和提取物的称量方法均指105干燥2h后, 于干燥器中放置0.5h,称重即得。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 GB/T 174091998 B6.2 树脂、塑料成型品浸泡液不得呈现颜色。 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施 中华人民共和国卫生部19980505批准 19990101实施

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