GB T 4702.3-1984 金属铬化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf

1、中华人民共和国国家标准金属络化学分析方法铝蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of chromium metal The molybdenum blue photometric method for the determination of phosphorus content 丰L标准适用j二金属馅It I磷量的测也。测心范围：0. 002 0.040 %。UDC 669.26:“a .4: 546.18 GB 4702. 3-84 本标准遵守GB!467 78 （冶金，ft：分析方法柯：准的总则反极规定。1 方法提要试样用，（j氯酸溶解，并！JD热至

2、旨1 I烟！史磷氧化1X:1E磷酸，用高氯酸和氯化纳挥散馅，然后用亚硫酸氢纳还原铁，磷与智1酸钱和硫酸阱反应生成iij篮，视lj：过黑吸光度。2 试弗j2. I 氯化锅，但飞后使用。2.2 1句氯酸（比重1. 67) 0 2.3 盐酸（比重1.19）。2.4 亚硫酸氢纳溶被（10！仆。2.5 显色齐I溶液2. 5. 1 称取20gil I酸锁（刊H,), Mo,024 4H20，溶解llOOmliffi水：1：，加入700m I !im战（1+ 1 ), 冷却烹室温，以1k稀释至1000时，视匀。2.5.2 称取l.5g硫酸脚，溶r水后稀释辛IOOOml，混匀。2.5.3 1史闲时取25ml(

3、2.5.l）溶液、！Oml(2.5.2）榕液及65ml水，副匀。每次使用25ml0 2.6 磷标准溶液32. 6. 1 称取0.4394g预先征l10烘至恒量并保存F燥器1j 1的磷酸二氧号甲（Kl12P04），用水溶解后移人lOOOml容与瓶111，用水稀释手刻度，1居匀。此溶液1ml含0.1 mg饼。2.6.2 移取25.00ml磷标准溶液（2. 6.仆，置于500ml容量瓶巾，用水稀释金黄！J度，混匀。此溶旋1 ml含5g磷。3 仪器分光光度计。4 试样i式样币1通过1.68 mmm!i礼。5 分析步嚷5. 1 试样：按表1称Jjf式样。国家标准局1984一1004发布1985 09 0

4、1实施202 . GB 4 7 02. 3二84J I 摘，。试样：: g 言、0.01。.01 I .“JO 0.5000 5.2 空！I试验随同试样做字！I试验。5.3 1n1J7t 5. 3. 1 将试样（5. l ）置j二300ml烧杯中，盖tj运皿0IJll人20ml ，:J氯酸（2.川，加热榕解试样至目I: :j氯酸俐，继续！JiI热使自氯酸炳在烧柯、民回流约JOmin，缓慢加入5ml盐酸（Z.3阴散馅，继续1Jr1热将被还原的恪氧化后，反复力115 ml盐酸（2.3）拌散馅，边加热边加人lg氯化纳（2. l ），反复抨散馅数次手以并继续冒！悯驱除氯。取下放冷，加入约40ml水，I

5、Jll热使可溶ti：盐类溶解。用欣有少旨滤纸浆的滤纸过15J250mll手：t瓶IJ 用温11.i生没45次。流水冷却至室温。用水稀释斗i当lj度，J昆匀。5.3.2 移取25.00ml溶j夜，移人JOOm l容址瓶I/1，加入l0 rnl亚硫酸氧制溶枝（2.仆，（沸水们1/r )JU热至溶液变成，伍。巾即加i人25ml显色剂溶液（2.5.3），再在ill!;j(浴1ji)Jll热15min,i：皮11.I令却至宝植，！口水稀释套句l度，混匀。5.3.3 将部分溶液。.3. 2）移人适当的比包皿巾，以随问试样的空t！试轮榕液沟参比，1分光光度叶波长825nm处视jt.!：民l妓光度。从l: f

6、ir于曲线！：查出相应的磷埠。5.4 111曲线的绘制5.4. 1 移取0,1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml磷标准溶液（2.6.1），分别fl1 细JOOml烧怀巾，各加l入5mll;j氯酸（2.2), Jll热蒸发至冒商氯酸1I俐JOmi口，耳:zr: J皮冷，圳人约40inl水，b日热f士洛伊k盐类底解。用放有少w滤纸浆的滤纸过滤二250ml容：4；瓶巾，用温11.洗j条45次。流水冷却空i尬。用水稀释4司当！度，混匀。以下战5.3.2学5.3. 3，改（唯以l式filj空1 l为参t:l）迸行。iWJt过其吸Yt度，以磷l,t为模华书1、，吸光度均纵坐标绘制I

7、fl曲线。6 分析结果的计算放下式计算磷的百分介运：p ( 0,0 ) 二一旦JOOrn0 x r 式111,m1一一从I: 11曲线：卉得的磷；1；，旦，m二i式样：让，g; F一试液分取比。分析f.i呆在；J、节小放山后f位。7 允许差虫轮京之iJJ分析鸟飞果的茸的山水大Jl; 2所列免L牛羊。J是2 。舍、t气磷！电k允L气F耳。0112(I,1105 () 1111丑0.01110 0111 0.040 川川山附2113 GB 4702.3 84 附加说明g本标准由中华人民共和国冶金l：业部提出。本标准由湖南铁合金）负责起草。日本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB582-65金属格化学分析方法D作废。204