1、中华人民共和国国家标准金属络化学分析方法铝蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of chromium metal The molybdenum blue photometric method for the determination of phosphorus content 丰L标准适用j二金属馅It I磷量的测也。测心范围:0. 002 0.040 %。UDC 669.26:“a .4: 546.18 GB 4702. 3-84 本标准遵守GB!467 78 (冶金,ft:分析方法柯:准的总则反极规定。1 方法提要试样用,(j氯酸溶解,并!JD热至
2、旨1 I烟!史磷氧化1X:1E磷酸,用高氯酸和氯化纳挥散馅,然后用亚硫酸氢纳还原铁,磷与智1酸钱和硫酸阱反应生成iij篮,视lj:过黑吸光度。2 试弗j2. I 氯化锅,但飞后使用。2.2 1句氯酸(比重1. 67) 0 2.3 盐酸(比重1.19)。2.4 亚硫酸氢纳溶被(10!仆。2.5 显色齐I溶液2. 5. 1 称取20gil I酸锁(刊H,), Mo,024 4H20,溶解llOOmliffi水:1:,加入700m I !im战(1+ 1 ), 冷却烹室温,以1k稀释至1000时,视匀。2.5.2 称取l.5g硫酸脚,溶r水后稀释辛IOOOml,混匀。2.5.3 1史闲时取25ml(
3、2.5.l)溶液、!Oml(2.5.2)榕液及65ml水,副匀。每次使用25ml0 2.6 磷标准溶液32. 6. 1 称取0.4394g预先征l10烘至恒量并保存F燥器1j 1的磷酸二氧号甲(Kl12P04),用水溶解后移人lOOOml容与瓶111,用水稀释手刻度,1居匀。此溶液1ml含0.1 mg饼。2.6.2 移取25.00ml磷标准溶液(2. 6.仆,置于500ml容量瓶巾,用水稀释金黄!J度,混匀。此溶旋1 ml含5g磷。3 仪器分光光度计。4 试样i式样币1通过1.68 mmm!i礼。5 分析步嚷5. 1 试样:按表1称Jjf式样。国家标准局1984一1004发布1985 09 0
4、1实施202 . GB 4 7 02. 3二84J I 摘,。试样:: g 言、0.01。.01 I .“JO 0.5000 5.2 空!I试验随同试样做字!I试验。5.3 1n1J7t 5. 3. 1 将试样(5. l )置j二300ml烧杯中,盖tj运皿0IJll人20ml ,:J氯酸(2.川,加热榕解试样至目I: :j氯酸俐,继续!JiI热使自氯酸炳在烧柯、民回流约JOmin,缓慢加入5ml盐酸(Z.3阴散馅,继续1Jr1热将被还原的恪氧化后,反复力115 ml盐酸(2.3)拌散馅,边加热边加人lg氯化纳(2. l ),反复抨散馅数次手以并继续冒!悯驱除氯。取下放冷,加入约40ml水,I
5、Jll热使可溶ti:盐类溶解。用欣有少旨滤纸浆的滤纸过15J250mll手:t瓶IJ 用温11.i生没45次。流水冷却至室温。用水稀释斗i当lj度,J昆匀。5.3.2 移取25.00ml溶j夜,移人JOOm l容址瓶I/1,加入l0 rnl亚硫酸氧制溶枝(2.仆,(沸水们1/r )JU热至溶液变成,伍。巾即加i人25ml显色剂溶液(2.5.3),再在ill!;j(浴1ji)Jll热15min,i:皮11.I令却至宝植,!口水稀释套句l度,混匀。5.3.3 将部分溶液。.3. 2)移人适当的比包皿巾,以随问试样的空t!试轮榕液沟参比,1分光光度叶波长825nm处视jt.!:民l妓光度。从l: f
6、ir于曲线!:查出相应的磷埠。5.4 111曲线的绘制5.4. 1 移取0,1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml磷标准溶液(2.6.1),分别fl1 细JOOml烧怀巾,各加l入5mll;j氯酸(2.2), Jll热蒸发至冒商氯酸1I俐JOmi口,耳:zr: J皮冷,圳人约40inl水,b日热f士洛伊k盐类底解。用放有少w滤纸浆的滤纸过滤二250ml容:4;瓶巾,用温11.洗j条45次。流水冷却空i尬。用水稀释4司当!度,混匀。以下战5.3.2学5.3. 3,改(唯以l式filj空1 l为参t:l)迸行。iWJt过其吸Yt度,以磷l,t为模华书1、,吸光度均纵坐标绘制I
7、fl曲线。6 分析结果的计算放下式计算磷的百分介运:p ( 0,0 ) 二一旦JOOrn0 x r 式111,m1一一从I: 11曲线:卉得的磷;1;,旦,m二i式样:让,g; F一试液分取比。分析f.i呆在;J、节小放山后f位。7 允许差虫轮京之iJJ分析鸟飞果的茸的山水大Jl; 2所列免L牛羊。J是2 。舍、t气磷!电k允L气F耳。0112(I,1105 () 1111丑0.01110 0111 0.040 川川山附2113 GB 4702.3 84 附加说明g本标准由中华人民共和国冶金l:业部提出。本标准由湖南铁合金)负责起草。日本标准实施之日起,原冶金1业部部标准YB582-65金属格化学分析方法D作废。204