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GB T 8654.7-1988 金属锰化学分析方法 电位滴定法测定锰量.pdf

1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法电位滴定法测定锚量Methods for chemical analysis of mangane胆metalThe potentiometric titration method for the determination of manganese content 本标准适用于金属锤中锤量的测定。测定范围,92.00% 98. 00 %。本标准不适用于含铭、饥大于o.10%的金属锚中锺量的测定。UDC 669. 74 543-062 GB 8 6 5 4. 7 8 8 本标准遵守GB116778冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。本标准参照采用国际

2、标准ISO4159-1978锺铁和硅锺铁一一锺量的测定电位滴定法儿1 方法提要试样用硝酸、盐酸和高氯酸分解,在焦磷酸盐介质中控制pH,用高锺酸饵电位滴定测定锺量。真反应式如下:4Mn4十Mno;+BH十l5(H,P,0,) = 5Mn(H,P,o,); + 4H,O 2 试掬j2. 1 高氯酸(.67 g/ml)。2.2 氢氟酸(l.15g/ml)。2. 3硝酸(.12 g/ml)。2. 4 盐酸(pl.19g/ml)02. 5 盐酸(1十2)。2. 6 盐酸(j十们q2. 7 焦磷酸饷溶液:码:取l00 g焦磷酸纳(Na,P,O, J OH,O)置于2000 ml锥形瓶中加入约1000 ml

3、 温水,不断摇动使之溶解,必要时可适当加热(局部温度亦不超过60),直至完全溶解,冷却。使用时配制。2. 8 高锺酸梆(重结晶):称取50g高锺酸锦置于500ml磨口锥形瓶(3. 1 )中,加入200ml热水( 7 080)使之溶解。将回流冷凝器(3.2)装到磨口锥形瓶(3.1)上,煮沸溶液20min,趁热用微孔玻璃过滤器(3. 3)快速拙滤。将滤液倾入500ml烧杯中,置于冰水浴中冷却并剧烈地搅拌。静置10min使结晶沉淀物沉降。轻轻倾出清液,用琉璃刮勺把结晶物质刮入另微孔玻璃过滤器内,抽滤数分钟以除掉绝大部分母液。将结晶物质溶解于160ml水中(不用去离子水),再重结晶。过滤并抽褪约5mi

4、n ,用玻璃刮勺将结晶物质刮入一个直径150mm的表皿J:.注意避光和防尘在空气中干燥。当用玻璃刮勺研碎结晶物质不再结块时,于110f燥2;,然后将其移入带有磨口玻璃塞的称量瓶中。贮于暗处。此盐含有31.76%(四川)锺。中华人民共和国冶金工业部198801 18批准1989-02-01实施I 9o GB 8 6 5 4. 7 8 8 2.s 高锺酸饵标准溶液zC ( KMnO,)句口,Olmol/l,2. s. 1 配制称取.60 g高锺酸饵置于2000 ml锥形瓶中,加入1000 ml水溶解,放置六夭。用玻璃棉或微孔玻璃过滤器(3.3)过滤,滤液保存于棕色玻璃瓶中,海匀。2.s. 2 标定

5、称取1.4000g高锚酸仰(2.的置于250ml锥形瓶中,以少量水润湿,以下按5.3. 1款中自加入5 ml硝酸(2.引起至5.3. 6款进行操作,标定与测定同时进行。按公式()计算高锺酸锦标准溶液对锚的滴定度:T moX34.76 50 0.06952,no 100(V, V,) 250 - V, v, 式中,T高锺酸饵标准溶液对锤的滴定度,g/ml;用。称取高健酸饵(2.8)的质量,g;Vo一一滴定空白溶液时所消耗的高锺酸饵标准溶液的体积,时,v,一一标定时所消耗高锺酸饵标准溶液的体积,mlo3 仪器3, 1 磨口锥形瓶(具有标准磨口),容积为500ml, 3. 2 回流冷凝器装在磨口锥形

6、瓶(3.1 )立,下口外沿带有与磨口锥形瓶(3. 1)相配套的标准磨口。3. 3 微孔玻璃过滤器玻璃砂芯地蜗(4号)或漏斗,容积10ml, 3. 4 电磁搅拌器。3.5 pH计:配有玻璃和甘乘电极。3, 6 电位滴定仪:配有铅和甘乘电极。3, 7 搅拌予z用聚四氟乙烯密封的小钢棒。4 试样试样阿全部通过O.177 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取0.5000g试样。s. 2 空白试验随同试样做空白试验。s. 3 测定5. 3. 1 将试样(5. 1)置于250ml锥形瓶巾加入5ml硝酸(2. 3)分解试样,再加入15ml盐酸(2. 4)、0. 2 ml氢氟酸(2.2)和10ml高氨酸

7、(2. )。5. 3, 2 开始时缓慢地加热,然后逐渐升温至产生旅高氯酸烟。继续加热至呈粘稠糖浆状。取下,冷却。s. 3. 3 用20ml盐酸(2.6)浸取,温热至溶液澄清,用水仔细地冲洗瓶壁,并继续加热几分钟,加入100 ml热水,冷却至室温。将溶液移入250ml容量瓶中,仔细用水冲洗用于分解试样的锥形瓶内壁,冷却,稀释至刻度,混匀。s. 3, 4 移取50.00 ml溶液(5.3. 3)于600ml烧杯中,用水稀释至100ml。加入200ml焦磷酸纳溶液(2.7),将烧杯肯于电磁搅拌器(3. 4)上并放一个搅拌子(3.7)。s. 3, 5 启动电磁搅拌器(3. 4),用pH计作指示,逐滴加

8、入盐酸(2.的调节济液至pH6.5 7. 0。关闭电磁搅拌器,取出电极并用水洗涤。496 GB 8 6 5 4. 7 8 8 试样中若含有少量的铅时,在调节溶液pH值之后,应将溶液放置30min后再进行滴定。s. 3. 6 用电位滴定仪(3.6),并开动电磁搅拌器(3.4),用高锺酸饵标准溶液(2.9)缓慢滴定。注意电位叶的指示,当观察到电位突然翌少增加100mV时,即为滴定终点。6 分析结果的计算按公式(2)计算锚的百分含量:250 100 500T(V, - V,) Mn(%) T(V, -V,) X一x一一一一一一一一一一一. ( 2 ) 50 m, m, 式中,T高锺酸御标准溶液对锺的滴定度,g/ml;v, 滴定试样溶液时消耗高锺酸锦标准溶液的体积,ml;v, j商定空白溶液时消耗高锺酸饵标准溶液的体积,ml;一一试样量,g,7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锺附加说明:95.50 95. 50 最本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人金茂花。允件差o. 40 0. 50 自本标准实施之日起,原冶金工业部YB578 65金属僵化学分析方法标准们废。% 497

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