1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法电位滴定法测定锚量Methods for chemical analysis of mangane胆metalThe potentiometric titration method for the determination of manganese content 本标准适用于金属锤中锤量的测定。测定范围，92.00% 98. 00 %。本标准不适用于含铭、饥大于o.10%的金属锚中锺量的测定。UDC 669. 74 543-062 GB 8 6 5 4. 7 8 8 本标准遵守GB116778冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。本标准参照采用国际
2、标准ISO4159-1978锺铁和硅锺铁一一锺量的测定电位滴定法儿1 方法提要试样用硝酸、盐酸和高氯酸分解，在焦磷酸盐介质中控制pH，用高锺酸饵电位滴定测定锺量。真反应式如下：4Mn4十Mno;+BH十l5(H,P,0,) = 5Mn(H,P,o,); + 4H,O 2 试掬j2. 1 高氯酸（.67 g/ml）。2.2 氢氟酸（l.15g/ml）。2. 3硝酸（.12 g/ml）。2. 4 盐酸（pl.19g/ml)02. 5 盐酸（1十2）。2. 6 盐酸（j十们q2. 7 焦磷酸饷溶液：码：取l00 g焦磷酸纳（Na,P,O, J OH,O）置于2000 ml锥形瓶中加入约1000 ml
3、 温水，不断摇动使之溶解，必要时可适当加热（局部温度亦不超过60），直至完全溶解，冷却。使用时配制。2. 8 高锺酸梆（重结晶）：称取50g高锺酸锦置于500ml磨口锥形瓶（3. 1 ）中，加入200ml热水( 7 080）使之溶解。将回流冷凝器（3.2）装到磨口锥形瓶（3.1）上，煮沸溶液20min，趁热用微孔玻璃过滤器（3. 3）快速拙滤。将滤液倾入500ml烧杯中，置于冰水浴中冷却并剧烈地搅拌。静置10min使结晶沉淀物沉降。轻轻倾出清液，用琉璃刮勺把结晶物质刮入另微孔玻璃过滤器内，抽滤数分钟以除掉绝大部分母液。将结晶物质溶解于160ml水中（不用去离子水），再重结晶。过滤并抽褪约5mi
4、n ，用玻璃刮勺将结晶物质刮入一个直径150mm的表皿J：.注意避光和防尘在空气中干燥。当用玻璃刮勺研碎结晶物质不再结块时，于110f燥2；，然后将其移入带有磨口玻璃塞的称量瓶中。贮于暗处。此盐含有31.76%（四川）锺。中华人民共和国冶金工业部198801 18批准1989-02-01实施I 9o GB 8 6 5 4. 7 8 8 2.s 高锺酸饵标准溶液zC ( KMnO，）句口，Olmol/l,2. s. 1 配制称取.60 g高锺酸饵置于2000 ml锥形瓶中，加入1000 ml水溶解，放置六夭。用玻璃棉或微孔玻璃过滤器（3.3）过滤，滤液保存于棕色玻璃瓶中，海匀。2.s. 2 标定
5、称取1.4000g高锚酸仰（2.的置于250ml锥形瓶中，以少量水润湿，以下按5.3. 1款中自加入5 ml硝酸（2.引起至5.3. 6款进行操作，标定与测定同时进行。按公式（）计算高锺酸锦标准溶液对锚的滴定度：T moX34.76 50 0.06952,no 100(V, V,) 250 - V, v, 式中，T高锺酸饵标准溶液对锤的滴定度，g/ml;用。称取高健酸饵（2.8）的质量，g;Vo一一滴定空白溶液时所消耗的高锺酸饵标准溶液的体积，时，v，一一标定时所消耗高锺酸饵标准溶液的体积，mlo3 仪器3, 1 磨口锥形瓶（具有标准磨口），容积为500ml, 3. 2 回流冷凝器装在磨口锥形
6、瓶（3.1 ）立，下口外沿带有与磨口锥形瓶（3. 1）相配套的标准磨口。3. 3 微孔玻璃过滤器玻璃砂芯地蜗（4号）或漏斗，容积10ml, 3. 4 电磁搅拌器。3.5 pH计：配有玻璃和甘乘电极。3, 6 电位滴定仪：配有铅和甘乘电极。3, 7 搅拌予z用聚四氟乙烯密封的小钢棒。4 试样试样阿全部通过O.177 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取0.5000g试样。s. 2 空白试验随同试样做空白试验。s. 3 测定5. 3. 1 将试样（5. 1）置于250ml锥形瓶巾加入5ml硝酸（2. 3）分解试样，再加入15ml盐酸（2. 4）、0. 2 ml氢氟酸（2.2）和10ml高氨酸
7、（2. ）。5. 3, 2 开始时缓慢地加热，然后逐渐升温至产生旅高氯酸烟。继续加热至呈粘稠糖浆状。取下，冷却。s. 3. 3 用20ml盐酸（2.6）浸取，温热至溶液澄清，用水仔细地冲洗瓶壁，并继续加热几分钟，加入100 ml热水，冷却至室温。将溶液移入250ml容量瓶中，仔细用水冲洗用于分解试样的锥形瓶内壁，冷却，稀释至刻度，混匀。s. 3, 4 移取50.00 ml溶液（5.3. 3）于600ml烧杯中，用水稀释至100ml。加入200ml焦磷酸纳溶液（2.7），将烧杯肯于电磁搅拌器（3. 4）上并放一个搅拌子（3.7）。s. 3, 5 启动电磁搅拌器（3. 4），用pH计作指示，逐滴加
8、入盐酸（2.的调节济液至pH6.5 7. 0。关闭电磁搅拌器，取出电极并用水洗涤。496 GB 8 6 5 4. 7 8 8 试样中若含有少量的铅时，在调节溶液pH值之后，应将溶液放置30min后再进行滴定。s. 3. 6 用电位滴定仪（3.6），并开动电磁搅拌器（3.4），用高锺酸饵标准溶液（2.9）缓慢滴定。注意电位叶的指示，当观察到电位突然翌少增加100mV时，即为滴定终点。6 分析结果的计算按公式（2）计算锚的百分含量：250 100 500T(V, - V,) Mn（%） T(V, -V,) X一x一一一一一一一一一一一. ( 2 ) 50 m, m, 式中，T高锺酸御标准溶液对锺的滴定度，g/ml;v, 滴定试样溶液时消耗高锺酸锦标准溶液的体积，ml;v, j商定空白溶液时消耗高锺酸饵标准溶液的体积，ml;一一试样量，g,7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锺附加说明：95.50 95. 50 最本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人金茂花。允件差o. 40 0. 50 自本标准实施之日起，原冶金工业部YB578 65金属僵化学分析方法标准们废。% 497
