SB T 10009-1999 冷冻饮品检验方法.pdf

1、ICS 67. 100.40 备案号:43444351-1999 SB 中华人民共和国行业标准X 53 1999-06-01发布8B/T 10007-1999 8B/T 10009-1999 8B/T 10013-10017-1999 8B/T 10327-1999 冷冻饮口口口Freezing drinks 国家国内贸易局发布1999-08-01实施目录SB/T 10007-1999 冷冻饮品分类.SB/T 10009一1999冷冻饮品检验方法.5 SB/T 10013一1999冰漠淋.14 SB/T 10014-1999雪泥.20 SB/T 10015一1999雪糕.25 SB/T 100

2、16一1999冰棍.nSB/T 10017一1999食用冰.37 SB/T 10327 -1999 甜味冰.42 SB/T 10009-1999 前本标准是对SB/T10009 -92(冷冻饮品中总固形物含量的测定)，SB/T10010-92(冷冻饮品中总塘含量的测定)，SB/T10011-92冷惊饮品中脂肪含量的测定和SB/T10012-92 冰漠淋膨胀率的测定的修订，并将原来的四项标准合并为一项标准。根据实际情况作了如下修改:1.对总固形物含量的测定，作了编辑性修改。2.对SB/T10010-92总糖的测定中沉淀剂、碱性酒石酸铜榕掖放度及标准溶液的选择作了修改。3. SB/T 10011-

3、92脂肪的测定中采用莫乔尼尔脂肪抽提器，本标准改为分掖漏斗，同时对氨水加入量也作了修改。4.冰棋淋膨胀率的测定，本标准中第一法为仲裁法，采用冰琪淋膨胀率测定仪测定(浮力法);第二法仍采用SB/T10012-.92冰漠淋膨胀率的测定(蒸馆水定容法)。5.本标准增加了冷冻饮品中蛋白质的测定方法。本标准自实施之日起代替SB/T1000910012-92。本标准由国家国内贸易局提出。本标准由国家国内贸易局消费品流通司归口。本标准由上海市糖业烟擂(集团有限公司、上海市食品工业研究所负责起草s上海市食品研究所、上海市产品质量监督检验所、上海乳品培训研究中心、中国食品发酵工业研究所参加起草。本标准起草人z汪

4、国钧、陈芷莲、喻雨琴、黄礼法、干亚蝉、李孝宁、赵建幸、钟全斌、孟瑾、陈岩。本标准于1992年8月首次发布。本标准委托上海市食品工业研究所负责解释。5 备案号:4345-19991 范围本标准规定了本标准适用于2 引用标准下列标准所包、示版本均为有效。所有能性。中华人民共和国行业标准GB 5749 1985 生活饮用水卫生标准GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14771-1993 食品中蛋白质的测定方法3 总固形物的测定3. 1 方法提要将试样在(102量。3.2 仪器和设备实验室常3. 2. 1 分析天平3.2.2 3.2. 3 3.2. 4 称量皿:3.2.

5、5 电热恒温水浴3. 2.6 平头玻璃棒:棒长3. 3 试样的制备3.3.1 清型取有代表性的样品至少20饨，置于300mL烧杯内，在室温下融化，充分搅拌均匀。3.3.2 混合型国家国内贸易局1999-06-01批准6 1999-08-01实施SB/T 10009-1999 取有代表性的样品至少20饨，在室温下融化，用组织捣碎机捣碎均匀。3.3.3 组合型取有代表性样品的主体部分至少200g，在室温下融化p清型样品按3.3.1制备，混合型样品按3.3.2制备。3.3.4 将以上制备的试样立即倒入广口瓶内，盖上瓶盖备用。3.3.5 如样品粘度大，可先将盛有样品的烧杯置于3040C的电热恒温水洛器

6、内进行搅拌。3.4 海砂的处理取直径。.30. 5mm的海砂放入大烧杯内，用6mol/L盐酸溶液煮沸30mino冷却后倒出盐酸溶液，用蒸饱水冲洗至中性。置于(102土2)C鼓风干燥箱内烘干拙，备用。3.5 分析步骤3.5.1 称量皿和海砂的干燥用称量皿称取海砂(3.4)约10go将玻璃棒放在称量皿内，连同皿盖置于(102:!:2)C鼓风干燥箱内，加热血，加盖取出，置于干燥器内冷至室温，称量，精确至O.OOlg，重复干燥直至恒重。3.5.2 试样的称取用称量皿(3.5.1)称取试样510g，精确至O.OOlg。用玻璃棒将海砂和试样混匀，并将政璃棒放入称量皿内。3.5.3 试样的烘干将盛有试样、玻

7、璃棒的称量皿置于(102土2)OC鼓风干燥箱内(皿盖斜放在皿边)，加热约2.血，加盖取出。置于干燥器内冷却O.弛，称量。重复加热0.5h，直至连续两次称量差不超过0.002g，即为恒重，以最小称量为准。3.6 分析结果的表述总固形物含量以质量百分率表示，按式。)计算:X(%)=辛辛100.式中:X试样中总固形物的含量，%;m一一海砂、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量，g;ml一一海砂、试样、称量血、皿盖和玻璃棒的质量，g;mi一一烘干后称量皿、海砂、残留物、皿盖和玻璃棒的质量，go计算结果精确至小数点后第一位。3.7 允许差同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的5%。4 总糖的测定4.1 方法提

8、要试样经沉淀剂除去蛋白质后，加酸转化。在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积，计算冷冻饮品中总糖的含量。4.2 试剂所有试剂均为分析纯F实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。4. 2. 1 6mol/L盐酸溶液z量取54mL盐酸(GB/T622)，注入少量水中，用水稀释至100mL。7 SB/T 10009-1999 4.2.2 乙酸钵溶液z称取219g乙酸悴(HG/T3一1098)加30mL冰醋酸(GB/T676)，如水溶解并稀释至1000mL。4. 2.3 106g/L亚铁氟化饵溶液z称取106g亚铁氟化饵(GB/T1273)加

9、水溶解并稀释至1000mL。4.2.4 19/L甲基红指示液:称取O.19甲基红(HG/T3-958)，用乙醇(GB/T679)溶解并稀释至100mL。4.2.5 200g/L氢氧化锅溶液z称取100g氢氧化铺(GB/T629)，加水溶解并稀释至500mL。4.2.6 碱性酒石酸铜溶液a.甲破:称取15g硫酸铜(GB/T665)和0.05g次甲基蓝，加水溶解并稀释至1000mL。b.乙破:称取50g酒石酸饵铀(GB/T1288)和75g氢氧化锅溶于水中，再加入4g亚铁氟化押，加水榕解并稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。4.2.7 葡萄糖标准溶液4.2.7.1 配制称取19(准确至O.O

10、OOlg)经过98100C干燥至恒重的纯葡萄糖(HG/T3一1094)，加水溶解后，再加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL，注入滴定管中备用。4.2.7.2 标定碱性酒石酸铜溶液4.2.7.2. 1 预测z精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于电炉上，控制在2min内加热至沸。趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液(4.2.7.1)，并保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积数。4.2.7.2.2 标定z精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5mL乙

11、液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管中滴加比预测体积少lmL的葡萄糖、标准溶液(4.2.7.1)。将此锥形瓶置于电炉上，控制在2min内加热至沸。趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶掖蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行操作三份，取其平均值。按式(2)计算A值。m, XV, A=-L一.HH-HH-. (2) 1000 式中:A一-10mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于葡萄糖的质量，g;ml一-葡萄糖的质量，g;V1一-消耗葡萄糖标准溶液体积的平均值，mL;1000一-稀释标准溶液的体积.mL。4.3 仪器和设备

12、实验室常规仪器及下列各项z4.3.1 分析天平:感量为O.lmg.4.3.2 滴定管:0-25mL.最小刻度O.lmL。4.3.3 电热恒温水浴器。4.3.4 可调式电炉。4.4 试样的制备按3.3制备。4.5 分析步骤8 8B/T 10009-1999 4.5.1 沉淀z称取2.55g制备的试样，精确至O.OOlg，置于250mL容量瓶中，加入150mL水稀释，氓匀。慢慢加入5mL乙酸辞溶液(4.2.2)及5mL亚铁氟化饵榕液(4.2.3)，加水至刻度，棍匀。静置30min，用干燥滤纸过滤。弃去初滤液，滤液备用。4.5.2 转化:吸取50mL滤液(4.5.1)于100mL容量瓶中，加5mL盐

13、酸(4.2.1)，在6870C恒温水陷中加热15min。立刻取出，冷却至室温。加2滴甲基红指示液(4.2.4)，用氢氧化饷榕破(4.2.5)中和至中性，加水至刻度，即为试样转化液。4.5.3 滴定z将i式样转化液(4.5.2)置于滴定管中，以下按本标准4.2.7.2. 14. 2. 7. 2. 2操作，仅以试样转化液(4.5.2)代替葡萄糖标准溶液(4.2.7)。记录消耗试样转化液的体积。4.6 分析结果的表述总糖含量以质量百分率表示，按式(3)计算:X(%)=-Ay-XO.95X100 口lX一一-一-一一一, 250X 100 式中:X一一试样中总糖(以煎糖计)含量，%;A一一-10mL碱

14、性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，g;m一一试样的质量，如V一一消耗试样转化液的体积，mL;0.95一一还原糖(以葡萄糖计)换算为廉糖的系数。计算结果精确至小数点后第一位。4.7 允许差同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的5%。5 脂肪的测定5.1 方法提要用乙酷和石油酷从冷冻饮品试样的氨水乙醇溶液中抽取脂肪，蒸发溶剂，然后称量脂肪，计算冷冻饮品中脂肪的含量。5.2 试剂所有试剂均为分析纯F实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。5.2.1 氨水(GB/T631)。5.2.2 乙醇(GB/T679)。5.2.3 乙酷(GB/T12591)。去除过氧化物z量取150mL乙酶，加5mL

15、无水亚硫酸锅溶液(lOOg/L)，振摇2min，静置，备用。5.2.4 石油酶(GB/T15894，沸程30600C)。5.2.5 乙酶一石油酷泪合液z临用前将等体积乙酷(5.2.3)与石油酷(5.2.4)混合。5.2.6 2%氯化纳溶液z称取2g氯化销(GB/T1266)，溶于98mL水中，混匀。5.2.7 10%腆化饵溶液z称取10g腆化饵(GB/T1272)，溶于90mL水中，混匀。5.3 仪器和设备实验室常规仪器及下列各项25.3.1 分析天平z感量为O.lmg.5.3.2 脂肪抽出器z平底烧瓶150-250mL。9 SB/T 10009-1999 5.3.3 具塞锥形瓶:150mL。

16、5.3.4 分液漏斗:125-250mL。5.3.5 鼓风干燥箱z温控(102士2)C。5.3.6 电热恒温水准器。5.3.7 干燥器:内盛有效干燥剂。5.4 试样的制备按3.3制备。5.5 分析步骤5. 5. 1 空白试验测定试样脂肪含量的同时，用相同并等量的试剂按本标准5.5.3所述的相同操作方法，以10mL蒸锢水代替样品进行空白试验。空白试验的最后称量结果超过O.0005g时则应检验试剂是否纯净，并进行纯化或改用纯净的试剂。5. 5. 2 平底烧瓶的处理将平底烧瓶放在鼓风干燥箱中，(l02:l:2)C干燥30-60min，取出置于干燥器内，冷至室温，称量，重复干燥，直至恒重。5.5.3

17、测定5. 5.3.1 称取制备的试样(数量使抽提的脂肪为0.3-0.6g)于具塞锥形瓶中，精确至O.OOlg。5.5.3.2 于装有试样的锥形瓶内加入氧化纳溶液(5.2.6)2mL，并小心混匀，然后加入2.0mL氨水(5.2.口，混匀。将锥形瓶置于(65土5)c水浴中，保温15min，取出后，迅速冷却至室温。将溶液移至分液漏斗，加入10mL乙醇(5.2.2)于分液漏斗中充分混合。如出现结块，必须重新测定。5. 5.3. 3 向分液漏斗中加入25mL乙醋(5.2.3)，用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗，振摇lmin，然后取下塞子，加入25mL石油酷(5.2.的，用最初几毫升石油酷冲挽塞子和分液漏斗颈

18、部内壁，使其流入分液漏斗中。重新用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗，再振摇1min，使分液漏斗静置，至上层液体澄清并明显分层为止(约数分钟)。5.5.3.4 取下塞子，用少量乙醒一石油酷的棍合被冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁，使冲洗液流入分液漏斗中，开启分液漏斗下部活塞，将下层液流入锥形瓶中，然后用倾注法小心地将上层清液移入已经干燥恒重的平底烧瓶中(5.5. 2)。5.5.3.5 将锥形瓶中的溶液(5.5.3.的再移入分液漏斗，重复上述操作过程，再进行二次抽提，但只使用10mL乙酷和10mL石油酶，上层清被一并移入已经干燥恒重的平底烧瓶中。5.5.3.6 将平底烧瓶(5.5.3.5)置于45-500C水

19、浴中，用脂肪抽出器回收溶剂约20min，然后将水洛温度逐步加至80C，尽可能地蒸发掉榕剂(包括乙醇)。当不再有溶剂气味时，将平底烧瓶置于(l02:l:2)oC鼓风干燥箱中加热lh，取出放入干燥器内，冷至室温，然后称重，重复此加热操作，加热时间为30min，冷却并称重，直至恒重。5.6 分析结果的表述脂肪含量以质量百分率表示，按式(4)计算:(rr、，-m2)一(m3-m4)x(%)=一=.L一一m. XIOO . . (4) 式中:x-一试样中脂肪的含量，%;10 SB/T 10009-1999 m-一试样的质量，g;ml-加热恒重后的烧瓶加脂肪的质量，g;mz一-用于试验部分的加热恒重的烧瓶

20、质量，g;m3一一加热恒重后的烧瓶加空白试验的质量，g;m4一一用于空白试验的加热恒重后的烧瓶质量，g。计算结果精确至小数点后第一位。5.7 允许差同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的5%。6 膨胀率的测定6.1 冰棋淋膨胀率的测定浮力法(第一法)6. 1. 1 方法提要根据阿基米德原理，当水的密度为1时，冰棋淋试样克服浮力浸没于水中的体积在数值上等于其排开同体积水的质量，同时称取该冰漠淋试样的质量并测定冰漠淋?昆合原料(融化后冰棋淋)的密度，由三个参数计算冰棋淋的膨胀率。6. 1. 2 仪器和设备实验室常规仪器及下列各项z6.1.2.1 冰琪淋膨胀率测定仪，见图107 图1冰祺淋膨胀率

21、测定仪主机外型示意图1.托盘;2.调整旋钮;3.操作键;4.读数窗;5.测量支架;6.压块;7.电源、保险丝插座;8.打印电缆插座6.1.2.2 电冰箱z温度达到一180C以下。6. 1. 2. 3 电热恒温水浴器。6. 1. 2. 4 烧杯:250mL、500mL或1000mL。6. 1. 2. 5 资盘。6. 1. 2. 6 密度计:1. 000-1. 100。6. 1. 2. 7 量筒:250mL。6. 1. 3 测试准备及试样的制备6.1.3.1 将膨胀率测定仪的附件t不锈钢叉、薄刀放于一18C电冰箱中预冷。11 SB/ T 10009- 1999 6.1.3.2 将实验用水(符合GB

22、5749要求)放在电冰箱中预冷到040C，或用冰块调节水温。6. 1. 3. 3 测定密度的试样:取冰琪淋融化后，倒入250mL烧杯子(45士1)C电热恒温水浴器(6. 1. 2. 3)中保温、消泡，待测密度。6. 1. 3. 4 测定膨胀率的试样:用预冷薄刀(6.1.3.1)迅速切取冰溟淋2030g块状于瓷盘(6. 1. 2. 5)中，放入电冰箱一18C，再冻础。6. 1. 3. 5 将膨胀率测定仪(6.1. 2-，-且革通电源，预热并6. 1. 4 分析步骤6. 1. 4. 1 密度测定取待测密度的冰勿使碰及量筒四周上升，静置并无气泡6. 1. 4. 2. 1取O膨胀率测定仪(6.1. 6

23、. 1. 4. 2. 2 用经落下，快速平稳地6. 1. 4. 2. 3 取下不数:m。圄屉擅自噩噩回国匾.c 6. 1. 4. 2. 4 按仪器X%键，记录读数:X。6. 1. 5 分析结果的表述膨胀率以体积百分率表示，接式(5)计算:飞r一-飞rX(%)=7IOMJL-1)100=，V式中:x-一冰漠淋试m一一冰棋淋p -一冰漠V1. _-冰琪计算结果精确6. 1. 6 允许差同一样品两次6.2 冰棋淋膨胀率6.2.1 方法提要. C 取一定体积的冰棋淋漠淋体积增加的百分率。6.2.2 试剂6.2.2.1 乙酷CGB/T12591)。6.2. 3 仪器和设备子冰棋淋3.4) ，勿使数:V。

24、. . . . . . (5) 水的体积计算冰6.2.3.1 量器:容积为25.050. Ocm3，中空薄壁，无底无盖，便于插入冰琪淋内取样。6.2.3. 2 容量瓶:200mL、250mL。12 SB/T 10009-1999 6.2.3.3 滴定管:O-50mL、最小刻度O.lmL。6.2.3.4 单标移液管:2mL。6.2.3.5 长颈玻璃漏斗:直径75mm。6.2.3.6 薄刀。6.2.3.7 电冰箱z温度达到一18C以下。6.2.3.8 电热恒温水浴器。6.2.4 试样的制备冰漠淋置于电冰箱中，温度降至一18C以王。6.2.5 分析步骤6.2.5.1 试样量取先将量器及薄刀放在电冰箱

25、中预冷至一18C，然后将预冷的量器迅速平稳地接入冰棋淋试样的中央部位，使冰琪淋充满量器，用薄刀切平两头，并除去取样器外粘附的冰棋淋。6. 2. 5. 2 测定6.2.5.2.1 将取试样放入插在250mL容量瓶中的玻璃漏斗中，另外用200mL容量瓶准确量取200mL蒸锢水，分数次缓慢地加入漏斗中，使试样全部移入容量瓶，然后将容量瓶放在(45土5)C的电热恒温水浴器中保温，待泡沫基本消除后，冷却至与加入的蒸锢水相同的温度。6.2.5.2.2 用单标移液管吸取2mL乙酶，迅速注入容量瓶内，去除溶液中剩余的泡沫，用滴定管滴加蒸馆水，至容量瓶刻度为止，记录滴加蒸锢水的体积。6.2.6 分析结果的表述膨

26、胀率以体积百分率表示，按式(6)计算:V,+V2 X(%)=孟X100.(的V一(V1+V2) 式中:X一一试样的膨胀率，%;V 取样器的体积，mL;V1 -加入乙酷的体积，mL;V2一一加入蒸锢水的体积，mL。6.2.7 平行测定的结果用算术平均值表示，所得结果应保持至一位小数。7 蛋白质的测定7.1 按GB/T14771规定的方法测定(凯氏定氮常量法)。7.2 试样的制备按3.3制备。7.3 分析步骤按GB/T14771凯氏定氮常量法执行。13 串串串同|hrNmO间同白白串串串同l巳021200间同国AEAEa-aeo-【同阁AFAFAt-|kreee间同国和国准nudny nudnud -aQdny 共添且口a什laqar句tny王、htROAUE;东以创BtUL、，咱叮人i冷斤斤BB 华行ss中SB/T 1001310017-1999 SB/T 10327 -1999 * 国内贸易部标准编辑出版委员会地址:北京市西城区三里河二区十一号楼国内贸易部科学技术信息研究所内邮编:100045电话:(010)68533526版权所有不得翻印+导准印证号:92-0683(京)2000年4月第一版2000年4月第一次印刷定价:38.00元