1、中华人民共和国行业标准煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁确的测定方法1 主题内容与适用范围ZB D21 002-90 本标准规寇了煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫测定用试剂、材料、仪器、设备及测定步骤。1本标准适用于煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的视u定。2 全硫的测定2.1 方法提要用艾氏剂与试样混匀,缓慢燃烧,使试样中的硫转化为硫酸盐,加热水溶解,在一定的酸度下,加人氯化锁溶液,使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸顿沉淀,称出耐回陵顿的质量,计算试样中全硫的含量。2.2 试剂和材料2.2.1 盐酸(GB622) :分析纯(1+ 1)水溶液,2.2.2 氯化领(GB
2、652) :分析纯.10%水溶液,2.2.3 艾氏JfJJ:用2份重分析纯氧化镶(HG1294)与1份重分析纯无水碳酸锅(GB1255)自己制,2.2.4 1 %硝酸银溶液z取1g分析纯硝酸银(GB670)配成100mL水溶液,贮于深色瓶中,并加入几滴分析纯硝酸(GB626) , 2.2.5 甲基橙(HGB3089) :分析纯.0.2%水溶液,2.2.6 无水碳酸钧(GB1255) :分析纯.2 %水溶液,2.2.7 水z蒸馆水或去离子水。2.3 仪器和设备2.3.1 马弗炉g能升温到900C.带有热电温高温计,通风良好,2.3.2 万用电炉g温度可调,2.3.3 分析天学z热量30mL、10
3、-15mL。2.4 测定步骤2.4. 1 试样的准备z称取粒度小于O.lmm的分析i式样0.25g (称准至0.0002g)置于预先盛有3g艾氏剂的30mL瓷捕锅中、摇匀,再覆盖1g艾氏剂,备用。2.4.2 操作方法g将准备好的试样放人马弗炉中,开启马弗炉,使其在1.5-2 h内逐渐升温到800-850C.并保温2 h (稍开炉il).取出后放在石棉板上冷却。用热水将t甘涡中的熔融物浸出,置于400mL烧杯中,捣碎熔块,煮沸数分钟,取下,用中速定性滤纸过滤,滤液用400mL烧杯承接,并用热水洗涤沉淀,最少10次。在滤液中加2-3滴甲基橙指示剂,用(1 + 1 )盐酸中和,并过量2mL.用水稀释
4、至250mL左右,加热煮沸赶尽二氧化碳。向溶液中缓慢加入10%氯化锁溶液15mL.充分搅拌放置过夜戎在微沸状态下保温2h.然后用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子为止用硝酸银溶液检验)。将沉淀移人已恒重的瓷柑塌中,再放人马弗炉中先在低温下灰化,然后将炉温升至800-中华人民共和国能源部1990-06-26批准1990-10-01实施728 ZB D21 002-90 850C,灼烧40min,取出柑桶,稍冷后放入干燥器中,冷却至室温,称量。每次更换试剂时,应不加试剂进行空白测定,取两次平行视u定的平均值作空白f亩。2.5 结果计算S二1-G兰om川.( 1 ) 式中:S 分析试样中全硫
5、含量,% J G,-一一硫酸钊!质量,g , G,一一空白扭曲l定的硫酸银质量,g; 0.1374-一一由硫酸顿换算成硫的因数,G一一分析试样的质量,g。计算结果取小数后3位,修约tU小数后2位报出。2.6 精密度同一试验室平行测定的重复性不得超过0.70%。S 硫酸盐硫的测定3.1 方法提要用稀盐酸煮沸试样,浸出其中可溶的硫酸盐,在一定的酸度下,加氯化领溶液生成硫酸锁沉淀,根据硫酸顿质量计算试样中硫酸盐硫的含量。3.2 试剂和材料3.2.1 盐酸(GB622) :分析纯,(1 + 1 )水溶液,3.2.2 氨水(GB631):分析纯,(1 + 1 )水溶液,3.2.3 硫氢酸梆(GB648)
6、 :分析纯,2 %水溶液,3.2.4 30%过氧化氢(HG1082) I分析纯,3.2.5 氯化宝贝(GB652) :分析纯,10%水溶液,3.2.6 1%硝酸银溶液z同本标准2.2.4条,3.2.7 水g蒸馈水或去离子水。3.3 仪器和设备同本标准2.3条。3.4 测定步骤 称取粒度小于O.lmm分析试样。.5g(称准至0.0002g)放入250mL锥形瓶中,加入(1 + 1)盐酸50mL,摇匀,在瓶口上放一小漏斗,加热微沸0.5h。稍冷后用倾泻法以慢速定性滤纸过滤,热水洗涤,最后使试样全部转移至滤纸上,用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氨酸柳溶液检验。如滤渣呈黄色,则需加人约0.1
7、g分析纯钵粉(GB2304) ,微微加热,使黄色消失后再过滤,用水洗到无氯离子为止。将带残渣的滤纸叠好放人原锥形瓶中供测定硫化铁硫用。加2-3滴甲基橙指示剂于滤液中,用(1 + 1)氨水中和至微碱性,再加(l+ 1)盐酸调节呈微酸性,再过量2mL,使溶液的体积保持在250mL左右。加热到微沸,在不断搅拌下滴加10%氯化领溶液10mL放置过夜或在微沸状态下保温2h。然后用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗涤沉淀直到无氯离子与为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸移入已i恒重的捕辆中,放人马弗炉中缓慢升温,在低温下灰化滤纸,逐渐升温到800-850C,在此温度下灼烧40min,取出烟柄,稍冷后放人f燥
8、器巾,冷却至室温后称量。每次更换试剂时,应不加试样进行空白测定,取两次平行测定的平均值作空白值。3.5 结果计算,729 ZB D21 002一,。5, = (G-G才xO. 137 4 _ l?二、x100 . . . . . . . .( 2 ) 式中,5,一一分析试样中硫酸盐硫的含量,%gG一-一硫酸银质量.g , G,一一空白测定的硫酸领质量.g , 0.1374一一由硫酸锁换算为硫的因数,G-一一分析试样的质量.g 0 计算结果取小数后3位,修约到小数后2位报出。3.8 精密度同一试验室平行测定的重复性不得超过0.9%。4 硫化铁哥量的测定4.1 方法键要 将测定硫酸盐硫所得残渣用硝
9、酸加热浸出,煮沸,使硫化铁中的铁离子氧化成三价铁离子,用容量法滴定铁,然后计算试样中硫化铁硫的含量。4.2 试剂和材料4.2.1 硝酸(GB626) ,分析纯.(1+7)水溶液,4.2.2 氨水(GB631 ) :分析纯.(1+1)水溶液,4.2.8 硫磷混合酸z取150mL分析纯硫酸(GB625 )和150mL分析纯磷酸(GB1282)小心混合,然后在不断搅拌下缓缓倒入700mL水中,4.2.4 10%氯化亚锡溶液z取10g分析纯氯化亚锡(GB638)溶于50mL、( 1 + 1 )分析纯盐酸(GB 622)中,加水稀释到100mL (使用前配制并加2粒分析纯锡粒(HGB 3241), 4.
10、2.5 氯化高宗饱和溶液g取80g分析纯氯化高宗溶解于1000mL水中,4.2.8 0.05mol/ L重络酸绑(1/6 K, Cr ,0,)溶液z准确称取预先在130c干燥箱内干燥3h的优级纯重铭酸苦甲(GB642) 2.4518g溶于水中,移人1000m L容量瓶,用水稀释至刻度,4.2.7 二苯胶磺酸纳指示剂(HG22-590),0.2%水溶液,贮予深色瓶中,4.2.8 7l.:蒸馆水戎去离子水。4.3 测定步骤将测定硫酸盐硫过滤后的残渣与滤纸起叠好后,放在原锥形瓶中,加人(1 + 7)硝酸50mL.在瓶口上放小漏斗,煮沸30min。冲洗漏斗,用慢速定性滤纸过滤,并用热水洗至无铁离子为止
11、(用硫氟酸梆溶液检验)。煮沸并滴加(1+ 1 )氨水至出现铁的沉淀,待沉淀完全时再多加2mL,用快速定性滤纸过滤并用热水冲洗2-3次。捅破滤纸,用从洗瓶的细嘴喷出的热水把沉淀洗到原烧杯中,用10mL、( 1 + 1 )盐酸冲洗滤纸四周,除去滤纸上痕量的铁,再用热水洗涤滤纸数次直到洗至无铁离子为止(用硫氨酸御溶液检验。盖上烧杯,将溶液加热到沸腾,并浓缩至20-30mL. 在不断搅拌下,滴加氯化亚锡溶液,直到黄色消失后再多加2滴。迅速冷却,冲洗表面皿及杯壁,加mL氯化京饱和溶液,形成丝状的氯化亚京沉淀,放置5min,用水稀释到100mL,加阳L硫磷混合酸和5滴二苯胶磺酸纳指示剂,用。.05mol/
12、 L重铭酸绑溶液滴定,直到溶液呈稳定的紫色即为滴定终点,记下重错酸御溶液的休积。每次更换试剂时,应不加试样进行空白测定,取两次平行测定的平均值作空白值。4.4 结果计算5 p =_iV j - V2) N p = x 0.0唱585 x 1. 143 x 1. . (们式中,5p -一一分析试样中硫化铁硫的含量,% J V一测定时重铭酸饵溶液用量,mL J 730 ZBD21 002-90 V,-一空白测定时重铭酸饵溶液用量,mL J N一一重铭酸饵溶液的浓度,m 01 j L I 0.05585一一铁的毫摩尔质量,gj m 01 I 1.143一-由铁换算成硫的因数,G 分析试样质量,g。计算结果取小数后3位,修约到小数后2位报出。4.5 精密度同A试验室平行损tl定的重复性不得超过0.70%。附加说明g本标准由煤炭科学研究总院提出。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所归口和起草。本标准主要起草人郭纲才、姜英。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解蒋。 731
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