ZB G25012-1990 久效磷原药.pdf

1、ZB G 2501290 1 主题内容和适用范围 本标准规定了久效磷原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。 本标准适用于由亚磷酸三甲酯与氯代乙酰乙酰甲胺为原料缩合后，经贝尔克夫重排制得的久效磷原药。 有效成分：久效磷 化学名称：0，0-二甲基-0-1-甲基-2-（甲基氨基甲酰）乙烯基磷酸酯。 结构式： 分子式：C7H14NO5P相对分子质量：223.17（1987年国际原子量） 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB 1600 农药水分测定方法 GB 3796 农药包装通则 GB 6690 久效磷含量分析方法 3 技术要求 3.1 外观：深棕色液体或固

2、体，无可见的外来杂质。 3.2 久效磷原药还应符合下列指标要求： （ mm ）指 标 名 称指 标 优 级 品 一 级 品 合 格 品久效磷含量 73.0 65.0 58.0页码，1/4ZB G 25012902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501200.htm 注：1）为抽检项目。 4 检验方法 4.1 久效磷含量的测定 按GB 6690进行测定。 4.2 水分的测定 按GB 1600中的卡尔费休法测定。 4.3 酸度的测定 4.3.1 试剂和溶液 乙醇（GB 679）溶液：50（ V V）； 氢氧化钠（GB 629）标准滴定溶液： c（NaO

3、H）0.02molL； 溴甲酚绿-甲基红指示液：3份1gL溴甲酚绿乙醇溶液与1份2gL甲基红乙醇溶液混合摇匀。 4.3.2 分析步骤 称取1g（精确至0.0002g）试样，放入250mL三角瓶中，加入50mL50乙醇溶液，滴加810滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点。同时做空白测定。 4.3.3 计算 以质量百分数表示的久效磷原药的酸度 X1，按式（1）计算：水分 0.2 0.2 0.4酸度（以H2SO4计） 2.5 2.5 3.0水中固体不溶物1) 0.05 0.1 0.1X1 c（ V1 V0）0.049/ m100（1）式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol

4、L；V1滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V0滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m 称样量，g；0.049 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c（NaOH）1.000molL相当的以克表示 的页码，2/4ZB G 25012902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501200.htm4.4 水中固体不溶物的测定 4.4.1 方法提要 试样溶解在水中，将所有不溶物滤出，干燥并称量。 4.4.2 仪器 a 玻璃砂芯坩埚：G3； b 烘箱； c 抽滤瓶：250mL； d 量筒：200mL；具塞。 4.4.3 分析步骤 在105下，

5、将玻璃砂芯坩埚干燥至恒重，称取20g试样（精确至0.01g）用200mL水淋洗到量筒中，盖上塞子，猛烈振摇，直到全部可溶物都已溶解为止。通过砂芯坩埚过滤此溶液，用水洗涤坩埚中的残余额物，每次用25mL，洗3次。将坩埚及滤渣在105干燥至恒重 。4.4.4计算 水中固体不溶物质量百分含量 X2，按式（2）计算：5 检验规则 5.1 久效磷原药，应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，水中固体不溶物为抽检项目，至少一周抽检一次。生产厂应保证出厂的久效磷原药均符合本标准要求，每批出厂的久效磷原药，都应附有一定格式的质量证明书。 5.2 每批久效磷原药的量，应不超过包装贮罐的容量。 5.3 取样方法 用

6、取样器从每批总数的5中取样；小批者，不得少于3桶（如有固体析出，须事先将其熔化，混匀，熔化的安全温度为55）。允许生产厂从包装前的贮罐中取样，但要保证所取样品的代表性。 将所取样品，充分混合均匀，分取不少于500g的样品，装入两个清洁、干燥带磨口塞的棕色玻璃瓶中。瓶上粘贴标签， 注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶送质量监督检验部门进行检验，一瓶封存。 X2（ m2 m1）/ m100（2）式中： m1坩埚恒重时的质量，g；m2坩埚与不溶物恒重时的质量，g；m 称样量，g；页码，3/4ZB G 25012902006-3-29file:/C:Inetpubwwwrootdatagb

7、mM2501200.htm5.4 检验结果 若有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样核验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批久效磷原药为不合格。 5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决；或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 久效磷原药，应用清洁、干燥、内涂保护层的铁桶包装，每桶净重应不超过200kg。 6.2 每批包装好的原药，都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6.3 每一包装桶上，都应注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号，并按GB 190的规定，注上毒性标志。 6.4 贮运时，必须严防潮湿、受热和日晒；贮存库应保持低温、干燥、通风良好；不得与食物、种子、饲料混放；避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 页码，4/4ZB G 25012902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501200.htm