1、ZB G 2501290 1 主题内容和适用范围 本标准规定了久效磷原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。 本标准适用于由亚磷酸三甲酯与氯代乙酰乙酰甲胺为原料缩合后,经贝尔克夫重排制得的久效磷原药。 有效成分:久效磷 化学名称:0,0-二甲基-0-1-甲基-2-(甲基氨基甲酰)乙烯基磷酸酯。 结构式: 分子式:C7H14NO5P相对分子质量:223.17(1987年国际原子量) 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB 1600 农药水分测定方法 GB 3796 农药包装通则 GB 6690 久效磷含量分析方法 3 技术要求 3.1 外观:深棕色液体或固
2、体,无可见的外来杂质。 3.2 久效磷原药还应符合下列指标要求: ( mm )指 标 名 称指 标 优 级 品 一 级 品 合 格 品久效磷含量 73.0 65.0 58.0页码,1/4ZB G 25012902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501200.htm 注:1)为抽检项目。 4 检验方法 4.1 久效磷含量的测定 按GB 6690进行测定。 4.2 水分的测定 按GB 1600中的卡尔费休法测定。 4.3 酸度的测定 4.3.1 试剂和溶液 乙醇(GB 679)溶液:50( V V); 氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液: c(NaO
3、H)0.02molL; 溴甲酚绿-甲基红指示液:3份1gL溴甲酚绿乙醇溶液与1份2gL甲基红乙醇溶液混合摇匀。 4.3.2 分析步骤 称取1g(精确至0.0002g)试样,放入250mL三角瓶中,加入50mL50乙醇溶液,滴加810滴混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点。同时做空白测定。 4.3.3 计算 以质量百分数表示的久效磷原药的酸度 X1,按式(1)计算:水分 0.2 0.2 0.4酸度(以H2SO4计) 2.5 2.5 3.0水中固体不溶物1) 0.05 0.1 0.1X1 c( V1 V0)0.049/ m100(1)式中: c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol
4、L;V1滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V0滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m 称样量,g;0.049 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)1.000molL相当的以克表示 的页码,2/4ZB G 25012902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501200.htm4.4 水中固体不溶物的测定 4.4.1 方法提要 试样溶解在水中,将所有不溶物滤出,干燥并称量。 4.4.2 仪器 a 玻璃砂芯坩埚:G3; b 烘箱; c 抽滤瓶:250mL; d 量筒:200mL;具塞。 4.4.3 分析步骤 在105下,
5、将玻璃砂芯坩埚干燥至恒重,称取20g试样(精确至0.01g)用200mL水淋洗到量筒中,盖上塞子,猛烈振摇,直到全部可溶物都已溶解为止。通过砂芯坩埚过滤此溶液,用水洗涤坩埚中的残余额物,每次用25mL,洗3次。将坩埚及滤渣在105干燥至恒重 。4.4.4计算 水中固体不溶物质量百分含量 X2,按式(2)计算:5 检验规则 5.1 久效磷原药,应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,水中固体不溶物为抽检项目,至少一周抽检一次。生产厂应保证出厂的久效磷原药均符合本标准要求,每批出厂的久效磷原药,都应附有一定格式的质量证明书。 5.2 每批久效磷原药的量,应不超过包装贮罐的容量。 5.3 取样方法 用
6、取样器从每批总数的5中取样;小批者,不得少于3桶(如有固体析出,须事先将其熔化,混匀,熔化的安全温度为55)。允许生产厂从包装前的贮罐中取样,但要保证所取样品的代表性。 将所取样品,充分混合均匀,分取不少于500g的样品,装入两个清洁、干燥带磨口塞的棕色玻璃瓶中。瓶上粘贴标签, 注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶送质量监督检验部门进行检验,一瓶封存。 X2( m2 m1)/ m100(2)式中: m1坩埚恒重时的质量,g;m2坩埚与不溶物恒重时的质量,g;m 称样量,g;页码,3/4ZB G 25012902006-3-29file:/C:Inetpubwwwrootdatagb
7、mM2501200.htm5.4 检验结果 若有的指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装桶中取样核验,重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批久效磷原药为不合格。 5.5 当供需双方对产品质量发生争议时,可通过协商解决;或由法定的检验机构,按本标准规定的检验方法,进行仲裁分析。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 久效磷原药,应用清洁、干燥、内涂保护层的铁桶包装,每桶净重应不超过200kg。 6.2 每批包装好的原药,都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6.3 每一包装桶上,都应注明:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号,并按GB 190的规定,注上毒性标志。 6.4 贮运时,必须严防潮湿、受热和日晒;贮存库应保持低温、干燥、通风良好;不得与食物、种子、饲料混放;避免与皮肤接触,防止由口鼻吸入。 页码,4/4ZB G 25012902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501200.htm