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GB T 14501.3-1993 六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法.pdf

1、中华人民共和国国家标准六氟化铀中鸽、锢、锯、铁、错的测定化学光谱法Spectrochemical determination of tungsten ,molybde1um, niobium, titanium and zirconium in uranium hexaflruJride 主题内容与适用范围本标准规定了六氟化铀中鸽、铝、锡、铁、错的测定方法原理和分析步骤。GB/T 14501 . 3 93 本标准适用于六氟化铀中铭、钥、镜、钦、错含量的测定,取样量为含铀0.祀的六氟化铀水解液,测定范围为o.316问他铀。试祥中饥大于2.5问时,对镜和铁测定有干扰乡错大于50g时,对钦测定有干扰

2、,铝小于或等于20月时,对其余四种杂质无干扰。2 方法提要试样用浓硫酸赶氟,用高氯酸将待测元素氧化为高价。在10mol/L盐酸介质中用N苯甲酷N苯基泾胶(BPHA)三氯甲娩作萃取剂,使待测杂质与铀分离,将三氯甲:境挥发干后,用浓硝酸和少量硫酸溶解沉淀,再把溶液蒸干,在500灼烧3h,以除去碳。用盐酸、氢氟酸混合溶液溶解残渣、蒸干,用3 mol/L盐酸溶解,交流电弧干渣法作光谱测定。3 试剂3. 1 三氯甲烧2分析纯。3.2盐酸z优级纯,密度1.19 g/cm3。用石英亚沸蒸馆器提纯,并经标定。3.3硝酸s优级纯,密度1.42 g/cm3,用石英亚沸蒸馆器提纯,并经标定。3.4 高氯酸(HC10

3、4),优级纯,密度1.67g/cm。3. 5 硫酸优级纯,密度1.84 g/cll)3 o 3. 6 氢氟酸g优级纯,密度1.15 g/cm3。3. 7 BPHA(N苯甲酷N苯基瓷胶溶液,5g/L,称取化学纯BPHA0. 25 g,溶于50mL三氯甲烧(3. 1)中。3. 8酒石酸溶液,18 g/100 mL,称取分析纯酒石酸18g ,溶于高纯水(3.17)并稀释至100mL。3. 9盐酸溶液ol+lo 3. 10盐酸溶液,c (HCI) = 10 mol/L。3. 11 盐酸溶液,c (HCI) = 3 mol/L。3. 12硝酸溶液gc (HNO,) = 8 mol/L o 3. 13硫酸

4、溶液,1+1。3. 14硫酸溶液:1%。3. 15氢氟酸溶液:1+1 000。国家技术监督局1993-06-19批准1994 04-01实施9 , GB/T 1 4501 . 3 9 3 3. 16混合酸(盐酸十氢氟酸),5十1。3. 17高纯水s离子交换水,再经二次石英蒸馆器蒸馆提纯。所有贮备液均用塑料瓶贮存。3. 18镜标准溶液3. 18, 1 级标准贮备液I:1. 80 mg/mL。称光谱纯五氧化二镜(Nb,05)128.7 n1g于铅皿中,加优级纯硫酸氢辨(KHS0,)5g,于500熔化后,冷却,加酒石酸溶液(3.的10mL,加热溶解,用高纯水(3. 17)辛苦释至50nil_ o 3

5、. 18. 2 银标准贮备液E:360问n1L。取镜贮备液I(3. 18. 1)10 mL,置于50mL容量瓶中,用盐酸(3.11飞稀释至刻度。3. 19钦标准溶液g3. 19. 1 钦标准贮备液I: 1. 44 mg/mL 0 称光谱纯二氧化钦(Ti0,)120.1 mg子装lllll中,用氢氟梭(3.6)管带革后.tu硫酸(3.5)1 mL赶氟至冒烟,再用硫酸(3.13)溶解,并稀释至50mL 3. 19. 2 钦标准贮备液Il: 144 /tg/mL。取钦标准贮备液I(3. 19. 1)5 mL,置于50mL容量瓶中,用硫酸溶液(3.13)稀释至刻度。3.20错标准贮备液:0.48 mg

6、/mLo 称分析纯氮氧化错(Zr0Cl28日20)84.8 mg于石英烧杯中,加高纯水(3.17)溶解后,稀释至50mL。3.21 锦标准溶液:3. 21. 1 铝标准贮备液I:2.40mg/mL。称光谱纯三氧化锢(Mo03)180.0 mg于石英烧杯中,加优级纯氢氧化镣(NH,OH)溶解后,再用高纯水(3.17)稀释至50mLo 3. 21. 2锦标准贮备液E:240吨mLo取铝贮备液I(3. 21.1)5 mL,置于50mL容量瓶中,用高纯水(3.17)稀释至刻度。3.22鸽标准溶液z3. 22. 1 鸽标准贮备液I: 2. 40 mg/rr1L。称光谱纯三氧化鸽(W0,)151.4 mg

7、于石英烧杯中,加优级纯氢氧化锻(NH,OHl溶解后,用高纯水(3. 17)稀释至50mL。3. 22. 2 铭标准贮备液E:240吨mL。取鸽贮备液I(3. 22. 1)5 mL,置于50mL容量瓶中,用高纯水(3.17)稀释至J度。3.23给内标贮备液g3. 23. 1 给内标贮备液I: 2. 00 mg/mL。称光谱纯二氧化给(Hf0,)117.8 mg于石英烧杯中,加忧级纯氢氧化梆(KOH)O.2 g,再滴加氢氟酸(3.6),加热溶解后,再加硫酸(3.5)1 n1L,赶氟至霄浓烟,加酒石酸溶液(3.8)10 mL溶解,加高纯水(3. 17)稀释至50mLo 3.23.2给内标贮备液H:

8、100问mLo取错贮备液I(3. 23. 1)2. 5 mL,置于50mL容量瓶中,用盐酸(3.11)稀释至刻度。3.24 钢基体贮备液:12 mg/mL。称光谱纯三氧化二锢(In203)725.4 mg于石英烧杯中,加盐酸(3.9)溶解后,用盐酸(3.10)稀释至50 ml,o 4材料4. 1 相板g国产紫外I型。, 4. 2光谱纯石墨电极:如mm30mm平头。10 一一GB/T 14501. 3 -93 5 仪器设备5. 1 5.2 5.3 5.4 5. 5 5.6 5. 7 5.8 5. 9 中型摄谱仪z波长蒂固200580nm0 交流电弧发生器。6 测微光度计,s标尺。康氏振荡机。马弗

9、炉。铅士甘塌:30mLo 聚四氟乙烯杯:10皿L。分液漏斗:50n1L0 石墨电炉:1kW,带调压器。分析步骤6. 1 标准溶液和内标溶液的配制6. 1. 1 标准溶液配制及浓度按照表1第7行配N,所需贮备液体积,取锯标准贮备液(3.18. 2)、铁标准贮备液(3.19. 2)、错标准贮备液(3.20)各lmL,于50mL石英容最瓶中,用盐酸(3. 11)稀释至J度,摇匀,得标准溶液问。再用盐酸(3. 11)按一倍比例由N,逐级稀释,制备标准溶液系列队问。鸽铝标准溶液另配,用高纯水(3.17)稀释,配法网上。表1标准溶液配制化合物称量C, C, 配c,取C,体积配N,50mL取c,体积元素g/

10、mL g/mL rrg rrL ml w WO, 151.4 2 4CO 240 5 I Mo MoO, 180 0 2 400 240 0 1 Nb Nb,05 128.7 1 800 360 10 1 T1 Ti02 120.1 1 440 144 5 l Zr ZrJCl18H10 84.8 480 1 标准溶液浓度见表2o表2标准溶液浓度g/mL 4准溶液N, N, N, N, N, 元素w 0. 15 o. 30 0.60 1. 2 2.4 Mo 0.15 0.30 0 60 1. 2 2. 4 Nb 0.22 0. 45 0. 90 1. 8 3. 6 Ti 0.09 0. 18

11、0 36 0.72 1.44 . Zr 0.30 0.60 1. 2 2.4 4. 8 6. 1. 2 内标溶液配制11 一、GB/T 14501. 393 取给内标贮备液(3.23. 2)3. 2 mL于100mL容量瓶中,用盐酸(3.11)稀释至刻度,摇匀。6. 1. 3基体溶液配制取锢基体贮备液(3.24)5mL,于50mL容量瓶中,用盐酸(3.11)稀释至刻度,摇匀。6. 2光谱测定条件见附录A(参考件)Al,6.3 显定影条件见附录A(参考件)A2,6. 4 分析线对与测量范围见表37G 素w z, Mo Nb Ti 6.5标准浴液处理w z, Mo Nb Ti 表3分析线对与测量范

12、围分析线对,nm测量范围,昭他铀272. 44/Hf 264. 14 。.5 8.0 256. 89/Hf 264. 14 1 0 16 281. 62/Hf 264. 14 0.5 8 0 292. 78/Hf 264. 14 0. 75 12 308. 80/Hf 313. 47 0.30 4. 8 取N1N,标准溶液各lmL,分别置于5个10mL石英烧杯内,加内标溶液(6.1. 2)1 mL,硫酸溶液(3. 14)0. 2 mL,在石墨电炉上140v加热蒸干,220v灼烧直至自烟冒完,冷却,加基体溶液(6.1. 3) o. 5 mL,盐酸溶液(3.10)1mL,硫酸(3.5)1滴,加热直

13、至冒烟,冷却,加盐酸溶液(3.11)1 mL,氢氟酸溶液(3.15)两滴,加热溶解并蒸发到o.5 mL,待i商电极。6.6样品分析6. 6. 1 取含铀300mg的六氟化铀水解液于聚回氟乙烯杯(5. 7)中,加硫酸(3.5)1 mL,内标溶液(6. 1. 2)1 mL,在石墨电炉上180v加热赶氟,蒸发至干。6. 6. 2用高纯水(3.17月mL洗杯边沿,加高氯酸(3.4)两滴,继续加热到刚冒白烟为止。6. 6. 3 加盐酸溶液(3.10)4 mL,溶解后,倒入分液漏斗,用盐酸(3.10)2 mL,分两次洗聚四氟乙烯杯,洗液倒入分液漏斗。6. 6. 4 每个分液漏斗加BPHA溶液(3.7)4

14、mL,盖好盖子,在振荡机上振荡5min,静置分层后,将三氯甲烧溶液放入第二个分液漏斗(留几滴)。6.6.5 于第一个分液漏斗中再加BPHA溶液(3.7)4 mL,振荡5min,以下操作同6.6.4,6.6.6在第一个分液漏斗中加三氯甲烧(3.1)1 mL,不摇动,并将大部分三氯甲烧放入第三个分液漏斗。6. 6. 7 在第二个分液漏斗中加盐酸溶液(3.10)3 mL,摇20s,静置分层后,将三氯甲烧层放入钳;啃祸(5. 6)。6.6.8在第二个分液漏斗中加三氯甲烧(3.l)lmL,不摇动,并将大部分三氯甲烧放入钳带塌。6. 6. 9 在通风柜内,让三氯甲烧自然挥发完,再用少量的三氯甲:烧(3.1

15、)将销地塌上部的固体物洗到土甘涡底部,继续让三氯甲统自然挥发干。6. 6. 10用硝酸溶液(3.12)1 mL将沉淀物润湿,加硝酸(3.3)0. 5 mL,硫酸(3.5)1滴,在石墨电炉上于140 v加热,溶解沉淀。开始加热时,要用一个石英柑塌盖反盖在钳增璃上,待固体全溶后,去掉柑揭盖,继续加热蒸干。12 飞阳町,一叩GB/T 14501 . 3 93 6. 6. 11 将锦增涡(5.6)放入马弗炉(5.5)中,升温至500,恒温3h,以除尽碳。6. s. 12 取出柑祸,冷却后,加基体溶液(6.1. 3)0. 5 mL,硫酸(3.5)1滴,混合酸(3.16)1 mL,加热蒸至近干,再加盐酸(

16、3.11)1mL,氮氟酸(3.15)2漓,加热溶解,蒸发至o.5 mL,待滴电极。6. 6. 13 每个单样均匀滴在两对用聚苯乙烯封闭过的平头石墨电极上,于120v加热蒸干,220v灼烧至自烟冒尽,按附录A(Al)所列光谱条件摄谱,同时将标准也摄在同一块相板上。每个试样做两个单样,同时做试剂空白。6. 6. 14 用测微光度计S标尺测光,扣除背景,以标准溶液的logRlogC绘制标准曲线。根据试祥和试剂空白中杂质元素的logR值,在标准曲线上查出试样中杂质数值,试剂空白中杂质数值。标准中杂质含量由式(1)计算。cc。V/G ( 1 ) 式中,c用取样量计算得出的标准中杂质育量,昭他铀gC。标准

17、溶液浓度,问mL;V一一标准溶液体积,mL;G一取样量,g。7 结果计算按式(2)计算样品中杂质含量。C, = C2 - C, . ( 2 ) 式中:c,一一样品中杂质含量,陪他铀;c, 从标准曲线上查得的试样中杂质数值,问g铀;c, 从标准曲线上查得的试剂空白中杂质数值,用g铀。8 精密度五种杂质元素的测定,在N,N,两点做加入回收实验。相对标准偏差在13%28%(置信水平为95%)。 13 . 一一一一一一一(?. , Al 摄谱条件GB/T 14501. 3 93 附录A摄谱与显定影条件(参考件中型石英摄谱仪,三透镜照明,中!可光栏全圆,狭缝宽度12fiffi,高度lm阻,交流电弧蒸发器,电流9A,极距4mm,曝光时间6080 A2 显定影条件14 显影液D-19配方,显影温度20士1,显影时间3min,定影液,F5配方。附加说明:本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人胡守元。本标准参照美国试验与材料协会标准ASTMC761 88六氟化铀标准分析方法儿

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