1、中华人民共和国国家标准氟石化学分析方法EDTA容量法测定氟化钙量Methods for chemical analysis of fluorspar The EDTA volumetric method for the determination 。fcal clum fluoride content 牛;标准适用一j二氟,i:;rj1氟化钙量的测定。测定范围60 ?/a以I。本标准不适用于合榕的氟石中氟化钙茧的测定。牛;标准遵守GB!467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及句殷规定。1 方法提要UDC 549.454 543. 24 661. 482 GB 5195. 1 85 试佯以盐
2、酸一棚彪一硫酸混合般溶解,滤除不溶物,滤j在力日氢氧化饵溶液使pf!fri为13,在工乙醉胶ff在!、,以钙黄绿素百里番盼i!U;为指;J剂,用EDTA标准溶液滴定苇绿色荧光消失为终点。z试剂2. 1无水乙醉。2. 2盐酸棚酸硫自主混合酸z称取12.5g棚酸,置于250ml烧杯中,加1k约100ml,徐徐)川人2.5ml硫酸(比重1.84),力口热使棚酸溶解。梢冷,移人顶先魔高250ml盐酸(比重1.19)和600ml水的试探l瓶中,冷至室温,用水稀释至lOOOml,混匀。2. 3氢氧化饵溶液(20%)。2. 4 二乙醉月古(1 + 2)。2. 5混合指示剂z称取0.20g钙黄绿素(C,H,N
3、,O,才、0.12g百里香盼献(C, H, N ,O, z和120g汇点硫酸梆于研钵叶1忻匀,移至适当容器内,于105士5下燥1h后,感F磨口瓶l书,备用。2 6钙标准溶液:称取1.0000g预先在105士1干燥2h并置于F燥器中冷至室温的碳酸钙(基准试剂),自于250ml烧怀1j 1,盖上表皿,徐徐加入25ml盐酸(2.肘,碳酸钙溶解完全后,极热职J手A氧化碳,冷却,移人500ml容量瓶中,用;j(稀释至刻度,混匀。此溶液1ml号。.1560g氟化钙。2. 7 EDTA标准溶液(0.015M)2. 7. 1配击I称取5.8g乙胶同乙酸二锅(EDTA,c,H,N,O,Na,2H,OJ,首古40
4、0ml烧杯rj1.IJll适培水,用氢氧化柳(2. 2)调节溶液的pH值为55.5,加热促使溶解完食。冷空主温后移入lOOOml容坠瓶中,用1k稀释罕,主lj度,混匀,放置?二天后标定。z. 7. 2标定:移取25.00 ml钙标准溶械(2.的气份,分别置于250ml烧杯中,用水稀释至100时,以F技4.4.3进行滴定,并随同做空白试验。2. 7. 3 计算:炫式(1 )计算EDT A标准溶液对氟化钙的滴定度:。.001560125T一一一一一一一一VI - V 0 ( I ) 式j1, T一EOT A标准溶液对氟化钙的滴定度,sI ml 1 v i一摘走三份钙标准溶液所消耗的EDTA标准溶液
5、体积的半J.oJ值(i板是值扭过O.lOm!时咱也喧新华I、定), ml I 国家标准局198505 18发布1986-03-01实施I I Ii GB 5195. I 85 Vo一空白试验所消耗的EOT A标准溶液的体积,mls试样3. I试样应通过240目筛网。3, 2试样需预先在105土l于燥2h,取出,置于F燥器中,冷寻寻宰温。4分析步骤4, I测定数量分析时r.1z称取二份试样进行测定,取其平均值。4, 2试样量称驭。.5000g试样。4. 3空内试抢随同试样做空内试验。4. 4测定4. 4. I将试样(4.2)! 70.00 90.00 : 90 .00 允川0 30 0 10 0.50 , 必飞鸟。I I 7 GB 5195. 1 85 附加说明:本标准由中间有色金属!业总公司诞计0 4:标准由浙江省古f1iiil-tL1公1负皮包f宫。本标准由浙川省冶金研究所起。o本标准主要起草人姜H辉。日本标准实施之日起,原冶金E业部部标准YB322 65萤石化学分析j法作废。I l只