1、中华人民共和国国家标准氟石化学分析方法EDTA容量法测定氟化钙量Methods for chemical analysis of fluorspar The EDTA volumetric method for the determination 。fcal clum fluoride content 牛；标准适用一j二氟,i:;rj1氟化钙量的测定。测定范围60 ?/a以I。本标准不适用于合榕的氟石中氟化钙茧的测定。牛；标准遵守GB!467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及句殷规定。1 方法提要UDC 549.454 543. 24 661. 482 GB 5195. 1 85 试佯以盐
2、酸一棚彪一硫酸混合般溶解，滤除不溶物，滤j在力日氢氧化饵溶液使pf!fri为13，在工乙醉胶ff在！、，以钙黄绿素百里番盼i!U；为指；J剂，用EDTA标准溶液滴定苇绿色荧光消失为终点。z试剂2. 1无水乙醉。2. 2盐酸棚酸硫自主混合酸z称取12.5g棚酸，置于250ml烧杯中，加1k约100ml，徐徐）川人2.5ml硫酸（比重1.84），力口热使棚酸溶解。梢冷，移人顶先魔高250ml盐酸（比重1.19）和600ml水的试探l瓶中，冷至室温，用水稀释至lOOOml，混匀。2. 3氢氧化饵溶液（20%）。2. 4 二乙醉月古（1 + 2）。2. 5混合指示剂z称取0.20g钙黄绿素（C,H,N
3、,O，才、0.12g百里香盼献（C, H, N ,O, z和120g汇点硫酸梆于研钵叶1忻匀，移至适当容器内，于105士5下燥1h后，感F磨口瓶l书，备用。2 6钙标准溶液：称取1.0000g预先在105士1干燥2h并置于F燥器中冷至室温的碳酸钙（基准试剂），自于250ml烧怀1j 1，盖上表皿，徐徐加入25ml盐酸（2.肘，碳酸钙溶解完全后，极热职J手A氧化碳，冷却，移人500ml容量瓶中，用；j(稀释至刻度，混匀。此溶液1ml号。.1560g氟化钙。2. 7 EDTA标准溶液（0.015M)2. 7. 1配击I称取5.8g乙胶同乙酸二锅（EDTA,c,H,N,O,Na,2H,OJ，首古40
4、0ml烧杯rj1.IJll适培水，用氢氧化柳（2. 2）调节溶液的pH值为55.5，加热促使溶解完食。冷空主温后移入lOOOml容坠瓶中，用1k稀释罕，主lj度，混匀，放置？二天后标定。z. 7. 2标定：移取25.00 ml钙标准溶械（2.的气份，分别置于250ml烧杯中，用水稀释至100时，以F技4.4.3进行滴定，并随同做空白试验。2. 7. 3 计算：炫式（1 ）计算EDT A标准溶液对氟化钙的滴定度：。.001560125T一一一一一一一一VI - V 0 ( I ) 式j1, T一EOT A标准溶液对氟化钙的滴定度，sI ml 1 v i一摘走三份钙标准溶液所消耗的EDTA标准溶液
5、体积的半J.oJ值（i板是值扭过O.lOm！时咱也喧新华I、定）, ml I 国家标准局198505 18发布1986-03-01实施I I Ii GB 5195. I 85 Vo一空白试验所消耗的EOT A标准溶液的体积，mls试样3. I试样应通过240目筛网。3, 2试样需预先在105土l于燥2h，取出，置于F燥器中，冷寻寻宰温。4分析步骤4, I测定数量分析时r.1z称取二份试样进行测定，取其平均值。4, 2试样量称驭。.5000g试样。4. 3空内试抢随同试样做空内试验。4. 4测定4. 4. I将试样（4.2)! 70.00 90.00 : 90 .00 允川0 30 0 10 0.50 , 必飞鸟。I I 7 GB 5195. 1 85 附加说明：本标准由中间有色金属！业总公司诞计0 4:标准由浙江省古f1iiil-tL1公1负皮包f宫。本标准由浙川省冶金研究所起。o本标准主要起草人姜H辉。日本标准实施之日起，原冶金E业部部标准YB322 65萤石化学分析j法作废。I l只
