GB T 8857-1988 水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法.pdf

1、GB 885788 本标准参照采用国际标准ISO 55201981水果、蔬菜及其制品总灰分和水溶性灰分的碱度测定。 1 适用范围 本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。 2 引用标准 GB 5009.485食品中灰分的测定方法 3 定义 3.1 总灰分：按照本标准规定的条件，灼烧100g试样所得残灰的克数。 3.2 总灰分的碱度：按照本标准规定的条件，中和100g试样所得的灰分所需的酸，以毫克当量计。 3.3 水溶性灰分的碱度：按照本标准规定的条件，中和100g试样所得的灰分水浸出物所需的酸，以毫克当量计。 总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。 3.4

2、碱指数：按照本标准规定的条件，中和从试样中所得的1g灰分所需的1N酸溶液的mL数。 4 原理 4.1 总灰分：系在52525下用灼烧重量法测定。 4.2 总灰分的碱度：在52525下灰化制品，加过量的硫酸标准溶液，然后在指示剂存在的情况下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。 4.3 水溶性灰分的碱度：在52525下灰化制品，用热水浸出灰分，然后在指示剂的存在下用硫酸标准溶液中和水浸出物。 5 试剂 全部试剂均为分析纯，均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。 5.1 0.1N硫酸标准溶液。 5.2 0.1N氢氧化钠标准溶液。 5.3 指示剂 加10g/L甲基蓝溶液4mL于100mL的1g/L甲基橙溶液中。 6

3、仪器 页码，1/4GB 8857882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885700R.htm 6.1 坩埚：3050mL的石英坩埚或瓷坩埚（一次性使用）。 6.2 马福炉（muffle furnace）。 7 操作程序 7.1 总灰分的测定 7.1.1 坩埚的恒重 用稀盐酸（1+4）将坩埚煮12h，洗净置于马福炉内52525下灼烧30min，待炉温降至200以下时，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温称重，准确至0.0001g，重复灼烧至恒重。 7.1.2 试样的制备 均匀地混和实验室样品。如样品经密闭冷冻保存，则必须令其解冻，温度回升至室温后均匀取样。

4、7.1.3 试验部分 称鲜样510g、干样0.52g，称准至0.001g，或准确吸取510mL液体，于一预先恒重的坩埚内。 7.1.4 炭化 液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟。 7.1.5 灰化 将炭化完全的试样放入马福炉中，于52525下灰化直至无炭化物残留为止。待炉温降至200以下时，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温称重，称准至0.0001g，重复灼烧至恒重。 7.2 灰分碱度的测定 7.2.1 总灰分碱度的测定 准确吸取约1015mL的硫酸标准溶液处理7.1.5中所得的灰分，定量地移入200mL的锥形瓶中，用少量热水漂洗坩埚，在电热板上煮沸加

5、液至透明，然后冷却至室温，加入2滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。 7.2.2 水溶性灰分的碱度 加约20mL热水于7.1.5所得的灰分中，全部移入一漏斗中的滤纸内，然后用少量热水洗涤滤纸上的残留物，将洗涤液并入滤液，待滤液冷却后加2或3滴混合指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅紫色。 8 结果表示 8.1 计算方法和公式 页码，2/4GB 8857882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885700R.htm 8.1.1 总灰分：以灼烧100g试样所得的灰分质量表示： 8.1.2 总灰分的碱度 总灰分的碱度：以1

6、00g试样中的毫克当量数表示，按下式计算： 总灰分的碱指数：以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示，按下式计算： 8.1.3 水溶性灰分的碱度 水溶性灰分的碱度：以100g试样中毫克当量数表示，按下式计算： 水溶性灰分的碱指数：以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示，按下式计算： X=（ m1/m）100（1）式中： X总灰分，；m1试样灰化后所得灰分的质量g；m试样的质量，g。A（ N1V1-N2V2）（100/ m）（2）n（ N1V2-N2V2）（1/ m1）（3）式中： A总灰分的碱度，毫克当量；n总灰分的碱指数；N1硫酸标准溶液的当量浓度；V1在7.2.1中所加的硫酸标准溶液的体积，mL；N

7、2氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V2在7.2.1中所加的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m试样的质量，g；m1试样灰化后所得灰分的质量，g。（4）（5）式中： Aw水溶性灰分的碱度；nw水溶性灰分的碱指数；N1硫酸标准溶液的当量浓度；在7.2.2中所加入的硫酸标准溶液的体积，mL；页码，3/4GB 8857882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885700R.htm 液体样品的结果以100mL试样中的含量表示。 若符合重复性的要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留到小数点后第二位。 8.2 重复性 同一分析者同时或相继两次测定的结果的相对误差均不超过5。 本标准中的恒重要求均为两次测定之差不超过0.0005g。 m试样的质量，g；m1试样灰化后所得灰分的质量，g。页码，4/4GB 8857882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885700R.htm