GB T 8857-1988 水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法.pdf

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资源描述

1、GB 885788 本标准参照采用国际标准ISO 55201981水果、蔬菜及其制品总灰分和水溶性灰分的碱度测定。 1 适用范围 本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。 2 引用标准 GB 5009.485食品中灰分的测定方法 3 定义 3.1 总灰分:按照本标准规定的条件,灼烧100g试样所得残灰的克数。 3.2 总灰分的碱度:按照本标准规定的条件,中和100g试样所得的灰分所需的酸,以毫克当量计。 3.3 水溶性灰分的碱度:按照本标准规定的条件,中和100g试样所得的灰分水浸出物所需的酸,以毫克当量计。 总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。 3.4

2、碱指数:按照本标准规定的条件,中和从试样中所得的1g灰分所需的1N酸溶液的mL数。 4 原理 4.1 总灰分:系在52525下用灼烧重量法测定。 4.2 总灰分的碱度:在52525下灰化制品,加过量的硫酸标准溶液,然后在指示剂存在的情况下,用氢氧化钠标准溶液反滴定。 4.3 水溶性灰分的碱度:在52525下灰化制品,用热水浸出灰分,然后在指示剂的存在下用硫酸标准溶液中和水浸出物。 5 试剂 全部试剂均为分析纯,均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。 5.1 0.1N硫酸标准溶液。 5.2 0.1N氢氧化钠标准溶液。 5.3 指示剂 加10g/L甲基蓝溶液4mL于100mL的1g/L甲基橙溶液中。 6

3、仪器 页码,1/4GB 8857882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885700R.htm 6.1 坩埚:3050mL的石英坩埚或瓷坩埚(一次性使用)。 6.2 马福炉(muffle furnace)。 7 操作程序 7.1 总灰分的测定 7.1.1 坩埚的恒重 用稀盐酸(1+4)将坩埚煮12h,洗净置于马福炉内52525下灼烧30min,待炉温降至200以下时,将坩埚移入干燥器中,冷却至室温称重,准确至0.0001g,重复灼烧至恒重。 7.1.2 试样的制备 均匀地混和实验室样品。如样品经密闭冷冻保存,则必须令其解冻,温度回升至室温后均匀取样。

4、7.1.3 试验部分 称鲜样510g、干样0.52g,称准至0.001g,或准确吸取510mL液体,于一预先恒重的坩埚内。 7.1.4 炭化 液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟。 7.1.5 灰化 将炭化完全的试样放入马福炉中,于52525下灰化直至无炭化物残留为止。待炉温降至200以下时,将坩埚移入干燥器中,冷却至室温称重,称准至0.0001g,重复灼烧至恒重。 7.2 灰分碱度的测定 7.2.1 总灰分碱度的测定 准确吸取约1015mL的硫酸标准溶液处理7.1.5中所得的灰分,定量地移入200mL的锥形瓶中,用少量热水漂洗坩埚,在电热板上煮沸加

5、液至透明,然后冷却至室温,加入2滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。 7.2.2 水溶性灰分的碱度 加约20mL热水于7.1.5所得的灰分中,全部移入一漏斗中的滤纸内,然后用少量热水洗涤滤纸上的残留物,将洗涤液并入滤液,待滤液冷却后加2或3滴混合指示剂,用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅紫色。 8 结果表示 8.1 计算方法和公式 页码,2/4GB 8857882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885700R.htm 8.1.1 总灰分:以灼烧100g试样所得的灰分质量表示: 8.1.2 总灰分的碱度 总灰分的碱度:以1

6、00g试样中的毫克当量数表示,按下式计算: 总灰分的碱指数:以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示,按下式计算: 8.1.3 水溶性灰分的碱度 水溶性灰分的碱度:以100g试样中毫克当量数表示,按下式计算: 水溶性灰分的碱指数:以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示,按下式计算: X=( m1/m)100(1)式中: X总灰分,;m1试样灰化后所得灰分的质量g;m试样的质量,g。A( N1V1-N2V2)(100/ m)(2)n( N1V2-N2V2)(1/ m1)(3)式中: A总灰分的碱度,毫克当量;n总灰分的碱指数;N1硫酸标准溶液的当量浓度;V1在7.2.1中所加的硫酸标准溶液的体积,mL;N

7、2氢氧化钠标准溶液的当量浓度;V2在7.2.1中所加的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;m试样的质量,g;m1试样灰化后所得灰分的质量,g。(4)(5)式中: Aw水溶性灰分的碱度;nw水溶性灰分的碱指数;N1硫酸标准溶液的当量浓度;在7.2.2中所加入的硫酸标准溶液的体积,mL;页码,3/4GB 8857882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885700R.htm 液体样品的结果以100mL试样中的含量表示。 若符合重复性的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留到小数点后第二位。 8.2 重复性 同一分析者同时或相继两次测定的结果的相对误差均不超过5。 本标准中的恒重要求均为两次测定之差不超过0.0005g。 m试样的质量,g;m1试样灰化后所得灰分的质量,g。页码,4/4GB 8857882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885700R.htm

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