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GB 2146-1980 碲中砷量的测定(正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法).pdf

1、中华人民共和国国家标准确中呻量的测定(正戊醇革取呻锢蓝分光光度法)11IIIJM同田刷M-E 40四时M叩MZ同-BM -G- 广Ili总则及月11t!1;主按GBllli7 7自执行。l Ji it tit安E 4 :; N 硝酸浓浓巾,币申酸1-iitl酸饺吁!1i:的。t佣杂多自主月jti J立自字京耿,二.,tit锡ifI!;( /,1耐1辑i蓝F波长70Qn1n处咽测其吸光度。有测;.条件下,工业附中所含杂质均不干扰间的测定1:本法适用于王业硝c测定范阁:0.0003 0. 0010 2试剂盐酸LL重1.19)。硝自主(比咱l.42人(1+2)or I(;西i乙由于。王水三份盐酸(比

2、重l. 19)匀份硝酸t:L币1.42)混合、次澳酸制溶液1主45毫升饱和li奥水中加入45毫升尔和30毫升2%氢氧化制浴液,用水稀释至240笔n-. m:1:想非瓶中c甘i酸锁溶液(20 % ) 用快速滤纸过hl.于塑料瓶中三-_;,l化锡溶液(20?6)称取2(1克工氯化锡r烧杯中,力u入50毫升盐酸(比市I. I f川.; i岭1Jl:fij容WI r,;. llll水生;100毫升,混匀。硫酸x氨济;自0.5?-j):称Jjj(),5克硫酸联氮洛于100毫升硫酸0.5N)中JE申标准榕液:(甲)称取0.1320克二氧化二仰,甘于100毫升烧杯1j 1 .用10毫升氧氧化纳榕液l.O-:

3、l恪解以硫自主(1 + 1 )酸化移入1000毫升容最瓶中,以水稀释至要1度,摇匀此浴液l笔升含I00以,伸乙)移取25,00毫升溶液(甲)于500毫升容量瓶中以水稀释主要lj度咽揣匀c此的ii在l毫升含5目I)C:申3分析步骤称l!itl.0000克试样(随同试样做试剂空(=I),置于100毫升烧杯ffJQ入5毫于f王水,低温加热洛阳门口走ji近1二.IJU入5毫升硝酸(比;在I 42 l低温羔干,I我下,阳入10毫升硝酸2).加热点沸溶解ii)溶盐类取下冷军写11且,用定量滤纸过滤于125毫Jf分液漏斗中用20毫升硝酸(1 + 2 )分i大洗涤朽、哦及沉淀o!JU入2毫升icl奥酸纳溶液,

4、放置5分钟,在不断摇动干IJll入10宅升20.,钢酸饭洛液,放自15分钟,加入20.00毫升正戊醇振荡l分钟,百分启后,奔去水相咱nn入20毫于硝酸(1 川,振荡I5秒静胃一分旦?于去水桶,如此洗涤5次,开去水相。加入1毫升。.;, ?-ii硫酸联氮浴I夜没l宅升2()D/o二三氯化锡市液,振荡15秒,的fl.分iii后,奔去水怕,加入1毫升乙醉,i,f;生放1占5 10 国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 1年10月1日实施水口山矿务局起草哇。5GB 2146-80 分钟,取部分浴浓于2厘米比液梢中,以H戊醉J)参比,在分光光度iI I:, r波长700nn1处测Jl;

5、P反光度。减去试亮I空白的吸光度,从工作曲线j-ft出相应的耐髦。工作曲线的绘制移取0,00、0.50、1.00、I 50、2.00、2.SO毫升呻标准溶液乙八分别目I斗中以硝酸(1 + 2 )稀释于30毫升,加入2毫升ixi里酸纳括号液以F按分析步骤操作视1其吸光度。减去不加E申标准持平液的眼光!主绘制1一作ilk线碑的百分含量按下式计1):,rxl() As(.,) -W一100式中,. 白工作曲线上查俘的碑旨(微il); W一一称样最(.:)二4允iFk 古呻量门,。0. 0003 0.0005 0. 0005 0.001 允i1仆0) 0.00015 0.0002 注:丰方法测定碎磷有干扰。当试样中含磷t.nf将试样制成30毫升3.5N硝酸溶施,咒l125毫升分流漏斗中,逐滴加入0.5 高锚酸何帮掖呈红色不退再淌加l0 ii iJF.硫酸纳的f红色消失加入2毫升20%细酸按溶液用20毫子i预先以硝酸3.5N饱和的乙酷革取1分钟静?奇怪分以,fi.去乙酷相水相中却ll入2毫升次澳酸销溶液,补加8毫升2ui销商量按1存;在以F按测碑分析/Ji骤操作,即可消除磷的干扰。406

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