1、中华人民共和国国家标准确中呻量的测定（正戊醇革取呻锢蓝分光光度法）11IIIJM同田刷M-E 40四时M叩MZ同-BM -G- 广Ili总则及月11t!1；主按GBllli7 7自执行。l Ji it tit安E 4 :; N 硝酸浓浓巾，币申酸1-iitl酸饺吁！1i:的。t佣杂多自主月jti J立自字京耿，二.，tit锡ifI!;( /,1耐1辑i蓝F波长70Qn1n处咽测其吸光度。有测；.条件下，工业附中所含杂质均不干扰间的测定1：本法适用于王业硝c测定范阁：0.0003 0. 0010 2试剂盐酸LL重1.19）。硝自主（比咱l.42人（1+2)or I（；西i乙由于。王水三份盐酸（比
2、重l. 19）匀份硝酸t:L币1.42）混合、次澳酸制溶液1主45毫升饱和li奥水中加入45毫升尔和30毫升2%氢氧化制浴液，用水稀释至240笔n-. m：1：想非瓶中c甘i酸锁溶液（20 % ) 用快速滤纸过hl.于塑料瓶中三-_;,l化锡溶液（20?6）称取2(1克工氯化锡r烧杯中，力u入50毫升盐酸（比市I. I f川.; i岭1Jl:fij容WI r,;. llll水生；100毫升，混匀。硫酸x氨济；自0.5?-j）：称Jjj(),5克硫酸联氮洛于100毫升硫酸0.5N）中JE申标准榕液：（甲）称取0.1320克二氧化二仰，甘于100毫升烧杯1j 1 .用10毫升氧氧化纳榕液l.O-:
3、l恪解以硫自主（1 + 1 ）酸化移入1000毫升容最瓶中，以水稀释至要1度，摇匀此浴液l笔升含I00以，伸乙）移取25,00毫升溶液（甲）于500毫升容量瓶中以水稀释主要lj度咽揣匀c此的ii在l毫升含5目I)C:申3分析步骤称l!itl.0000克试样（随同试样做试剂空（=I），置于100毫升烧杯ffJQ入5毫于f王水，低温加热洛阳门口走ji近1二.IJU入5毫升硝酸（比；在I 42 l低温羔干，I我下，阳入10毫升硝酸2）.加热点沸溶解ii）溶盐类取下冷军写11且，用定量滤纸过滤于125毫Jf分液漏斗中用20毫升硝酸（1 + 2 ）分i大洗涤朽、哦及沉淀o!JU入2毫升icl奥酸纳溶液，
4、放置5分钟，在不断摇动干IJll入10宅升20.，钢酸饭洛液，放自15分钟，加入20.00毫升正戊醇振荡l分钟，百分启后，奔去水相咱nn入20毫于硝酸（1 川，振荡I5秒静胃一分旦？于去水桶，如此洗涤5次，开去水相。加入1毫升。.;, ?-ii硫酸联氮浴I夜没l宅升2()D/o二三氯化锡市液，振荡15秒，的fl.分iii后，奔去水怕，加入1毫升乙醉，i,f;生放1占5 10 国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 1年10月1日实施水口山矿务局起草哇。5GB 2146-80 分钟，取部分浴浓于2厘米比液梢中，以H戊醉J）参比，在分光光度iI I:, r波长700nn1处测Jl;
5、P反光度。减去试亮I空白的吸光度，从工作曲线j-ft出相应的耐髦。工作曲线的绘制移取0,00、0.50、1.00、I 50、2.00、2.SO毫升呻标准溶液乙八分别目I斗中以硝酸（1 + 2 ）稀释于30毫升，加入2毫升ixi里酸纳括号液以F按分析步骤操作视1其吸光度。减去不加E申标准持平液的眼光！主绘制1一作ilk线碑的百分含量按下式计1):,rxl() As（.，） -W一100式中,. 白工作曲线上查俘的碑旨（微il); W一一称样最（.：）二4允iFk 古呻量门，。0. 0003 0.0005 0. 0005 0.001 允i1仆0) 0.00015 0.0002 注：丰方法测定碎磷有干扰。当试样中含磷t.nf将试样制成30毫升3.5N硝酸溶施，咒l125毫升分流漏斗中，逐滴加入0.5 高锚酸何帮掖呈红色不退再淌加l0 ii iJF.硫酸纳的f红色消失加入2毫升20%细酸按溶液用20毫子i预先以硝酸3.5N饱和的乙酷革取1分钟静？奇怪分以，fi.去乙酷相水相中却ll入2毫升次澳酸销溶液，补加8毫升2ui销商量按1存；在以F按测碑分析/Ji骤操作，即可消除磷的干扰。406
