GB T 4612-1984 环氧化合物环氧当量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准环氧化合物环氧当量的测定E po xi de compounds Determination of epoxide equivalent UDC 678.686 :678.01 GB 4 61 2 8 4 本丰1、消寄放JI SO 3001一1978塑料一环氧化合物一一环氧当量的测定。1 适用范围牛二年j、再i规心了测定环氧骂过的方法。此方法适用于所有的坏氧化合物；对环氧胶来说，则需要使用！：F付求A（补充ft)ij规定的修止一方法。2 定义问、氧、141:i斗个克分f环氧占主的物质质量（克）。3 原理法：O.!N，；j氯酸标准滴定液与澳化四乙按作用所生成的初生态澳化氢同

2、环氧基的反应。使用结晶紫竹：fiiJj、剂，戎对于深色产物使用电位滴定法测定终点。4 试剂布：分析过,f,1f1，只使用公认的分析纯试剂。4. 1 冰乙酸。4.2 乙酸阳。4. 3 ：氯ltl炕。4.4 邻苯，lfl酸氢仰。4.5 !liilli紫阳示剂溶液s在100毫升冰乙酸中溶解100毫克结晶紫。4.6 ,:;j氯酸：0.1N标准滴也液。4. 6.1 刷得将300毫Jl冰乙酸加l到8.5毫升70%（质量质量高氯酸水溶液中，再加20毫升乙酸雨，用冰乙酸平常释到1升并充分混匀。4.6.2 4卜也用200.0毫克邻苯1甲酸氢饵溶于50毫升冰乙酸中，来标定高氯酸溶液（邻苯甲酸氢饵使用前在120燥2

3、小时），用46滴结晶紫溶液作指示剂，进行终点滴定，滴定歪得到稳定的绿色。icT机、冶滴.ii.液的温度t0 ft: ,1)如果使用电（，）：滴:.E法测也环氧当匾，则需使用相同的方法标定高氯酸。打tri使用在常护Il镜和1;.常网。4.6.3 浓度计算,: :j氯酸l址浓度N按式（1 ）计算2N= m Y 0.20422 ( I ) 国家标准局198407 30发布1985-05 01实施694 GB 4 612 84 式1j1 , m 所用邻；在甲酸氢押质是，克；V一一滴定时tf用的lli氯酸溶液休积，毫升，0.20422一一每毫克当挝邻苯lf I酸氧饵之克数。4. 7 I臭it问乙核试剂溶

4、液：在400毫升冰乙酸中溶解100克澳化四乙馁。加人几滴结晶紫指示齐lj溶液，如果溶液变色，用，：；氯酸标准溶液使它恢复到原来的颜色。陀，对j; I低川jtjjfJ坏氧化物，可以使用慎化网馁，或者用占1体，或者用10% ：氯甲院溶液。在此情况f ，年尽口I能避）；。腆化问饨的氯甲院溶液是不稳定的，每次滴必须重新自己制。5 仪器5. 1 1；、I感i1t0. 1毫也。5.2 惟Jf烧瓶100戎200毫升，jL磨口塞。5.3 滴也f气2有；封式贮器的微过滴定管或经校正的容量为10毫升的滴定帘。5.4玻璃仪器有磨f_j主头，出口用氯化钙管防潮。5.5 磁JJI觉作器gw.附涂有聚四氟乙烯的搅拌棒。5

5、.6 温度lf 经校1E，测量精度士0.1。5.7 移1世吸f气：容址为10毫升。6 步骤称取介0.60.9毫克分f的环氧化合物试样准确至0.2毫克，这相当于0.60.9EE毫克之间的质吐，其ijrEE是，；计的环氧当坑），放入烧瓶中。加入10毫升王氯甲院，然后搅拌溶解试样，如果需雯的i击，可稍加1热。冷却至室温，加入20毫升冰乙酸，然后用移液吸管加入10毫升澳化四乙馁试剂溶液，并J/i人46滴；,i；晶紫指示剂溶液。古：即用高氯酸溶液滴定，同时用磁力搅拌器出伴，自主巨得到稳4：的绿色。icT内氯酸溶液的温度t。同时进行A；试样的自试验。7 结果的表示以每克分f的克数表示的环氧当量EE按式（2

6、 ）计算2EE= 1000 m t ts 白试验耗用高氯酸溶液体积，毫升，v, 测定时耗用高氯酸溶液体积，毫升，t一一测定过w中高氯酸溶液的温度，C1 t，一一标定高氯酸溶液时溶液的温度，UN ,;ij氯酸溶液的当量浓度（通常为0.1N）。( 2 ) It，使用校1F因F是必要的，因为高氯酸溶液膨胀系数大（！.07X!0 7与这相当于每摄氏度使体积变化0.100如在拎市lj温度的宝内操竹，可以避免使用这个因手。约果有时表示为环氧指数，用每千克物质中的环氧化合物的克分子数表示。按式（3 ）表示：1000 环氧指数二EE一. . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7、. . . . . . . . ( 3 ) 695 试验报告试验报告应包括以下几项2. 试样的鉴定Bb. 环氧当量，GB4612 84 c. 如果不是使用澳化四乙镀试剂，应写明使用何种试剂，d. 可能对结果有影响的任何其他因素。696 A .1 应用范围GB 61 2 8 附录A适用于环氧胶的修正方法（补充件当按照本标准正文中所述方法测定含氮环氧树脂时，环氧当量的测定值太低。这是由于高氯酸和氨基氮之间反应的结果，这一反应导致生成一种盐。如果考虑到包括在生成的盐中的高氯酸，则本标准也能用于测定环氧胶的环氧当量。A.2 原理用。.lN高氯酸标准滴定液滴定环氧胶中的氨基氮。这样得到的第二个空白值被用来校正按A.4计算的环氧当量。A .3步骤按本标准的第6章测定第二个空白值，但是不加人澳化四乙镀溶液。A. 结果的表示用每克分子中的克数表示环氧胶的环氧当量EE按下式计算zEE= 1000 m (V1-V0-V2子）( 1斗二）N，啊1且飞凤，式中gm，一一在第二个空白试验中用试样的量，克，v，一一在第二个空白试验中耗用的高氯酸溶液的体积，毫升。其他的符号与本标准第7章中的符号有相同意义。附加说明s本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。本标准由上海树脂厂负责起草。本标准主要起草人李伯清、包丽敏、吴荣栋。697