HJ 484-2009 水质.氰化物的测定.容量法和分光光度法.pdf

1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 4842009代替GB 748687和GB 748787水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality_Determination of cyanide-Volumetric and spectrophotometry method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号HJ 4842009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质

2、多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(H1478-2009)；二、环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(HI 4792009)：三、环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ 481)-2009)；四、环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法(HJ 481-2009)五、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 482-2009)；六、环境空气二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HI 483-2009)；七、水质氰化物的测定容量法和分光光度法(HJ 484-2009)；八、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸

3、钠分光光度法(HJ 485-2009)；九、水质铜的测定2,9一二甲基一1，10菲哕啉分光光度法(HJ 486-2009)；十、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法(H1487-2009)；十一、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ 488-2009)；十二、水质银的测定3,5Br2-PADAP分光光度法(HJ 4892009)；十三、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(HI 490-2009)；十四、土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)；十五、空气质量词汇(HJ 492-2009)；十六、水质样品韵保存和管理技术规定(I-IJ 493-2009)；十七、水质采样技术

4、指导(U 494-2009)；十八、水质采样方案设计技术指导(HJ 495-2009)。以上标准自2009年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzmepgovcrl)查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GB 1319891)；二、空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法(GB 896988)；三、环境空气氮氧化物的测定SaRzman法(GBff 15436-1995)；四、环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法(GBff 154

5、34-1995)；五、环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(GB厂r 15433-1995)；六、环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法(GB厂r 15262-94)七、空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐一盐酸副玫瑰苯胺比色法(GB 8970-88)；八、水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB 748687)：HJ 4842009九、水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB 748787)；十、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(GB 747487)；十一、水质铜的测定2，9二甲基1，10菲哕啉分光光度法(GB 747387)；十二、水质氟化物的测定茜素磺

6、酸锆目视比色法(GB 748287)；十三、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB 748387)；十四、水质银的测定3,5Br2-PADAP分光光度法(GB 1190989)；十五、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(GB 1190889)；十六、土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GBT 17137一1997)十七、空气质量词汇(GB 691986)：十八、水质采样样品的保存和管理技术规定(GB 1299991)；十九、水质采样技术指导(GB 1299891)；二十、水质采样方案设计技术规定(GB 1299791)。特此公告。2009年9月27日目 次HJ 4842009前言v1适用范

7、围12术语和定义 13干扰及消除1第一部分样品的采集与制备9101l1213141516171819202122方法原理试剂和材料仪器和设备样品的采集和保存样品的制备第二部分样品分析方法适用范围方法原理试剂和材料仪器和设备分析步骤结果计算精密度和准确度适用范围方法原理试剂和材料仪器和设备分析步骤结果计算精密度和准确度23适用范围24方法原理25试剂和材料26仪器和设备27分析步骤方法1 硝酸银滴定法方法2异烟酸吡唑啉酮分光光度法方法3异烟酸巴比妥酸分光光度法4455566666888999910lOHJ 484-200928结果计算29精密度和准确度方法4吡啶巴比妥酸分光光度法30适用范围3l

8、方法原理32试剂和材料33仪器和设备34分析步骤35结果计算36精密度和准确度101011111l11121212刖 吾HJ 484-2009为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中氰化物的测定方法，制定本标准。本标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的样品采集与制备，及容量法和分光光度法样品分析方法。本标准分为两个部分：第一部分样品的采集与制各第二部分样品分析方法，包括四个分析方法：方法1硝酸银滴定法方法2异烟酸一毗唑啉酮分光光度法方法3异烟酸一巴比妥酸分光光度法方法4吡啶巴比妥酸分光光度法本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为

9、北京市环境保护科学研究所。本次为第一次修订。主要修订内容如下：整合了“易释放氰化物”和“总氰化物”样品的采集与制备部分；增加了异烟酸一巴比妥酸分光光度法。白本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB 748687)和水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB 748787)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。V水质氰化物的测定容量法和分光光度法H71I 4842

10、009警告：氰化物和吡啶属于剧毒物质，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。1适用范围本标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的分析测定方法。本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。本标准分为两个部分：第一部分样品的采集与制备第二部分样品分析方法方法l硝酸银滴定法方法2异烟酸一吡唑啉酮分光光度法方法3异烟酸一巴比妥酸分光光度法方法4吡啶，巴比妥酸分光光度法硝酸银滴定法检出限为025 mgL，测定下限为100 mgL，测定上限为100 mgL。异烟酸吡唑啉酮分光光度法检出限为O004 mgL，测定下限为O016 mgL，测定上限

11、为025 m以。异烟酸巴比妥酸分光光度法检出限为O001 mgL，测定下限为o004mgL，测定上限为045mgL。毗啶巴比妥酸分光光度法检出限为O002 mgL，测定下限为O008 mgL，测定上限为O45 mgL。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。21总氰化物total cyanide在pH12。72采集的样品应及时进行测定。如果不能及时测定样品，必须将样品在4。C以下冷藏，并在采样后24h内分析样品。73当样品中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。注1：检验硫化物方法，可取1

12、滴水样或样品，放在乙酸铅试纸(5 11)上，若变黑色(硫化铅)，说明有硫化物存在。8样品的制备81 氰化氢的释放和吸收81 1参照图1，将蒸馏装置连接。用量筒(63)量取200ml样品，移入蒸馏瓶(图1中2)中(若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至200 m1)，加数粒玻璃珠。812往接收瓶(图1中4)内加入10 ml氢氧化钠溶液(53)，作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用氢氧化钠溶液(54)作为吸收液。3HJ 484-2009813馏出液导管(图l中5)l端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶(图l中4)的吸收液中，检查连接部位，使其严密。蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，

13、使吸收完全。如在试样制各过程中，蒸馏或吸收装置发生漏气现象，氰化氢挥发，将使氰化物分析产生误差且污染实验室环境，对人体产生伤害，所以在蒸馏过程中一定要时刻检查蒸馏装置的严密性并使吸收完全。8 14样品的制备步骤8141 总氰化物样品的制备步骤将10ml EDTA2Na溶液(55)加入蒸馏瓶(图1中2)内。再迅速加入lOml磷酸(52)，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pn11。HJ 484-2009132空白试验另取100 ml空白试验试样“B”于锥形瓶(12r2)中，按1312进行滴定，记下读数(Vo)。14结果计算氰化物质量浓度以氰离子(CN一)计，按式(2)计算：c(_一)x5204x

14、矿Vl 000n 2i2一一式中：崩氰化物的质量浓度，mg见；r一硝酸银标准溶液浓度，molL；比一滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mh珞一滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，ml；p一样品的体积，“；H试样(试样“A”)的体积，mh以试料(滴定时，所取试样“A”)的体积，m15204一氰离子(2CN一)摩尔质量，gmo|。(2)15精密度和准确度16个实验室测定氰化物质量浓度46 m叽水样的相对标准偏差为5；032 m啦水样的相对标准偏差为19。16适用范围方法2异烟酸吡唑啉酮分光光度法本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。本方法检出限为0,004 mgL，测定下限为0016

15、 mgL，测定上限为025 meJL。17方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638 nm处测量吸光度。18试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂各的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。181氢氧化钠溶液：p(NaO驴：1 eJL。称取1 g氢氧化钠溶于水中，稀释至1 000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。182氢氧化钠溶液：p(NaOH)=10 gL。配制方法见53。1 8；3氢氧化钠溶液：p(NaOH户20 g几。称取209氢氧化钠溶于水中，稀释至

16、1 000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。184磷酸盐缓冲溶液(pH=7)。称取340 g无水磷酸二氢钾(KH2PO。)和355 g无水磷酸氢二钠(Na2HP04)6实验用水为新制溶于水，稀释定HJ 4842009容至1 000ml，摇匀。185氯胺T溶液：P(c7H7C1NNa02S3H20)=10 g，L。称取1 0 g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。注4：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。186异烟酸一吡唑啉酮溶液。1861异烟酸溶液。称取15 g异

17、烟酸(c6H6N02，isonicotinic acid)溶于25 m1氢氧化钠溶液(183)，加水稀释定容至100ml。1862吡唑啉酮溶液。称取0 25 g吡唑啉酮(3一甲基一1-苯基-5-吡唑啉酮，cloHloON2，3-methy一1一phenyl一5-pyrazolone)溶于20 m1 N，N-二甲基甲酰胺HCON(CH3)2，N，Ndimethyl formamide。1863异烟酸吡唑啉酮溶液。将毗唑啉酮溶液(1862)和异烟酸溶液(1861)按1：5混合，用时现配。注5：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。为降低试剂空白值，实验中以选用无色的N，N一二甲基

18、甲酰胺为宜。18 7硝酸银标准溶液：c(AgN03)=0010 0 molL。配制方法见112。18 8氰化钾(KCN)标准溶液。18-81氰化钾贮备溶液的配制和标定：称取025 g氰化钾(KCN，注意剧毒!避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触)于100mI棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠(181)并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4C以下冷藏至少可稳定2个月。本溶液氰离子(CN)质量浓度约为1L，临用前用硝酸银标准溶液(18、7)标定其准确浓度。氰化钾贮备溶液的标定：吸取1000ml氰化钾贮备溶液于锥形瓶(19：3)中，加入50IIll水和1 rnl氢氧化钠(183)，加入o2 ml试银灵指示

19、剂(189)，用硝酸银标准溶液(187)滴定至溶液由黄色刚变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量(K)。另取1000 m1实验用水做空白试验，记录硝酸银标准溶液用量()。氰化物贮备溶液质量浓度以氰离子(CN-)讦，按式(3)计算： 反：cx(V1-Vo)X5204(3) 1000式中：见氰化物贮备溶液质量浓度，gL, r硝酸银标准溶液浓度，molL；K滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量，mhK滴定空白试验时硝酸银标准溶液用量，ml；5204氰离子(2CN一)摩尔质量，gmol；10O卜氰化钾贮备液体积，ml。18 8 2氰化钾标准中间溶液：P(CN-)=1000mgL。先按式(4)计算出配

20、制500ml氰化钾标准中间溶液时，应吸取氰化钾贮备溶液(1881)的体积y：V：1000x500 (4)Pxl 0007HJ 484-2009式中：卜吸取氰化钾贮备溶液体积，ml；P氰化物贮备溶液质量浓度，虮；10OO一氰化钾标准中间溶液质量浓度，mgL；500氰化钾标准中间溶液体积，m1。准确吸取V(m1)氰化钾贮备溶液(1881)于500ml棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液(181)稀释至标线，摇匀，避光，用时现配。1883氰化钾标准使用溶液：P(CN-)-100 mg，L。吸取lOoo mI氰化钾标准中间溶液(1882)于100 ml棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液(181)稀释至标线，摇匀，避

21、光，用时现配。189试银灵指示剂：配制方法见11_3。19仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。191分光光度计或比色计。192恒温水浴装置，控温精度1。19 3 250ml锥形瓶。19、4 25 ml具塞比色管。195一般实验室常用仪器。20分析步骤201校准曲线的绘制2011取8支具塞比色管(194)，分别加入氰化钾标准使用溶液(1883)O 00、O20、050、100、200、300、400和500 mlt再加入氢氧化钠溶液(18 1)至10 ml，氰化物含量依次为O00 gg、020 gg、O50肛g、10099、20099、300雌、40099和5oo“g。201 2向各管

22、中加入50ml磷酸盐缓冲溶液(18 4)，混匀，迅速加入020ml氯胺T(185)溶液，立即盖塞子，混匀，放置35 min。注6：当氰化物以HCN存在时易挥发，因此，加入缓冲溶液后，每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧塞子。20 13向各管中加入50ml异烟酸一吡唑啉酮溶液(186)，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在2535的水浴装置(192)中放置40min，立即比色。201 4在638 nlTl波长处，用10 illn比色皿，以水作参比，测定吸光度，以氰化物的含量为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以最小二乘法绘制校准曲线。202试样的测定吸取1000m1试样“A”于具塞比色管(194)中，

23、按2012至2014进行操作。从校准曲线上计算出相应的氰化物的含量。注7：当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时，加缓冲溶液前应以酚酞为指示剂，滴加盐酸溶液至红色褪去。同时需要注意绘制校准曲线时，和水样保持相同的氢氧化钠浓度。203空白试验另取1000ml空白试验试样“B”于具塞比色管(194)中，按2012至2014进行操作。21结果计算氰化物质量浓度岛以氰离子(CN一)计，按式(5)计算：n：丝二鱼二!L (5)。 b吒V8式中：岛氰化物的质量浓度，mgL,爿试样的吸光度；Ar一试剂空白的吸光度；口一校准曲线截距；6一校准曲线斜率；卜预蒸馏的取样体积，ml；馏出液(试样A)的总体积，ml；

24、n测定时所取试料(比色时，所取试样A)的体积，ml。22精密度和准确度HJ 48420096个实验室测定氰化物质量浓度O0220032 mgL实际水样的相对标准偏差为74：6个实验室测定氰化物质量浓度O2060236 mg几实际水样的相对标准偏差为18。实际水样加标回收率为9297。方法3异烟酸一巴比妥酸分光光度法23适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中的氰化物的测定。本方法检出限为O001 mgL，测定下限为0004 mgCL，测定上限为O45 mgL。24方法原理在弱酸性条件下，水样中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而成戊烯二醛(glutacondiald

25、ehyde)，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在波长600am处测定吸光度。25试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。251氢氧化钠溶液：P(NaOH)=I扎。配制方法见181。252氢氧化钠溶液：P(NaOH)=15 g几。称取15 g氢氧化钠溶予水中，稀释至l 000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。253氯胺T溶液：p(c7H7c1NNa02S3H20)=10 g，L。配制方法见185。254磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=40)。称取1361 g无水磷酸二氢钾(KH2P04)溶于水，稀释

26、定容至1 000ml，加入2ooml冰乙酸(c2H402)摇匀。255异烟酸巴比妥酸显色剂。称取250 g异烟酸(c6H6N02，isonicotmic acid)和125 g巴比妥酸(c4H4N203，barbimfic acid)溶于氢氧化钠溶液(252)，稀释定容至100 ml，用时现配。25。6氰化钾(KcN)标准溶液：配制方法见188。9HJ 484-200926仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。261分光光度计或比色计。262 25 m1具塞比色管。263一般实验室常用仪器。27分析步骤271校准曲线的绘制2711取8支具塞比色管(26 2)，分别加入氰化钾标准使用溶液

27、(1883)000、020、O50、1OO、200、300、400和500“，再加入氢氧化钠溶液(251)至10 ml，其氰化物含量依次为000、O20、050、100、200、300、400和500 Pg。2712向各管中加入50ml磷酸二氢钾缓冲溶液(254)，混匀，迅速加入O30ml氯胺T(253)溶液，立即盖塞子，混匀，放置12 min。注8：当氰化物以HCN存在时易挥发，因此，加入缓冲溶液后，每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧塞子。2713向各管中加入60 ml异烟酸巴比妥酸显色剂(255)，加水稀释至标线，混匀。于25。C显色15 min(15显色25 min：30显色10 min)

28、。2714分光光度计(261)在600 rim波长处，用10loin比色皿，以水作参比，测定吸光度，以氰化物含量为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以最小二乘法绘制校准曲线。272试样的测定吸取1000 m1试样“A”于具塞比色管(262)中，按2712至2714进行操作。从校准曲线上计算出相应的氰化物的含量。273空白试验另取1000 ml空白试验试样B于具塞比色管(262)中，按2712至2714进行操作。28结果计算氰化物质量浓度见以氰离子(CN一)计，按式(6)计算：矾：兰二刍二!L (6)。 b PV式中：曲氰化物的质量浓度，ragL；爿试样的吸光度；爿r一试剂空白的吸光度；n一

29、校准曲线截距；6校准曲线斜率；Pr_一预蒸馏的取样体积，ml：K馏出液(试样A)的体积，ml：K测定时所取试料(比色时，所取试样A)的体积，ml。29精密度和准确度8个实验室测定O188 ragL+0015 mgL的氰化物标准样品，平均结果是0 188 mgL，实验室内相对标准偏差为06，实验室间相对标准偏差为42。实际水样加标回收率为9341026。1030适用范围方法4吡啶一巴比妥酸分光光度法本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中的氰化物的测定。本方法检出限为O002 mgL，测定下限为O008 mg，L，测定上限为045 mgL。31方法原理m 484-2009在中性条件下，氰离子和氯

30、胺T的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛(glutacondialdehyde)，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩和生成红紫色化合物，在波长580 nn处测量吸光度。32试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制各的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。32 1氢氧化钠溶液：PmaOH)=l gL。配制方法见181。322盐酸(HCI)(1+3)溶液。32、3盐酸溶液：c(Hcl)=o 5 molL。量取45 m1浓盐酸(p=119 gL)缓慢注入水中，放冷后，稀释至1 000 ml。324氯胺T溶液：P(c7H7C1NNa02S

31、3H20)=10 gL。配制方法见185。325吡啶巴比妥酸溶液。称取018 g巴比妥酸(c4H4N203，barbituric acid)，加入3 IIll吡啶(C5H5N，p徊dine)及lO ml盐酸溶液(322)，待溶解后，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。注9：本溶液若有不溶物可过滤，存于暗处可稳定1 d，存放于冰箱内可稳定一周。毗啶有毒，此操作必须在通风橱内进行。326磷酸盐缓冲溶液(pH=7)：配制方法见184。327氰化钾(KcN)标准溶液：配制方法见188。328酚酞指示剂：p(c20H1604)=1 gL。称取o10 g酚酞指示剂(phenolphthal

32、ein)溶于95Z-醇中，稀释至100 ml，摇匀。变色范围为8O】00。33仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。33 1分光光度计或比色计。332恒温水浴装置，控温精度1。333 25 m1具塞比色管。334一般实验室常用仪器。町484-200934分析步骤341校准曲线的绘制341 1取8支具塞比色管(333)，分别加入氰化钾标准使用溶液(18 83)O00、O20、o50、100、200、3Oo、400和500 ml，再加入氢氧化钠溶液(321)10 ml，氰化物含量依次为0oO、O20、o50、100、2 00、300、400和500g。3412向各管中加入1滴酚酞指示剂(3

33、28)，用盐酸溶液(323)调节溶液红色刚消失为止。3413向各管中加入50ml磷酸盐缓冲溶液(326)，混匀，迅速加入o20ml氯胺T(324)溶液，立即盖塞子，混匀，放置35 mm。注10：当氰化物以HCN存在时易挥发，因此，加入缓冲溶液后，每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧塞予。3414向各管中加入50ml吡啶巴比妥酸溶液(325)，加水稀释至标线，混匀。在40的水浴装置(332)中放置20rain，取出冷却至室温后立即比色。341 5分光光度计(331)在580 nnl波长处，用10 rlllrl比色皿L，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，以氰化物含量为横坐标，吸光度为纵坐标，以最

34、小二二乘法绘制校准曲线。342试样的测定吸取1000ml试样“A”于具塞比色管(333)中，按3412至3415进行操作。从校准曲线上计算出相应的氰化物的含量。343空白试验另取1000ml空白试验试样“B”于具塞比色管(333)中，按3412至34，15进行操作。35结果计算氰化物质量浓度以氰离子(CN一)计，按式(7)计算：岛=生竽南V 0 Xr式中：岛氰化物的质量浓度，mgm,爿试样的吸光度；爿，i一试剂空白的吸光度；。校准曲线截距；6一校准曲线斜率；卜预蒸馏的取样体积，m1；K馏出液(试样“A”)的总体积，ml；K测定时所取试料(比色时，所取试样“A”)的体积，m。36精密度和准确度实

35、验室间测定氰化物质量浓度00200025 mg，L实际水样的相对标准偏差为49：实验室间测定氰化物质量浓度O1480153 mgm实际水样的相对标准偏差为15。实验室间测定0040 mg几氰化物标准样品，相对标准偏差为1 2，相对误差为0-3。12中华人民共和国国家环境保护标准水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 4842009+中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：wwwcesp comCil电话：01067112738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究2009年11月第 1版 开本8801230 1162009年11月第1次印刷 印张I 5字数50千字统一书号：13511l016定价：2200元