HJ 484-2009 水质.氰化物的测定.容量法和分光光度法.pdf
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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 4842009代替GB 748687和GB 748787水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality_Determination of cyanide-Volumetric and spectrophotometry method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号HJ 4842009为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,现批准水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准,并予发布。标准名称、编号如下:一、水质
2、多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(H1478-2009);二、环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(HI 4792009):三、环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ 481)-2009);四、环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法(HJ 481-2009)五、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 482-2009);六、环境空气二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HI 483-2009);七、水质氰化物的测定容量法和分光光度法(HJ 484-2009);八、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸
3、钠分光光度法(HJ 485-2009);九、水质铜的测定2,9一二甲基一1,10菲哕啉分光光度法(HJ 486-2009);十、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法(H1487-2009);十一、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ 488-2009);十二、水质银的测定3,5Br2-PADAP分光光度法(HJ 4892009);十三、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(HI 490-2009);十四、土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009);十五、空气质量词汇(HJ 492-2009);十六、水质样品韵保存和管理技术规定(I-IJ 493-2009);十七、水质采样技术
4、指导(U 494-2009);十八、水质采样方案设计技术指导(HJ 495-2009)。以上标准自2009年11月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bzmepgovcrl)查询。自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GB 1319891);二、空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法(GB 896988);三、环境空气氮氧化物的测定SaRzman法(GBff 15436-1995);四、环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法(GBff 154
5、34-1995);五、环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(GB厂r 15433-1995);六、环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法(GB厂r 15262-94)七、空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐一盐酸副玫瑰苯胺比色法(GB 8970-88);八、水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB 748687):HJ 4842009九、水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB 748787);十、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(GB 747487);十一、水质铜的测定2,9二甲基1,10菲哕啉分光光度法(GB 747387);十二、水质氟化物的测定茜素磺
6、酸锆目视比色法(GB 748287);十三、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB 748387);十四、水质银的测定3,5Br2-PADAP分光光度法(GB 1190989);十五、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(GB 1190889);十六、土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GBT 17137一1997)十七、空气质量词汇(GB 691986):十八、水质采样样品的保存和管理技术规定(GB 1299991);十九、水质采样技术指导(GB 1299891);二十、水质采样方案设计技术规定(GB 1299791)。特此公告。2009年9月27日目 次HJ 4842009前言v1适用范
7、围12术语和定义 13干扰及消除1第一部分样品的采集与制备9101l1213141516171819202122方法原理试剂和材料仪器和设备样品的采集和保存样品的制备第二部分样品分析方法适用范围方法原理试剂和材料仪器和设备分析步骤结果计算精密度和准确度适用范围方法原理试剂和材料仪器和设备分析步骤结果计算精密度和准确度23适用范围24方法原理25试剂和材料26仪器和设备27分析步骤方法1 硝酸银滴定法方法2异烟酸吡唑啉酮分光光度法方法3异烟酸巴比妥酸分光光度法4455566666888999910lOHJ 484-200928结果计算29精密度和准确度方法4吡啶巴比妥酸分光光度法30适用范围3l
8、方法原理32试剂和材料33仪器和设备34分析步骤35结果计算36精密度和准确度101011111l11121212刖 吾HJ 484-2009为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范水中氰化物的测定方法,制定本标准。本标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的样品采集与制备,及容量法和分光光度法样品分析方法。本标准分为两个部分:第一部分样品的采集与制各第二部分样品分析方法,包括四个分析方法:方法1硝酸银滴定法方法2异烟酸一毗唑啉酮分光光度法方法3异烟酸一巴比妥酸分光光度法方法4吡啶巴比妥酸分光光度法本标准首次发布于1987年,原标准起草单位为
9、北京市环境保护科学研究所。本次为第一次修订。主要修订内容如下:整合了“易释放氰化物”和“总氰化物”样品的采集与制备部分;增加了异烟酸一巴比妥酸分光光度法。白本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB 748687)和水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB 748787)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。V水质氰化物的测定容量法和分光光度法H71I 4842
10、009警告:氰化物和吡啶属于剧毒物质,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。1适用范围本标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的分析测定方法。本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。本标准分为两个部分:第一部分样品的采集与制备第二部分样品分析方法方法l硝酸银滴定法方法2异烟酸一吡唑啉酮分光光度法方法3异烟酸一巴比妥酸分光光度法方法4吡啶,巴比妥酸分光光度法硝酸银滴定法检出限为025 mgL,测定下限为100 mgL,测定上限为100 mgL。异烟酸吡唑啉酮分光光度法检出限为O004 mgL,测定下限为O016 mgL,测定上限
11、为025 m以。异烟酸巴比妥酸分光光度法检出限为O001 mgL,测定下限为o004mgL,测定上限为045mgL。毗啶巴比妥酸分光光度法检出限为O002 mgL,测定下限为O008 mgL,测定上限为O45 mgL。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。21总氰化物total cyanide在pH12。72采集的样品应及时进行测定。如果不能及时测定样品,必须将样品在4。C以下冷藏,并在采样后24h内分析样品。73当样品中含有大量硫化物时,应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,除去硫化物后,再加氢氧化钠固定。否则,在碱性条件下,氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。注1:检验硫化物方法,可取1
12、滴水样或样品,放在乙酸铅试纸(5 11)上,若变黑色(硫化铅),说明有硫化物存在。8样品的制备81 氰化氢的释放和吸收81 1参照图1,将蒸馏装置连接。用量筒(63)量取200ml样品,移入蒸馏瓶(图1中2)中(若氰化物浓度高,可少取样品,加水稀释至200 m1),加数粒玻璃珠。812往接收瓶(图1中4)内加入10 ml氢氧化钠溶液(53),作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用氢氧化钠溶液(54)作为吸收液。3HJ 484-2009813馏出液导管(图l中5)l端接冷凝管的出口,下端插入接收瓶(图l中4)的吸收液中,检查连接部位,使其严密。蒸馏时,馏出液导管下端要插入吸收液液面下,
13、使吸收完全。如在试样制各过程中,蒸馏或吸收装置发生漏气现象,氰化氢挥发,将使氰化物分析产生误差且污染实验室环境,对人体产生伤害,所以在蒸馏过程中一定要时刻检查蒸馏装置的严密性并使吸收完全。8 14样品的制备步骤8141 总氰化物样品的制备步骤将10ml EDTA2Na溶液(55)加入蒸馏瓶(图1中2)内。再迅速加入lOml磷酸(52),当样品碱度大时,可适当多加磷酸,使pn11。HJ 484-2009132空白试验另取100 ml空白试验试样“B”于锥形瓶(12r2)中,按1312进行滴定,记下读数(Vo)。14结果计算氰化物质量浓度以氰离子(CN一)计,按式(2)计算:c(_一)x5204x
14、矿Vl 000n 2i2一一式中:崩氰化物的质量浓度,mg见;r一硝酸银标准溶液浓度,molL;比一滴定试样时硝酸银标准溶液的用量,mh珞一滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量,ml;p一样品的体积,“;H试样(试样“A”)的体积,mh以试料(滴定时,所取试样“A”)的体积,m15204一氰离子(2CN一)摩尔质量,gmo|。(2)15精密度和准确度16个实验室测定氰化物质量浓度46 m叽水样的相对标准偏差为5;032 m啦水样的相对标准偏差为19。16适用范围方法2异烟酸吡唑啉酮分光光度法本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。本方法检出限为0,004 mgL,测定下限为0016
15、 mgL,测定上限为025 meJL。17方法原理在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,在波长638 nm处测量吸光度。18试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂各的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。181氢氧化钠溶液:p(NaO驴:1 eJL。称取1 g氢氧化钠溶于水中,稀释至1 000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。182氢氧化钠溶液:p(NaOH)=10 gL。配制方法见53。1 8;3氢氧化钠溶液:p(NaOH户20 g几。称取209氢氧化钠溶于水中,稀释至
16、1 000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。184磷酸盐缓冲溶液(pH=7)。称取340 g无水磷酸二氢钾(KH2PO。)和355 g无水磷酸氢二钠(Na2HP04)6实验用水为新制溶于水,稀释定HJ 4842009容至1 000ml,摇匀。185氯胺T溶液:P(c7H7C1NNa02S3H20)=10 g,L。称取1 0 g氯胺T溶于水,稀释定容至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,用时现配。注4:氯胺T发生结块不易溶解,可致显色无法进行,必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效,勿受潮,最好冷藏。186异烟酸一吡唑啉酮溶液。1861异烟酸溶液。称取15 g异
17、烟酸(c6H6N02,isonicotinic acid)溶于25 m1氢氧化钠溶液(183),加水稀释定容至100ml。1862吡唑啉酮溶液。称取0 25 g吡唑啉酮(3一甲基一1-苯基-5-吡唑啉酮,cloHloON2,3-methy一1一phenyl一5-pyrazolone)溶于20 m1 N,N-二甲基甲酰胺HCON(CH3)2,N,Ndimethyl formamide。1863异烟酸吡唑啉酮溶液。将毗唑啉酮溶液(1862)和异烟酸溶液(1861)按1:5混合,用时现配。注5:异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色,使空白值增高,可过滤。为降低试剂空白值,实验中以选用无色的N,N一二甲基
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