1、中华人民共和国国家标准UDC 669. 1526 543. 062 锚铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量GB 5 6 8 7. 5二88Methods for chemical analysis of ferrochromium The Infrared absorption method for the determination of carbon content 本标准适用于铅铁中碳量的测定。测定范围,o.025% 10. 500%。本标准遵守GB1167 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法揭要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的
2、测量室,二氧化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2 试剂及材料2. 1 丙酣:蒸发后的残余物,碳量小于o.000 5 %。2. 2高氯酸镇无水、粒状。2. 3 烧碱石棉2粒状。2. 4 玻璃棉。2. 5 鸽粒z碳量小于o.002 %,粒度。.81.4 mm。2.s 锡粒2碳量小于0.002 %,粒度。.4 0. 8 mm,必要时应用丙嗣(2. 1)清洗表面,并在室温下干燥。2. 7 氧气:纯度大于99.95 %,其他级别氧气若能获得低而致的空白时,也可以使用。2.s 动力气源氮气或压缩空气,其杂质(水和泊)含量小于0.5 %。2. 9 素质瑞
3、桶Xll,mm,2323或25X25,并在高于1200 c的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 珩塌钳03 仪器及设备3. 1 红外线吸收走碳仪(灵敏度为I.0 ppm) 其装置如图。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准19890301实施335 GB 5 6 8 7. 5 8 8 1 氧气瓶,2向级压力调节器3 1先气瓶4、9十燥管5 压力调节器G 高颇感fV.炉,7一燃烧管,8一除尘器l 0流监控制器,11一氧化碳转换为二氧化碳的转缺器g12 除硫器;13二氧化碳红外检测器3. 1- 1 洗气瓶(3) 内装饶碱有棉(2.3)。3. 1. 2 干燥管川、自):
4、内装高氯酸续(2.2)。3. 2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3. 2. 2 动力气源系统包括功力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3. 3 高频感应妒应满足试样熔融温度的要求。3.4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理矶、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分斩结果显示屏及分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸增辆和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、汁算、校正及处理等。3. 5 测量系统主要由微处理
5、机控制的电子天平(感量不大于1.0 mg)、红外线分析器反电子测量元件组成。4 试样4. 1 微碳锡铁、低碳铅铁、中碳铅铁试样应全部垣过1.68 mm筛孔。4. 2 高碳锚铁试样应全部通过O.125 mm筛孔。、:16GB 5 6 8 7. 5 8 8 5 分析步骤s. 1 试样量按表1称取试样。表1碳量,%试佯置,g ,;a. ooo o. 500 3. 000 0 200 s. 2 空白试验在预先盛有o.300士o.005 g锡粒(2.6)的增璃(2.9)内,覆盖1.500士0.005 g钝粒(2.日,于同一量程或通道,按5.5进行测定。重复足够次数,直至得到低而比较一致的读数。记录最小的
6、三次读数,计算平均值,并参考仪器说明书,将平均值输入到分析仪中,则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。s. 3 分析准备5. 3. 1 按仪器说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态。s. 3. 2 选择设置最佳分析条件。s. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5. 1和5.5. 2作两次试测,以确定仪器是否i正常。5. 3. 4 称取0.500 g含碳量为o.050 %左右的标准试样若干份,按5.5进行测定,其结果波动应在士o.003 %范围内,否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。s. 4 校正试验5. 4. 1 根据待测试样的含碳量选择相应的量程或通道,并选择三个同类明标样(待测试样
7、含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内)。依次进行校正,测得结果的波动应在允许差范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4. 2 不同量程或通道,应分别测其空臼值并校正。5.4. 3 当分析条件变化时,如仪器尚未预热j1JJ1 h,氧气源、柑揭或助熔剂的空白值已发生改变时,都要求重新测定空白并校正。5. 5 测定s. s. 1 按待I试样的含碳量范围,分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。5. 5. 2 将称取的试样(5. l )置于预先盛有0.300 g锡粒(2.们的柑涡(2.9)内,覆盖l.500 g鸽粒( 2.日,钳取增塌
8、放到炉台站塌座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果c6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB5687.5 88 碳量0. 025 且0250.070O. 070 0 120 O 120 0 400 O 400!. 200 J. 20 2.50 2. 50 5 00 5. 00 a oo S 00 l 0. 50 附加说明z本标准由新余钢铁厂、吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人吴太臼、吴方诚、常延福。表2允许差0 003 o. 006 o. ooa 0 012 0 030 o. 050 O. I 0 。150. 20 自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB584 65锦铁化学分析方法作废。%
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