1、中华人民铁合金中次甲基蓝-1.2二氯乙1 方法提要业部部;l定HB5297.12-84 吸光光度法在硫酸酸性介质中,珊与氢氟酸生成砌氟络离子,再与次甲基蓝形成有包缔合络合物,用1. 2一二氯乙烧萃取,于波长660毫微米处测量吸光度。测定范围,0.0050. 030%。2试剂2. 1 硫酸(优级纯h将硫酸(密度1.84克/毫升)倒入铅皿中,加入约10毫升氧氟酸(密度. 17克/毫升)用塑料棒搅匀,加热蒸发至冒硫酸烟30分钟,除尽氟离子,冷却。移入石英瓶中保存。2.2硫酸,1 + 1.移取250毫升硫酸(2.1)在不断搅拌下缓慢倒入盛有200毫升水的500毫升烧杯中,搅匀。冷却后,移入500毫升容
2、量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,移入石英瓶中。2.3次甲基蓝溶液O.001 M。称取次甲基蓝0.374克,溶于水中。过滤于1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀。2.4 高镜酸御溶液,0.1M。称取离组酸梆15.8克,溶于少量水中,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2. 5 过氧化氢(30%)。2.8硫酸亚铁镀,4%溶液回称取4克硫酸亚铁镀溶于水中,滴加1+1硫酸4滴,用水稀释至100毫升,2.7 . 2一二氯己烧(一级。2.8 棚标准溶液称取棚酸(光谱纯)O. 0572克,溶于水中。移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含棚O.01毫克。分取上述溶液50
3、.00毫升,皆于500毫汗容量瓶中,用水稀静至刻度,摇匀。此溶液每毫升吉棚O.001毫克。5 分析程序3. 1 称取试样。1000O.5000克,贯于150毫升石英烧杯中,加1+1硫酸14毫升,加热溶解后,滴加过氧化氢使铁氧化,滴至溶液的紫色完全消失为止。用水吹烧杯壁,继续煮沸使过氧化氢分解完全,冷却。试液移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾.3.2分取t述溶液10.00毫升,宦于125毫升塑料瓶中.加水10毫升,5%氢氟酸5毫升,放航空工业部1985-03-26发布1985-10-01实施53 H85297.12-84 置1小时。3.3 于塑料瓶中,加水23毫升.O. 1M高锺酸何榕
4、液12滴使溶液呈微红色,再加4%硫酸亚铁锁溶液2毫升进行还原.待溶液的红色消失后,加O.OOIM次甲基蓝榕液10.00毫升,摇匀。加入1.2一氯乙烧10.00毫升,摇匀。以水为参比液,用1厘米比色皿,于波长660毫微米处测量吸光度,减去试:iflJ空白吸光度后.从标准曲线上查得跚量。3. 4 参比1在z与标准曲线的参比液相同。4 标准曲线的绘制称取元棚钦含金O.1000 - O. 5000克,理于150毫升石英烧杯中。加入1+1硫酸14毫升,加热溶解后,滴加过氧化氢至溶液的紫色完全消失.用水吹洗杯壁,继续煮沸使过氧化氢完全分解,冷却。溶液移入100,运升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分取上述
5、溶液10.00毫升若干份.分别进于数个125毫升塑料瓶中,依次加入翻标准榕液(每毫开含棚O.001克)O. 00、!.00、2.00、3.00、1.00、5.00,6.00和7.00毫升,用水稀释至约20毫升,加5毫升氢氟酸,摇匀,放置l小时。以下按分析程序3.3节进行,以水为参比液,测量吸光度,减去试剂空白吸光度后,绘制成标准曲线。5 计算按F式汁算砌的百分含量AB%=号胁. . . . . . .(1) 式中:G1一从标准曲线上查得的确量(毫克), 0.-显色液中所含试样的重量(毫克) 6 允许蕴含棚量0.0050-0.0100 0.0101-0.0300 i:,()所用的仪器,必须h先榄得卡分FI争.操作要仔细.51 (量所闸的试刑培植.均笛准确捆入.试验过槌巾.醒免与硝酣接触.哇用解试怦时,避免蝇酣曰炳.每此It、jB用古槐制制的试样.允许差0.0010 O. 0025 % H85297.12-84 附加说明z本标准出航空工业部第六二一研究所提出。本标准由航空工业部第六二一研究所负责起草.本标准由航空工业部第六二一研究所、一一工厂起草.fi5