1、中华人民铁合金中次甲基蓝-1.2二氯乙1 方法提要业部部;l定HB5297.12-84 吸光光度法在硫酸酸性介质中，珊与氢氟酸生成砌氟络离子，再与次甲基蓝形成有包缔合络合物，用1. 2一二氯乙烧萃取，于波长660毫微米处测量吸光度。测定范围，0.0050. 030%。2试剂2. 1 硫酸(优级纯h将硫酸(密度1.84克/毫升)倒入铅皿中，加入约10毫升氧氟酸(密度. 17克/毫升)用塑料棒搅匀，加热蒸发至冒硫酸烟30分钟，除尽氟离子，冷却。移入石英瓶中保存。2.2硫酸，1 + 1.移取250毫升硫酸(2.1)在不断搅拌下缓慢倒入盛有200毫升水的500毫升烧杯中，搅匀。冷却后，移入500毫升容
2、量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入石英瓶中。2.3次甲基蓝溶液O.001 M。称取次甲基蓝0.374克，溶于水中。过滤于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。2.4 高镜酸御溶液，0.1M。称取离组酸梆15.8克，溶于少量水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2. 5 过氧化氢(30%)。2.8硫酸亚铁镀，4%溶液回称取4克硫酸亚铁镀溶于水中，滴加1+1硫酸4滴，用水稀释至100毫升，2.7 . 2一二氯己烧(一级。2.8 棚标准溶液称取棚酸(光谱纯)O. 0572克，溶于水中。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含棚O.01毫克。分取上述溶液50
3、.00毫升，皆于500毫汗容量瓶中，用水稀静至刻度，摇匀。此溶液每毫升吉棚O.001毫克。5 分析程序3. 1 称取试样。1000O.5000克，贯于150毫升石英烧杯中，加1+1硫酸14毫升，加热溶解后，滴加过氧化氢使铁氧化，滴至溶液的紫色完全消失为止。用水吹烧杯壁，继续煮沸使过氧化氢分解完全，冷却。试液移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾.3.2分取t述溶液10.00毫升，宦于125毫升塑料瓶中.加水10毫升，5%氢氟酸5毫升，放航空工业部1985-03-26发布1985-10-01实施53 H85297.12-84 置1小时。3.3 于塑料瓶中，加水23毫升.O. 1M高锺酸何榕
4、液12滴使溶液呈微红色，再加4%硫酸亚铁锁溶液2毫升进行还原.待溶液的红色消失后，加O.OOIM次甲基蓝榕液10.00毫升，摇匀。加入1.2一氯乙烧10.00毫升，摇匀。以水为参比液，用1厘米比色皿，于波长660毫微米处测量吸光度，减去试:iflJ空白吸光度后.从标准曲线上查得跚量。3. 4 参比1在z与标准曲线的参比液相同。4 标准曲线的绘制称取元棚钦含金O.1000 - O. 5000克，理于150毫升石英烧杯中。加入1+1硫酸14毫升，加热溶解后，滴加过氧化氢至溶液的紫色完全消失.用水吹洗杯壁，继续煮沸使过氧化氢完全分解，冷却。溶液移入100，运升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取上述
5、溶液10.00毫升若干份.分别进于数个125毫升塑料瓶中，依次加入翻标准榕液(每毫开含棚O.001克)O. 00、!.00、2.00、3.00、1.00、5.00，6.00和7.00毫升，用水稀释至约20毫升，加5毫升氢氟酸，摇匀，放置l小时。以下按分析程序3.3节进行，以水为参比液，测量吸光度，减去试剂空白吸光度后，绘制成标准曲线。5 计算按F式汁算砌的百分含量AB%=号胁. . . . . . .(1) 式中:G1一从标准曲线上查得的确量(毫克), 0.-显色液中所含试样的重量(毫克) 6 允许蕴含棚量0.0050-0.0100 0.0101-0.0300 i:，()所用的仪器，必须h先榄得卡分FI争.操作要仔细.51 (量所闸的试刑培植.均笛准确捆入.试验过槌巾.醒免与硝酣接触.哇用解试怦时，避免蝇酣曰炳.每此It、jB用古槐制制的试样.允许差0.0010 O. 0025 % H85297.12-84 附加说明z本标准出航空工业部第六二一研究所提出。本标准由航空工业部第六二一研究所负责起草.本标准由航空工业部第六二一研究所、一一工厂起草.fi5
