GB 332-1977 六六六原粉.pdf

1、GB 33277 本标准适用于光照射常温法，用苯和氯气合成的六氯环已烷各种异构体的混合物简称六六六原粉。 结构式： 分子式：C6H6Cl6分子量：29083（按1973年国际原子量） 一、技 术 条 件 1 外观：白色或淡黄色粉状或块状（不大于8厘米）结晶。 2 六六六原粉应符合下列要求。 二、验 收 规 则 3 六六六原粉由生产厂质量检验部门进行取样、检验，生产厂应保证所出厂的六六六原粉都符合本标准要求。 4 每批出厂六六六原粉应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、出厂日期、批号、净 指 标 名 称 指 标 一 级 二 级 丙体六六六(干基)含量, 14.5 13.5 酸量(以H

2、Cl计)含量, 0.05 0.05 干燥失重, 4.0 4.0 页码，1/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm重、等级、标准编号。 5 使用单位按本标准的各项规定对所收到的六六六原粉进行核验。 6 每批的重量不超过60吨。 7 按每批总袋数的5取样，最低不少于3袋，将取样器从袋中垂直插入，取出代表性样品，每袋取样不少于0.5公斤（大颗粒破碎），混匀。用四分法取不少于0.5公斤的样品迅速捣细装入清洁、干燥的密封瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，以备分析。 8如果检验结果有一项不符

3、合本标准要求，应重新加倍取样进行核验，其结果仍不符合本标准要求时，则整批六六六原粉不能验收。 三、检 验 方 法 9 干燥失重的规定 用已知重量的玻璃皿称取25克试样（准确至0.01克），铺平，厚度不超过3毫米，置于652的烘箱中，干燥90分钟后，放入干燥器中，冷却至室温，称量。 样品干燥失重（ x1）按下式计算：X1（ a-b）/ G100平行试验结果相差不得超过0.1。 注：烘干后的六六六原粉经研细，以备分析丙体含量。 10 丙体六六六（干基）含量的测定 （1）试剂及溶液： 乙醇（GB 67865）：分析纯； 盐酸（GB 62277）：分析纯；0.1M溶液； 四硼酸钠（GB 63265）：

4、分析纯；0.05M溶液； 氯化钠（GB 126677）：分析纯；1M溶液； 氢氧化钠（GB 62965）：分析纯； 汞（HGB 323860）：优级纯； 焦性没食子酸（HGB 336960）：分析纯； 式中： a玻璃皿与样品重，克；b 烘干后玻璃皿与样品重，克；G 样品重，克；页码，2/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm 除氧剂：用24克氢氧化钠及10克焦性没食子酸溶于100毫升水中； 明胶：0.05溶液； 缓冲溶液：吸收10毫升0.1M盐酸溶液与90毫升0.05M四硼酸钠溶液混合（pH9）； 氢气或氮气：由气

5、体发生器或压缩钢瓶供给，经除氧剂除掉其中所含的氧。 （2）仪器：极谱仪；恒温水浴；电解池。 （3）测定手续： 称取六六六标准样品0.15克（准确至0.0002克）于100毫升容量瓶中，加乙醇溶解，并稀释至刻度。混匀后，用移液管吸取25毫升于50毫升容量瓶中，再用移液管依次加入1M氯化钠溶液5毫升、0.05明胶溶液（加入量应以极限电流曲线平直为准）及缓冲溶液10毫升，并加水至刻度，混合均匀后，倒入电解池置于25350.2的恒温水浴中，通氢气或氮气15分钟，从-0.4-1.8V求得完整的极谱曲线图。 样品极谱曲线的求得与测标准样品极谱曲线的手续相同。 波高的测绘：用-0.6V与-0.8V及-1.6

6、V与-1.7V处的平均电流作点，然后以-0.6V、-0.8V的点划直线并延长至-1.1V处为 A点，再由-1.6V与-1.7V的点划直线延长至-1.5V处为 B点，再从 A、 B两点引两平行线垂直于电流坐标，此两平行线距离即为波高。 六六六原粉中丙体含量（ X2）按下式计算：X2 H1 G2 S/H2G1100平行试验结果相差不得超过0.4。 附：极谱曲线图。 式中： H1样品波高，厘米； G1样品重量，克；H2标准样品波高，厘米；G2标准样品重量，克；S 标准样品中丙体六六六含量，。注： 极谱仪电阻轮的电位点与纸速的对应坐标均应校正后使用。 电解池的阳极采用大汞面。 极谱图的波高，应在5厘米

7、以上。页码，3/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm 11 酸度含量的测定 （1）试剂和溶液： 氢氧化钠：（GB 62965）0.05N溶液； 甲基橙：（HGB 308959）0.1溶液。 （2）测定手续： 称取样品10克（准确至0.01克）置于乳钵中，加10毫升水，仔细研磨约5分钟，并用少量水冲洗过滤于250毫升锥形瓶中，漏斗中的残留物用水洗涤23次，其总量应不超过100毫升。加两滴甲基橙指示剂，用0.05N氢氧化钠溶液滴定到终点，并以同样条件做空白实验。 酸度（以HCl计）含量（ X3）按下式计算：X3（ V

8、1-V2） N0.03647/ G100平行试验结果相差不得超过0.01。 四、包装、标志、贮存和运输 12 六六六原粉用麻袋（内衬较厚的塑料薄膜袋）包装严密，麻袋口用双线缝合不少于8针，每袋净重100公斤。 13 在包装上应印刷有明显牢固的标志，内容包括：生产厂名称，产品名称，等级，生产日期或批号，净重及规定的“有毒”标志和本编标编号。 14 贮运时防止潮湿和日晒，不得与食物、饲料混放，避免接触皮肤及由口鼻吸入。 式中： V1滴定样品时消耗0.05N氢氧化钠溶液的体积，毫升；V2滴定空白时消耗氢氧化钠溶液的体积，毫升；N 0.05N氢氧化钠溶液当量液度；G 样品重量，克；0.03647 每毫

9、克当量氯化氢的克数。页码，4/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm 附件：板谱仪电位的校正方法 一、 校正极谱仪电位时，应用实验室及携式的直流伏特表型号： 注：也将此表直接使用于极谱仪上。 二、 将直流伏特表与极谱仪主机电阻轮（分压轮）输出电压的正负极相联接（如图1）后，通电，用手转动电扭，进行校正各点，借以检查电阻轮（分压轮）的表盘所示电压是否一致，如不能准确表示其电位时，应检查其电阻轮，如因磨损所致，应进行更修。 图 1 883型极谱仪电阻轮输出电压的正负极接线点示意图 图 2 电位点的校测记录示意图 三、

10、极谱仪电阻轮的电位与记录纸所示的电位点不同（不同步）的仪器，当极谱仪及记型号 所 用 限 量 精 度, 生 产 厂 C42-V 02V 0.1 天津电表厂 C36-V 02V 0.2 天津电表厂 C41-V 02V 0.2 上海第一电表厂 页码，5/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm录器开动正常后，在电阻轮的电压准确（可看直流伏特表）指示-0.4-1.8V的每点时，用手扳动一下记录笔，记录其电位点（如图2），如此反复进行35次测得的平均结果，用透明塑料（或有机玻璃）薄板，刻制其电位标尺。用于定电位作极谱图，但用此标尺时，极谱波的起点电位（-0.4V）必须在记录纸上明确标明。 页码，6/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm