GB 332-1977 六六六原粉.pdf
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1、GB 33277 本标准适用于光照射常温法,用苯和氯气合成的六氯环已烷各种异构体的混合物简称六六六原粉。 结构式: 分子式:C6H6Cl6分子量:29083(按1973年国际原子量) 一、技 术 条 件 1 外观:白色或淡黄色粉状或块状(不大于8厘米)结晶。 2 六六六原粉应符合下列要求。 二、验 收 规 则 3 六六六原粉由生产厂质量检验部门进行取样、检验,生产厂应保证所出厂的六六六原粉都符合本标准要求。 4 每批出厂六六六原粉应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、出厂日期、批号、净 指 标 名 称 指 标 一 级 二 级 丙体六六六(干基)含量, 14.5 13.5 酸量(以H
2、Cl计)含量, 0.05 0.05 干燥失重, 4.0 4.0 页码,1/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm重、等级、标准编号。 5 使用单位按本标准的各项规定对所收到的六六六原粉进行核验。 6 每批的重量不超过60吨。 7 按每批总袋数的5取样,最低不少于3袋,将取样器从袋中垂直插入,取出代表性样品,每袋取样不少于0.5公斤(大颗粒破碎),混匀。用四分法取不少于0.5公斤的样品迅速捣细装入清洁、干燥的密封瓶中,瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期,以备分析。 8如果检验结果有一项不符
3、合本标准要求,应重新加倍取样进行核验,其结果仍不符合本标准要求时,则整批六六六原粉不能验收。 三、检 验 方 法 9 干燥失重的规定 用已知重量的玻璃皿称取25克试样(准确至0.01克),铺平,厚度不超过3毫米,置于652的烘箱中,干燥90分钟后,放入干燥器中,冷却至室温,称量。 样品干燥失重( x1)按下式计算:X1( a-b)/ G100平行试验结果相差不得超过0.1。 注:烘干后的六六六原粉经研细,以备分析丙体含量。 10 丙体六六六(干基)含量的测定 (1)试剂及溶液: 乙醇(GB 67865):分析纯; 盐酸(GB 62277):分析纯;0.1M溶液; 四硼酸钠(GB 63265):
4、分析纯;0.05M溶液; 氯化钠(GB 126677):分析纯;1M溶液; 氢氧化钠(GB 62965):分析纯; 汞(HGB 323860):优级纯; 焦性没食子酸(HGB 336960):分析纯; 式中: a玻璃皿与样品重,克;b 烘干后玻璃皿与样品重,克;G 样品重,克;页码,2/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm 除氧剂:用24克氢氧化钠及10克焦性没食子酸溶于100毫升水中; 明胶:0.05溶液; 缓冲溶液:吸收10毫升0.1M盐酸溶液与90毫升0.05M四硼酸钠溶液混合(pH9); 氢气或氮气:由气
5、体发生器或压缩钢瓶供给,经除氧剂除掉其中所含的氧。 (2)仪器:极谱仪;恒温水浴;电解池。 (3)测定手续: 称取六六六标准样品0.15克(准确至0.0002克)于100毫升容量瓶中,加乙醇溶解,并稀释至刻度。混匀后,用移液管吸取25毫升于50毫升容量瓶中,再用移液管依次加入1M氯化钠溶液5毫升、0.05明胶溶液(加入量应以极限电流曲线平直为准)及缓冲溶液10毫升,并加水至刻度,混合均匀后,倒入电解池置于25350.2的恒温水浴中,通氢气或氮气15分钟,从-0.4-1.8V求得完整的极谱曲线图。 样品极谱曲线的求得与测标准样品极谱曲线的手续相同。 波高的测绘:用-0.6V与-0.8V及-1.6
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