1、GB 33277 本标准适用于光照射常温法,用苯和氯气合成的六氯环已烷各种异构体的混合物简称六六六原粉。 结构式: 分子式:C6H6Cl6分子量:29083(按1973年国际原子量) 一、技 术 条 件 1 外观:白色或淡黄色粉状或块状(不大于8厘米)结晶。 2 六六六原粉应符合下列要求。 二、验 收 规 则 3 六六六原粉由生产厂质量检验部门进行取样、检验,生产厂应保证所出厂的六六六原粉都符合本标准要求。 4 每批出厂六六六原粉应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、出厂日期、批号、净 指 标 名 称 指 标 一 级 二 级 丙体六六六(干基)含量, 14.5 13.5 酸量(以H
2、Cl计)含量, 0.05 0.05 干燥失重, 4.0 4.0 页码,1/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm重、等级、标准编号。 5 使用单位按本标准的各项规定对所收到的六六六原粉进行核验。 6 每批的重量不超过60吨。 7 按每批总袋数的5取样,最低不少于3袋,将取样器从袋中垂直插入,取出代表性样品,每袋取样不少于0.5公斤(大颗粒破碎),混匀。用四分法取不少于0.5公斤的样品迅速捣细装入清洁、干燥的密封瓶中,瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期,以备分析。 8如果检验结果有一项不符
3、合本标准要求,应重新加倍取样进行核验,其结果仍不符合本标准要求时,则整批六六六原粉不能验收。 三、检 验 方 法 9 干燥失重的规定 用已知重量的玻璃皿称取25克试样(准确至0.01克),铺平,厚度不超过3毫米,置于652的烘箱中,干燥90分钟后,放入干燥器中,冷却至室温,称量。 样品干燥失重( x1)按下式计算:X1( a-b)/ G100平行试验结果相差不得超过0.1。 注:烘干后的六六六原粉经研细,以备分析丙体含量。 10 丙体六六六(干基)含量的测定 (1)试剂及溶液: 乙醇(GB 67865):分析纯; 盐酸(GB 62277):分析纯;0.1M溶液; 四硼酸钠(GB 63265):
4、分析纯;0.05M溶液; 氯化钠(GB 126677):分析纯;1M溶液; 氢氧化钠(GB 62965):分析纯; 汞(HGB 323860):优级纯; 焦性没食子酸(HGB 336960):分析纯; 式中: a玻璃皿与样品重,克;b 烘干后玻璃皿与样品重,克;G 样品重,克;页码,2/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm 除氧剂:用24克氢氧化钠及10克焦性没食子酸溶于100毫升水中; 明胶:0.05溶液; 缓冲溶液:吸收10毫升0.1M盐酸溶液与90毫升0.05M四硼酸钠溶液混合(pH9); 氢气或氮气:由气
5、体发生器或压缩钢瓶供给,经除氧剂除掉其中所含的氧。 (2)仪器:极谱仪;恒温水浴;电解池。 (3)测定手续: 称取六六六标准样品0.15克(准确至0.0002克)于100毫升容量瓶中,加乙醇溶解,并稀释至刻度。混匀后,用移液管吸取25毫升于50毫升容量瓶中,再用移液管依次加入1M氯化钠溶液5毫升、0.05明胶溶液(加入量应以极限电流曲线平直为准)及缓冲溶液10毫升,并加水至刻度,混合均匀后,倒入电解池置于25350.2的恒温水浴中,通氢气或氮气15分钟,从-0.4-1.8V求得完整的极谱曲线图。 样品极谱曲线的求得与测标准样品极谱曲线的手续相同。 波高的测绘:用-0.6V与-0.8V及-1.6
6、V与-1.7V处的平均电流作点,然后以-0.6V、-0.8V的点划直线并延长至-1.1V处为 A点,再由-1.6V与-1.7V的点划直线延长至-1.5V处为 B点,再从 A、 B两点引两平行线垂直于电流坐标,此两平行线距离即为波高。 六六六原粉中丙体含量( X2)按下式计算:X2 H1 G2 S/H2G1100平行试验结果相差不得超过0.4。 附:极谱曲线图。 式中: H1样品波高,厘米; G1样品重量,克;H2标准样品波高,厘米;G2标准样品重量,克;S 标准样品中丙体六六六含量,。注: 极谱仪电阻轮的电位点与纸速的对应坐标均应校正后使用。 电解池的阳极采用大汞面。 极谱图的波高,应在5厘米
7、以上。页码,3/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm 11 酸度含量的测定 (1)试剂和溶液: 氢氧化钠:(GB 62965)0.05N溶液; 甲基橙:(HGB 308959)0.1溶液。 (2)测定手续: 称取样品10克(准确至0.01克)置于乳钵中,加10毫升水,仔细研磨约5分钟,并用少量水冲洗过滤于250毫升锥形瓶中,漏斗中的残留物用水洗涤23次,其总量应不超过100毫升。加两滴甲基橙指示剂,用0.05N氢氧化钠溶液滴定到终点,并以同样条件做空白实验。 酸度(以HCl计)含量( X3)按下式计算:X3( V
8、1-V2) N0.03647/ G100平行试验结果相差不得超过0.01。 四、包装、标志、贮存和运输 12 六六六原粉用麻袋(内衬较厚的塑料薄膜袋)包装严密,麻袋口用双线缝合不少于8针,每袋净重100公斤。 13 在包装上应印刷有明显牢固的标志,内容包括:生产厂名称,产品名称,等级,生产日期或批号,净重及规定的“有毒”标志和本编标编号。 14 贮运时防止潮湿和日晒,不得与食物、饲料混放,避免接触皮肤及由口鼻吸入。 式中: V1滴定样品时消耗0.05N氢氧化钠溶液的体积,毫升;V2滴定空白时消耗氢氧化钠溶液的体积,毫升;N 0.05N氢氧化钠溶液当量液度;G 样品重量,克;0.03647 每毫
9、克当量氯化氢的克数。页码,4/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm 附件:板谱仪电位的校正方法 一、 校正极谱仪电位时,应用实验室及携式的直流伏特表型号: 注:也将此表直接使用于极谱仪上。 二、 将直流伏特表与极谱仪主机电阻轮(分压轮)输出电压的正负极相联接(如图1)后,通电,用手转动电扭,进行校正各点,借以检查电阻轮(分压轮)的表盘所示电压是否一致,如不能准确表示其电位时,应检查其电阻轮,如因磨损所致,应进行更修。 图 1 883型极谱仪电阻轮输出电压的正负极接线点示意图 图 2 电位点的校测记录示意图 三、
10、极谱仪电阻轮的电位与记录纸所示的电位点不同(不同步)的仪器,当极谱仪及记型号 所 用 限 量 精 度, 生 产 厂 C42-V 02V 0.1 天津电表厂 C36-V 02V 0.2 天津电表厂 C41-V 02V 0.2 上海第一电表厂 页码,5/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm录器开动正常后,在电阻轮的电压准确(可看直流伏特表)指示-0.4-1.8V的每点时,用手扳动一下记录笔,记录其电位点(如图2),如此反复进行35次测得的平均结果,用透明塑料(或有机玻璃)薄板,刻制其电位标尺。用于定电位作极谱图,但用此标尺时,极谱波的起点电位(-0.4V)必须在记录纸上明确标明。 页码,6/6GB 332772006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3320000.htm