GB 3726-1995 甲胺磷乳油.pdf

1、GB 37261995 本品有效成分甲胺磷的其他名称、结构式和物化参数如下： ISO通用名称：Methamidophos CIPAC数字代号：355 化学名称：O，S-二甲基硫代磷酰胺 实验式：C2H8NO2PS相对分子质量：141.1（按1991年国际相对原子质量计） 生物性质：杀虫剂 熔点：46.1 蒸气压（20）：2.310-5Pa溶解度（gL、20）：水1000、二氯甲烷1000、正已烷0.11、辛醇50100、甲苯25、丙酮200 稳定性：22时半衰期为pH9时70h，pH7时120h，pH4时1.8a。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了甲胺磷乳油的技术要求、试验方法、检验规则以

2、及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于由甲胺磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的甲胺磷乳油。 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GBT 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GBT 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法院 GBT 1600 农药水分测定方法 GBT 1603 农药乳剂稳定性测定方法 结构式：页码，1/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm GBT 1604 农药验收规则 GBT 1605 商品农药采样方

3、法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：浅黄色或无色透明液体，无明显沉淀物。 3.2 甲胺磷乳油应符合下表指标要求 注：1）在正常情况下至少每季度检验一次。 4 试验方法 除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯。水应符合GBT 6682中的三级水规格。 4.1 甲胺磷的测定 4.1.1 鉴别试验 HPLC本鉴别试验可与甲胺磷含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下甲胺磷的保留时间，其相对差值应在1.5以内。 TLC试样溶液经展开得到的主斑点与对照的标样溶液的斑点，其Rf值应一致。 IR将分离出的1mg甲胺磷试样（标样）与300mg KBr充分混匀

4、后压片，在4000400cm-1波长范围内进行红外光谱扫描。试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异。项 目 指 标 甲胺磷含量，(m/m) 50.0 酸度(以H2SO4计)， 0.8 水分， 0.3 乳液稳定性合格 低温稳定性1) 合格 热贮稳定性1)合格 页码，2/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm4.1.2 甲胺磷含量的测定 4.1.2.1 高效液相色谱法（仲裁法） 4.1.2.1.1 方法提要 试样用水溶解，以水乙腈为流动相，在以5 mC18或C8填料的液相色谱柱上进行反相高效液谱分离，有效成分含量

5、用外标峰面积定量。 4.1.2.1.2 试剂和溶液 水：新蒸二次蒸馏水； 乙腈：色谱纯； 流动相：水乙腈946，经G5玻璃砂芯过滤漏斗滤于深色瓶中，密封，低温保存； 甲胺磷标样：已知含量，99.0。 4.1.2.1.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱柱：250mm4.6mm（id）不锈钢柱，内装5 mC18或C8填充物；过滤器：滤膜孔径约0.5 m； 微量进样器：25 L。 4.1.2.1.4 液相色谱操作条件 柱温：室温（温差变化应小于2）； 流动相流速，1.5mLmin； 检测器波长：210nm； 进样体积：10 L； 保留时间；甲胺磷：约3.7min； 上述液相色谱

6、条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器特点，对上述操作参数作适当调整，以获得最佳分离效果。 甲胺磷乳油液相色谱图与原药的图相似。 4.1.2.1.5 测定步骤 a 标样溶液的制备 称取甲胺磷标样0.12g，精确至0.0001g，于50mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀 。页码，3/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm b 试样溶液的制备 称取含甲胺磷0.12g的试样，精确至0.0001g，置于50mL清洁、干燥的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。用0.5 m孔径过滤器过滤。 c 测定 在上述液相色

7、谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻两针的校正因子其变化小于1.5后，然后按下列顺序进样分析： 标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。 4.1.2.1.6 计算 将测得的试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲胺磷的峰面积进行平均。 甲胺磷的质量百分含量 X1，按式（1）计算：4.1.2.1.7 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.0。 4.1.2.2 薄层-碘量法 4.1.2.2.1 方法提要 试样经薄层层析，将甲胺磷与杂质分离，刮下含有甲胺磷的谱带，用碘量法测定甲胺磷的含量。 4.1.2.2.2 试剂和溶液 乙酸乙酯（GBT 31226）； 丙酮（GBT 68

8、6）； 甲醇（GBT 683）； 冰乙酸（GBT 676）； 氢氧化钠（GBT 629）：80gL 甲醇溶液； （1）式中： 标样溶液中甲胺磷峰面积的平均值；试样溶液中甲胺磷峰面积的平均值；m1 甲胺磷标样的质量，g；m2 甲胺磷试样的质量，g；W 甲胺磷标样的纯度，。页码，4/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm 碘标准滴定溶液： c（12I2）0.01molL，按GBT 601配制0.1mol L溶液，再稀释10倍； 展开剂：乙酸乙酯丙酮水841； 硅胶G（薄层层析用）。 4.1.2.2.3 仪器 层析

9、缸 层析板：18cm15cm0.3cm平滑玻璃板； 移液管（按实际操作条件对容量进行校正）：0.5mL； 玻璃砂芯漏斗：G3； 吸滤器 抽滤瓶：硬质玻璃制，壁厚2mm。 4.1.2.2.4 测定步骤 a 层析板的制备 称取10g硅胶G，置于玻璃研钵中，加入25mL水（视每批硅胶G质量可适当增减），仔细研磨至均匀糊状，立即倒在干净的层析玻璃板上，轻轻振动玻璃板，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置板于水平处，在红外灯下或空气中固化后，放入130烘箱中活化40min，稍冷后，取出，贮存于装有硅胶干燥剂的干燥器中备用。 b 试样溶液的配制 称取含甲胺磷1.1g的试样，精确至0.0001g，置于25mL容

10、量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 c 薄层分离 取一块已活化好的层析板，用0.5mL移液管吸取0.5mL试样溶液，在离层析板底边2.5cm 处成直线状点样（点样线两端离两边各1.5cm）。风干除去溶剂后，直立于盛有展开剂的层析缸中展开（层析板浸入溶剂约1cm），当溶剂前沿上升到距离点样线约13cm时，将板取出，待溶剂挥发至近干，将板平置于装有40W电灯的无盖盒上，使光向上透射，用针划出甲胺磷谱带区轮廓，继续让溶剂完全挥发（或待溶剂完全挥发后，用10gL氯化钯-乙醇喷雾显色，确定甲胺磷谱带区），将甲胺磷谱带区的硅胶刮入砂芯漏斗中，用甲醇沾湿的棉球擦净未刮入的硅胶，一并放入砂芯漏斗中，将砂芯

11、漏斗连接到内放有100mL碘量瓶的抽滤装置上（抽滤装置图同原药的图），向砂芯漏斗内加入10mL甲醇，用玻璃棒搅动硅胶成糊状，减压下将滤液滤入碘量瓶中，每次用6mL甲醇重复洗涤两次。 d 测定 向上述滤液中加入7mL80gL氢氧化钠甲醇溶液，于30水浴上碱解10min，取出后置于冰浴中冷却10min，加入10mL冰乙酸，立即塞紧瓶塞，并用甲醇封口，继续冷却5min，取出，用少量甲醇洗涤瓶塞，立即用0.01molL碘标准滴定溶液滴定至浅黄色，并在1min内不页码，5/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm消失为终

12、点。同时另取层析板在相应区域做空白测定。 4.1.2.2.5 计算 试样中甲胺磷质量百分含量 X2，按式（2）计算：4.1.2.2.6 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.0。 4.2 水分的测定 按GBT 1600的卡尔费休法进行（允许使用精度相当的微量水分测定仪测定）。 4.3 酸度的测定 4.3.1 试剂和溶液 无水乙醇（GBT 678）； 氢氧化钠（GBT 629）标准滴定溶液 c（NaOH）0.02molL； 甲基红指示液：1gL溶液。 4.3.2 操作步骤 称取2g甲胺磷乳油试样，精确至0.0001g，置于150mL锥形瓶中，加入25mL无水乙醇，振摇使样品溶解后，加入两滴甲

13、基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点，同时作空白测定。 4.3.3 计算 以质量百分数表示的甲胺磷原药酸度 X3按式（3）计算：X2 c（ V2 V1）0.1411/ m 100（2）式中： V2滴定试样溶液，消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；V1滴定空白溶液，消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；c 碘标准滴定溶液的实际浓度，molL；m 0.5mL点样液中所含甲胺磷试样的质量，g；0.1411与1.00mL碘标准滴定溶液 c（12I2）1.000molL相当的以克表示的甲 胺X3 c（ V2 V10.049/ m100（3）式中: V2 滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，

14、mL； V1 滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，molL； m 试样的质量，g； 0.049 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c（NaOH）1.000molL相当的以克表示 的页码，6/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm4.4 乳油稳定性的测定 按GBT 1603测定，稀释200倍。上无浮油、下无沉淀为合格。 4.5 低温稳定性试验 将50mL试样放入100mL烧杯中，用适当方法冷至（01），并在此温度下，保持1h。其间，不时地用玻璃棒缓缓搅拌，

15、无固体物或油状物析出为合格。 4.6 热贮稳定性试验。 4.6.1 仪器 恒温箱：（542）； 安瓿（或在（542）仍能密封的具塞玻璃瓶）50mL； 医用注射器：50mL。 4.6.2 测定步骤 用注射器将约30mL乳油试样注入干净的安瓿（或玻璃瓶）中，避免试样接触瓶颈，置此安瓿于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发）。至少封二瓶，分别称重。将封好的安瓿置于金属容器内，再将金属容器放入（542）恒温箱中，放置14d。取出分别称重、重量未发生变化的试样，于24h内对甲胺磷含量进行检验。甲胺磷的含量分解率应5。 5 检验规则 5.1 测定值与指标作比较的方法采用GB 1250中的修约值比

16、较法。 5.2 取样方法 按照GBT 1605中乳剂和液体状态的采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件；最终取样量应不少于250mL。 5.3 验收规则 按照GBT 1604标准进行验收。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 甲胺磷乳油的包装及其标志应符合GB 3796中的有关规定，并注明产品商标。 6.2 甲胺磷乳油用有色玻璃瓶装，每瓶净重0.5kg或1kg，瓶外用草垫纸或瓦楞纸作衬垫，紧密排列在包装箱中，每箱净重不得超过15kg。 6.3 根据用户要求或供需双方达成的协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796的有关要求。 6.4 储运时，必须严防潮湿和日晒，保持通风良好，不得

17、与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 页码，7/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm6.5 包装件应贮存在通风、干燥的仓库中。 6.6 安全：甲胺磷是一种有机磷杀虫剂。吞噬或吸入均有毒。它可以通过皮肤渗入。使用本品应带防护手套、防毒面具、穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生，用阿托品和解磷毒等特效解毒药；必要时作人工呼吸。 6.7 保证期：在规定在储运条件下，甲胺磷乳油的保证期为二年。自生产日期起12个月内甲胺磷含量应48.0，24个月内甲胺磷含量应47.0。 页码，8/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm