GB 3726-1995 甲胺磷乳油.pdf
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1、GB 37261995 本品有效成分甲胺磷的其他名称、结构式和物化参数如下: ISO通用名称:Methamidophos CIPAC数字代号:355 化学名称:O,S-二甲基硫代磷酰胺 实验式:C2H8NO2PS相对分子质量:141.1(按1991年国际相对原子质量计) 生物性质:杀虫剂 熔点:46.1 蒸气压(20):2.310-5Pa溶解度(gL、20):水1000、二氯甲烷1000、正已烷0.11、辛醇50100、甲苯25、丙酮200 稳定性:22时半衰期为pH9时70h,pH7时120h,pH4时1.8a。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了甲胺磷乳油的技术要求、试验方法、检验规则以
2、及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于由甲胺磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的甲胺磷乳油。 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GBT 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GBT 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法院 GBT 1600 农药水分测定方法 GBT 1603 农药乳剂稳定性测定方法 结构式:页码,1/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm GBT 1604 农药验收规则 GBT 1605 商品农药采样方
3、法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观:浅黄色或无色透明液体,无明显沉淀物。 3.2 甲胺磷乳油应符合下表指标要求 注:1)在正常情况下至少每季度检验一次。 4 试验方法 除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯。水应符合GBT 6682中的三级水规格。 4.1 甲胺磷的测定 4.1.1 鉴别试验 HPLC本鉴别试验可与甲胺磷含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下甲胺磷的保留时间,其相对差值应在1.5以内。 TLC试样溶液经展开得到的主斑点与对照的标样溶液的斑点,其Rf值应一致。 IR将分离出的1mg甲胺磷试样(标样)与300mg KBr充分混匀
4、后压片,在4000400cm-1波长范围内进行红外光谱扫描。试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异。项 目 指 标 甲胺磷含量,(m/m) 50.0 酸度(以H2SO4计), 0.8 水分, 0.3 乳液稳定性合格 低温稳定性1) 合格 热贮稳定性1)合格 页码,2/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm4.1.2 甲胺磷含量的测定 4.1.2.1 高效液相色谱法(仲裁法) 4.1.2.1.1 方法提要 试样用水溶解,以水乙腈为流动相,在以5 mC18或C8填料的液相色谱柱上进行反相高效液谱分离,有效成分含量
5、用外标峰面积定量。 4.1.2.1.2 试剂和溶液 水:新蒸二次蒸馏水; 乙腈:色谱纯; 流动相:水乙腈946,经G5玻璃砂芯过滤漏斗滤于深色瓶中,密封,低温保存; 甲胺磷标样:已知含量,99.0。 4.1.2.1.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱柱:250mm4.6mm(id)不锈钢柱,内装5 mC18或C8填充物;过滤器:滤膜孔径约0.5 m; 微量进样器:25 L。 4.1.2.1.4 液相色谱操作条件 柱温:室温(温差变化应小于2); 流动相流速,1.5mLmin; 检测器波长:210nm; 进样体积:10 L; 保留时间;甲胺磷:约3.7min; 上述液相色谱
6、条件,系典型操作参数。分析者可根据仪器特点,对上述操作参数作适当调整,以获得最佳分离效果。 甲胺磷乳油液相色谱图与原药的图相似。 4.1.2.1.5 测定步骤 a 标样溶液的制备 称取甲胺磷标样0.12g,精确至0.0001g,于50mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀 。页码,3/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm b 试样溶液的制备 称取含甲胺磷0.12g的试样,精确至0.0001g,置于50mL清洁、干燥的容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。用0.5 m孔径过滤器过滤。 c 测定 在上述液相色
7、谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直到相邻两针的校正因子其变化小于1.5后,然后按下列顺序进样分析: 标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液。 4.1.2.1.6 计算 将测得的试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲胺磷的峰面积进行平均。 甲胺磷的质量百分含量 X1,按式(1)计算:4.1.2.1.7 允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1.0。 4.1.2.2 薄层-碘量法 4.1.2.2.1 方法提要 试样经薄层层析,将甲胺磷与杂质分离,刮下含有甲胺磷的谱带,用碘量法测定甲胺磷的含量。 4.1.2.2.2 试剂和溶液 乙酸乙酯(GBT 31226); 丙酮(GBT 68
8、6); 甲醇(GBT 683); 冰乙酸(GBT 676); 氢氧化钠(GBT 629):80gL 甲醇溶液; (1)式中: 标样溶液中甲胺磷峰面积的平均值;试样溶液中甲胺磷峰面积的平均值;m1 甲胺磷标样的质量,g;m2 甲胺磷试样的质量,g;W 甲胺磷标样的纯度,。页码,4/8GB 372619952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3726000.htm 碘标准滴定溶液: c(12I2)0.01molL,按GBT 601配制0.1mol L溶液,再稀释10倍; 展开剂:乙酸乙酯丙酮水841; 硅胶G(薄层层析用)。 4.1.2.2.3 仪器 层析
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